一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法
【专利摘要】一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，即测定滤嘴中丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于：是通过高效合相色谱法（UPC2）对抽吸后的卷烟滤嘴进行分析测定，进而得出滤嘴中八种羰基化合物的含量。本发明克服了现有技术样品检测方法的不足，优化了仪器检测条件，采用本发明方法检测卷烟滤嘴中主要羰基化合物的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于10%，各指标的平均回收率在88%-101%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。
【专利说明】一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟滤嘴的理化检验【技术领域】，具体说是一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物(丁醛、2 —丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛)的方法，该方法快速、高效、环保，有利于提高对卷烟滤嘴中羰基化合物检测的效率，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。
【背景技术】
[0002]羰基化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO “烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单；卷烟燃烧产生的羰基化合物经过卷烟滤嘴时会被滤嘴截留，因此测定卷烟滤嘴中的羰基化合物一方面对于评估主流烟气中的羰基化合物产生量有一定的意义，另一方面对于评估滤嘴对环境的影响有一定的意义。目前，国内较少有研究卷烟滤嘴中羰基化合物的分析方法，大多为研究卷烟主流烟气中羰基化合物的分析方法。超高效合相色谱(Ultra performance convergencechromatography, UPC2)技术源于超临界流体色谱技术，由于其以超临界CO2为主要的流动相，因此具有黏度低、传质性能好、分离效率高、绿色环保的优势；同时，该系统基于Waters成熟的UPLC?技术平台，以及亚2 u m的色谱柱化学技术，使得仪器的可操控性能、重现性、精密度等方面有一个质的进步。
[0003]因此，结合UPC2技术建立一种能够快速、高效、环保的测定卷烟滤嘴中羰基化合物的方法很有必要，且目前的公开文献尚未见有此类技术的相关报道。
[0004]
【发明内容】
:
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种使用UPC2测定卷烟滤嘴中羰基化合物的方法。利用本发明提供的测定方法，能快速、高效、环保地检测卷烟滤嘴中羰基化合物的含量。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，即测定滤嘴中丁醛、2 —丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，是通过高效合相色谱法(UPC2)对抽吸后的卷烟滤嘴进行分析测定，进而得出滤嘴中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下:
a、衍生化试剂的配制:准确称取0.01 g 2，4- 二硝基苯肼(简称DNPH)于100 mL棕色容量瓶中，精确至0.1 mg，加入5mL磷酸后用乙腈定容；所述的2，4- 二硝基苯肼是通过重结晶制备而成，具体方法是:取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存。
[0006]b、萃取溶液的配制:配制2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液；
C、样品的准备:按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支(重量:平均值±20mg，吸阻:平均值±50Pa)，在温度22±2°C和相对湿度60±5%下平衡48h ;按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数，BORGffALDT-KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，留取卷烟烟蒂，分离出卷烟滤嘴部分，取4支卷烟滤嘴转移至50mL锥形瓶中，准确加入20mL去离子水，机械振荡20min，静置2min，取I mL加入到10 mL容量瓶中，加入4 mL衍生化试剂，用乙腈定容至10 mL，静置衍生30min,用0.22 y m滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC2分析；
d、标准工作溶液制备:分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.lmg，分别用乙腈定容作为一级储备液，然后分别移取前述一级储备液中的1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 —丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一 25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后移取 0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL,7.0mL 和 10.0mL的二级储备液至IOmL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；
e、超高效合相色 谱(UPC2)测定:利用超高效合相色谱(配紫外检测器)对标准工作溶液和样品处理液进行检测，超高效合相色谱的分离检测条件如下:
色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 24?色谱柱(1.7 Mm, 3 mm X 150 mm)；
柱温:40°C ；
流动相A: 二氧化碳；
流动相B:甲醇；
柱流量:1.5ml/min ；
进样体积:1 U L ;
梯度:二元溶剂流动相梯度如表1所示:
表1梯度表
【权利要求】
1.一种使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，即测定滤嘴中丁醛、2 —丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于:是通过高效合相色谱法(UPCf)对抽吸后的卷烟滤嘴进行分析测定，进而得出滤嘴中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下: 衍生化试剂的配制:准确称取0.01 g 2，4- 二硝基苯肼(DNPH)于100 mL棕色容量瓶中，精确至0.1 mg,加入5mL磷酸后用乙腈定容； 萃取溶液的配制:配制2%的吡啶/乙腈(v/v)溶液； 样品的准备:按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支(重量:平均值±20mg，吸阻:平均值±50Pa)，在温度22±2°C和相对湿度60±5%下平衡48h ；按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数，BORGffALDT-KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，留取卷烟烟蒂，分离出卷烟滤嘴部分，取4支卷烟滤嘴转移至50mL锥形瓶中，准确加入20mL去离子水，机械振荡20min，静置2min，取I mL加入到10 mL容量瓶中，加入4 mL衍生化试剂，用乙腈定容至10 mL，静置衍生30min,用0.22 y m滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC2分析； 标准工作溶液制备:分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 —丁酮、丁醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.lmg，分别用乙腈定容作为一级储备液，然后分别移取前述一级储备液中的1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 —丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一 25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后移取 0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL,7.0mL 和 10.0mL 的二级储备液至IOmL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；超高效合相色谱(UPC2)测定:利用超高效合相色谱(配紫外检测器)对标准工作溶液和样品处理液进行检测；` 卷烟主流烟气主要羰基化合物测定结果的计算 以外标法进行挥发性羰基化合物的定量分析，即以目标羰基化合物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，对制备好的的样品进行测定，测得检出目标羰基化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的丁醛、2—丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的含量。
2.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，其特征在于:步骤a中所述的2，4- 二硝基苯肼是通过重结晶制备而成，具体方法是:取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存。
3.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，其特征在于:超高效合相色谱的分离检测条件如下: 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 24?色谱柱(1.7 Mm, 3 mm X 150 mm)； 柱温:40°C ； 流动相A: 二氧化碳； 流动相B:甲醇； 柱流量:1.5ml/min ；进样体积:1 U L ; 梯度:二元溶剂流动相梯度如表1所示:
4.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟滤嘴中主要羰基化合物的方法，其特征在于:f步骤中卷烟滤嘴中羰基化合物的计算公式为:
【文档编号】G01N30/02GK103675153SQ201310729481
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】张洪非, 唐纲岭, 范子彦, 李中皓, 边照阳, 刘珊珊, 杨飞, 王颖, 张艳革 申请人:国家烟草质量监督检验中心