专利名称：凝胶成胶时间测定方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于测定高温高压条件下凝胶成胶时间的方法和装置，属于油田调剖堵水实验研究技术领域。
背景技术：
凝胶堵剂作为油田调剖堵水、封窜堵漏工艺措施中的常用化学剂，其成胶时间是产品性能评价中的一个重要指标，直接影响现场施工能否顺利进行。但目前凝胶成胶时间的测定方法无统一标准，通常依据凝胶体系性质特点不同而采用不同的测定方法，且现有凝胶成胶时间测定方法均存在一定不足。文献“堵水调剖剂的凝胶性能评价方法综述”(钻采工艺，2007年第30卷第4期130-133)所述，常用凝胶成胶时间测定方法粘度-时间曲线法，由两条直线外延的交点确定成胶时间，用布氏粘度计或落球粘度计监测粘度变化，该方法可以测定成胶时间从短到长的各种成胶体系，但测量过程中会对凝胶结构产生 破坏；压力-时间曲线法，将一定量的堵剂原液装入高压反应器中，在恒温条件下随着反应进行，反应器内压力不断升高，当开始生成凝胶时，压力达到最大值，然后压力趋于平稳，待压力出现下降时的时间即为胶凝反应时间，该方法可以测定高温高压条件下成胶时间，但如果成胶体系反应过程中不放出气体或者产气量很少，则很难得到测量结果；比色管法测定成胶时间，实验温度下在密闭比色管中失去流动性的时间即为成胶时间，在比色管中装入堵剂原液，密封后放入设定温度的水浴或烘箱，每隔一定时间观察一次，比色管倾斜45°时液面出现不平整为初凝，比色管平放30s凝胶不流动为终凝，取初凝时间为胶凝时间，该方法直观易操作，但成胶时间测量结果随实验操作人员观察频率的大小而不同，偏差较大。因此，建立一种可以准确测定高温高压条件下凝胶成胶时间的方法和装置对油田调剖堵水、封窜堵漏具有重要意义。
发明内容
本发明主要是针对目前胶凝时间测定方法中存在的测定结果偏差大、对凝胶结构产生破坏、部分体系无法测定等问题，提供一种可以准确测定高温高压条件下凝胶成胶时间的方法。本发明的测定方法步骤为
1、将与万用电表连接的电极插入耐高温高压反应釜内；
2、将待测凝胶原液加入到耐高温高压反应釜内，加入的待测溶液量要使电极浸没到溶液中部；
3、通过增压装置向反应釜内充入增压介质至地层压力，然后恒温至油藏温度，升温过程中保持反应釜内压力恒定；
4、打开万用电表，进行电阻测量，根据待测液体的电阻值调整万用电表的档位，每隔一定时间记录待测液体的电阻值；
5、通过电阻值变化可以得出凝胶体系的初凝时间和终凝时间。
上述增压介质为氮气、空气、二氧化碳、氦气或其他增压介质。所述待测凝胶为无机凝胶、絮凝形无机凝胶、有机凝胶等油田调剖堵水用凝胶体系。本发明的另一个目的是提供一种可以准确测定高温高压条件下凝胶成胶时间的
>J-U ρ α装直。本发明的测定装置由万用电表、密封胶圈、电极、反应釜、控制阀、增压装置组成，电极通过反应釜上端的通孔插入反应釜内，并通过导线与万用电表连接，导线与反应釜的结合处通过密封胶圈密封绝缘；反应釜通过管线与增压装置连接，管线上安装控制阀。本发明是基于凝胶原液生成凝胶过程中，凝胶体系形成空间网状结构，物理化学性质发生改变从而引起体系电阻率变化的现象，利用万用电表、电极来测量高温高压条件下反应釜内凝胶体系的电导率的变化，可方便、准确的测定多种类型凝胶体系的成胶时间，·测量结果重复性好。
附图I为本发明装置示意图，附图2为实施例I 一种无机凝胶体系成胶时间测定结果图，附图3为实施例2 —种絮凝型无机凝胶体系成胶时间测定结果图，附图4为实施例3一种有机凝胶体系成胶时间测定结果图。
具体实施例方式本发明的测定装置由万用电表I、密封胶圈、电极、反应釜4、控制阀5、增压装置6组成，电极3a、电极3b通过反应釜4上端的通孔插入反应釜4内，并分别通过导线与万用电表I连接，导线与反应釜4的结合处通过密封胶圈2a、密封胶圈2b密封绝缘；反应釜4通过管线与增压装置6连接，管线上安装控制阀5。本发明的测定方法
实施例一将由质量浓度8%水玻璃(模数为3. 14),0. 3%尿素组成的无机凝胶体系加入反应釜4内，并使电极浸没到溶液中部，通过增压装置6向反应釜4内充入氮气至15MPa，然后恒温至90°C，升温过程中保持反应釜内压力恒定。启动万用电表I测量体系电阻变化。测量结果见图2。根据图2测量结果，可以看出在前120分钟体系电阻变化不大，从第120分钟体系电阻快速增大。到140分钟左右体系电阻增加到峰值，以后变化较小。因此，可以判断该体系凝胶初凝时间为120分钟，终凝时间为140分钟。实施例二将由质量浓度6%聚氯化铝、3%尿素组成的絮凝型无机凝胶体系加入反应釜4内，并使电极浸没到溶液中部，通过增压装置6向反应釜4内充入氮气至20MPa，然后恒温至100°C，升温过程中保持反应釜内压力恒定。启动万用电表I测量体系电阻变化。测量结果见图3。根据图3测量结果，可以看出在前430分钟体系电阻变化不大，从第440分钟体系电阻快速增大。到500分钟左右体系电阻增加到峰值，以后变化较小。因此，可以判断该体系凝胶初凝时间为440分钟，终凝时间为490分钟。实施例三将由质量浓度O. 3%聚丙烯酰胺共聚物(分子量为3000万)、0. 3%有机铬交联剂组成的某有机凝胶体系加入反应釜4内，并使电极浸没到溶液中部，通过增压装置6向反应釜4内充入空气至lOMPa，然后恒温至75°C，升温过程中保持反应釜内压力恒定。启动万用电表I测量体系电阻变化。测量结果见图4。根据图4测量结果，可以看出在前1090分钟体系电阻变化不大，从第1090分钟体系电阻快速增大。到1190分钟左右体系电阻增加到峰值，以后变化较小。因此，可以判断该体系凝胶初凝时间1090分钟，终凝时间1190分钟。由上述三个实施例可以看出，本发明在高温高压条件下既可对无机凝胶胶凝时间进行测定，又可对有机凝胶胶凝时间进行测定，适用体系范围广，测定方法简便、易操作，测定结果准确、易判断、重复性好。·
权利要求
1.凝胶成胶时间测定方法，其特征是包括以下步骤 1)将与万用电表(I)连接的电极插入耐高温高压反应釜(4)内； 2)将待测凝胶原液加入到耐高温高压反应釜(4)内，加入的待测溶液量要使电极浸没到溶液中部； 3)通过增压装置(6)向反应釜(4)内充入增压介质至地层压力，然后恒温至油藏温度，升温过程中保持反应釜(4)内压力恒定； 4)打开万用电表(1)，进行电阻测量，根据待测液体的电阻值调整万用电表(I)的档位，每隔一定时间记录待测液体的电阻值； 5)通过电阻值变化可以得出凝胶体系的初凝时间和终凝时间。
2.根据权利要求I所述的凝胶成胶时间测定方法，其特征是增压介质为氮气、空气、二氧化碳或氦气。
3.凝胶成胶时间测定装置，由万用电表(I)、密封胶圈、电极、反应釜(4)、控制阀(5)、增压装置(6)组成，其特征是电极(3a)、电极(3b)通过反应釜(4)上端的通孔插入反应釜(4)内，并分别通过导线与万用电表(I)连接，导线与反应釜(4)的结合处通过密封胶圈(2a)、密封胶圈(2b)密封绝缘；反应釜(4)通过管线与增压装置(6)连接，管线上安装控制阀(5)。
全文摘要
本发明涉及一种凝胶成胶时间方法和装置，基于凝胶成胶过程中，凝胶体系形成空间网状结构，物理化学性质发生改变从而引起体系电阻率变化的现象，利用万用电表、电极来测量高温高压条件下反应釜内凝胶溶液的电导率的变化，可方便、准确的测定多种类型凝胶体系的成胶时间，测量结果重复性好。
文档编号G01N27/06GK102901752SQ20121040967
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者李遵照, 吴信荣, 林伟民, 赵斌, 杨昌华, 陈永浩, 张俊瑾, 何佳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司中原油田分公司采油工程技术研究院