专利名称：银浆中银含量的测量方法
技术领域：
本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种银浆中银含量的测量方法。
背景技术：
一般而言，导电银浆由金属银颗粒、玻璃粉和有机载体这3部分组成。银作为导电 相，玻璃作为粘结相，它们均匀地分布在有机载体中，形成一种具有触变性和印刷性的分散 体系。
金属银微粒是导电银浆的主要成份，在浆料中的含量直接与导电性能有关。从某 种意义上讲，银的含量高，对提高它的导电性是有益的，但当它的含量超过临界体积浓度 时，其导电性并不能得到提高。一般情况下，银浆中银的含量在55 70%之间。
目前直接测定银含量的方法主要有3种硫氰酸盐滴定法，电位滴定法，氯化钠沉 淀、原子吸收补正法。其中，硫氰酸盐滴定法应用最广，该法采用Fe3+作为指示终点，凭经验 判断终点颜色，分析相对误差±0.4%。电位滴定法采用银电极作为指示终点，指示终点准 确客观，但受滴定管精度的限制，分析相对误差±0.3%。上述两法准确度较差。氯化钠沉 淀、原子吸收补正法采用定量加入NaCl标准溶液，使大部分Ag生成AgCl沉淀，经振荡澄清 后用原子吸收光谱仪测定上清液中银离子含量。该法操作烦琐，不易掌握，又需要使用电感 耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、X-射线荧光光谱仪等进行测试。其中电感耦合等离子体 发射光谱仪测试需要将样品溶解稀释，对于55 70%含量的银，测试结果误差较大；同时， 前处理也比较麻烦。而X-射线荧光光谱法需要标准样品才能进行测试，需要对银浆中溶剂 的影响进行校正，成本较高。因此如何快速准确地测量出银浆中银元素的含量成为化学分 析领域亟待解决的问题。发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供一种准确测定银浆 中的银含量，测定方法方便快捷，提高了工作效率，试剂用量少，且测定成本低，而且适用范 围广的银浆中银含量的测量方法。
本发明所采用的技术方案为一种银浆中银含量的测量方法，具体包括以下步 骤
I)配制O. lmol/L氯化钠标准滴定溶液将工作基准试剂氯化钠于500 600°C的 高温炉中灼烧O. 3 Ih至氯化钠重量恒重，准确称取5. 8442g，溶于去离子水，移入IOOOmL 容量瓶中，定容至刻度线，保存备用；
2)银浆中银的固含量的测定称取质量为Hi1的银浆置于质量为Hitl陶瓷坩埚中， 放入马弗炉，在10 60min内升温至200 600°C，然后保温10 60min，取出冷却至常 温得到固体颗粒，称量陶瓷坩埚和固体颗粒的总质量为m2，得到银浆中的银的固含量为A= (Hl1-Hltl)/ (Hl2-Hlci)，再将固体颗粒置于研钵中研磨得到银粉；
3)称取步骤2)中已研磨均匀的O. 3g、. 5g银粉，溶于4 SmL稀硝酸，盖上表面皿，加热溶解；待冷却后，加入90mL水以及IOmL浓度为10g/L的淀粉溶液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配置好的氯化钠标准溶液滴定，记录下每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及所测得的电位，用二级微商法确定滴定终点时消耗氯化钠标准溶液的体积Vtl ；
4)按下列公式计算银浆中银含量的质量分数(％)·
权利要求
1.一种银浆中银含量的测量方法，其特征在于，具体包括以下步骤 1)配制0.lmol/L氯化钠标准滴定溶液将工作基准试剂氯化钠于500 600°C的高温炉中灼烧0. 3 Ih至氯化钠重量恒重，准确称取5. 8442g，溶于去离子水，移入IOOOmL容量瓶中，定容至刻度线，保存备用； 2)银浆中银的固含量的测定称取质量为Hl1的银浆置于质量为Hltl陶瓷坩埚中，放入马弗炉，在10 60min内升温至200 600°C，然后保温10 60min，取出冷却至常温得到固体颗粒，称量陶瓷坩埚和固体颗粒的总质量为m2，得到银浆中的银的固含量为A= (Hl1-Hltl) /(Hl2-Hltl)，再将固体颗粒置于研钵中研磨得到银粉； 3)称取步骤2)中已研磨均匀的0.3g^0. 5g银粉，溶于4 8mL稀硝酸，盖上表面皿，力口热溶解；待冷却后，加入90mL水以及IOmL浓度为10g/L的淀粉溶液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配置好的氯化钠标准溶液滴定，记录下每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及所测得的电位，用二级微商法确定滴定终点时消耗氯化钠标准溶液的体积Vtl ； 4)按下列公式计算银浆中银含量的质量分数(％) (0, CxKox107.87 , Ag% =--X Axl 00%10OOm 其中 C一氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vtl—消耗氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； m一银粉的质量，单位克(g)； A—银浆中的银的固含量(％); 107. 87—银的摩尔质量，单位为(g/mol)。
2.根据权利要求2所述的银浆中银含量的测量方法，其特征在于，所述步骤2)中的稀硝酸为用体积比为1:2的浓硝酸和水配制而成。
全文摘要
本发明公开了一种银浆中银含量的测量方法，包括以下步骤取银浆，加热烘干成固体，并研磨成粉；加入硝酸，低温加热使粉末溶解；加入淀粉，用氯化钠溶液使用电位滴定的方法测出银含量。本发明所述的测量方法能准确测定银浆中的银含量，方便快捷，试剂用量少，测定成本低，提高了工作效率，而且适用范围广。
文档编号G01N27/42GK102998356SQ20121044365
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者宋财根, 朱浩峰, 龚丹宇, 朱杰 申请人:宁波广博纳米新材料股份有限公司