专利名称：一种糖草酯中杂质的快速分析方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种糖草酯中杂质的分析方法。
背景技术：
糖草酯(Quizalofop-p-tefuryl)是美国Uniroyal化学公司开发的芳氧苯氧羧酸类手性除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效，可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，具有高效、易降解、对环境污染小等优点。合成其反应是否完全，产品质量是否可靠，直接决定着糖草酯的质量与成本，所以要对其中的杂质含量进行检测。目前未见相关文献报道。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种能够快速、准确、且易于操作的糖草酯中杂质的分析方法。其技术方案是:采用液相色谱法和内标法来检测糖草酯中羟基、醚化物和精喹的含量，而其它杂质可用经验公式(杂质含量=杂质峰面积+精喹峰面积X精喹含量)来进行估算。设定的液相色谱操作条件是:紫外检测器，波长245nm，色谱柱为C18，柱温40°C，流动相为乙腈+水，梯度洗脱，内标物为苯甲酰苯胺。其技术效果是:具有快速准确的特点，适合作为糖草酯中杂质的分析方法，经试验验证，其精密度、准确度都很高。线性相关性试验:配制IOOml标准溶液，摇匀，移取适量，用流动相稀释成0.1、
0.2,0.3,0.4,0.5g/L不同浓度的溶液，在规定的色谱条件下进行测定。以样品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。几种杂质其相关系数均大于0.999。
图1是样品杂质含量测定谱图。图2是杂质精喹的线性关系图。
具体实施例方式精密称取羟基、醚化物和精喹的标准样品放入一容量瓶中，加入定量的内标物后，用流动相定容作为标准溶液；精密称取供试品，并加入定量的内标物后，用流动相定容作为供试品溶液。在液相色谱仪的色谱柱为C18，色谱柱温度40°C，检测波长254nm，流动相乙腈+水，梯度洗脱，进样量10μ I的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续向色谱柱注入数针的标准溶液，计算每针的标准品峰面积和内标物峰面积的比值，直至相邻两针的比值变化小于1.5%时，然后按标准溶液、供试品溶液、供试品溶液、标准溶液的顺序将溶液注入色谱仪进行检测，按保留时间定性和峰面积来定量，计算供试品中各杂质的含量。上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点作适当调整，以获得最佳效果。
权利要求
1.一种糖草酯中杂质的快速分析方法，其特征在于:采用液相色谱分离法和内标法，以及经验公式来分析计算各相关杂质含量。
2.根据权利要求1所述的糖草酯中杂质的快速分析方法，其特征在于:该方法采用的内标物为苯甲酰苯胺。
3.根据权利要求1所述的糖草酯中杂质的快速分析方法，其特征在于:该方法采用的经验公式为:其它杂质含量=其它杂质峰面积+精喹峰面积X精喹含量。
全文摘要
本发明提供了一种糖草酯中杂质的快速分析方法，该方法采用液相色谱分离法和内标法，以及经验公式来分析计算各相关杂质的含量。
文档编号G01N30/02GK103091407SQ201210430439
公开日2013年5月8日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者凌朵朵, 周康伦, 金劲松, 苏朝辉, 胡志国, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司