专利名称：用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法，属于测量领域。
背景技术：
文献“一种可用于材料在低温环境下放气的测试系统，《真空》第44卷、2007年第 3期、第75 77页”，中介绍了测量材料放气率的4种方法，分别是收集法、称重法、压力上升率法、气体流量法。其中，气体流量法也称为小孔流导法，比前三种方法的测量精度高，该方法通过用两支真空规测量小孔前后上下游室的压力，根据材料在真空下释放的气体在管道中的流量来计算放气率。
气体流量法(小孔流导法)的优点是测量方法简单，材料放气量与连续抽真空过程中真空室的压力动态变化一一对应，克服了压力上升率法中气体吸附的影响，是目前应用较为普遍，精度较高的一种测量方法。
这种方法的不足之处是真空规的吸放气和两支真空规的差异性等本底因素给材料放气率测量带来的误差无法消除，当材料本身的放气率很小时，测试系统的本底可能会将材料的放气掩盖，使得测量结果的不确定度较大，从而难以精确测量材料的放气率；同时，使真空材料放气率的测量下限难以延伸。发明内容
本发明的目的在于提供一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法， 所述装置及方法使得真空材料放气率的测量精度高，不确定度小，且延伸了测量下限，测量范围宽。
本发明的目的由以下技术方案实现
—种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置，所述装置包括第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室、第一小孔、第一上游室、第二上游室、第二小孔、第一真空规、第二真空阀门、第二真空规、第三真空阀门、第三真空规、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第四真空规、样品室、样品、第七真空阀门、第三分子泵、第二机械泵；
第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室依次相连，下游室通过第一小孔与第一上游室相连通，下游室通过第二小孔与第二上游室相连通，第一真空规与下游室相连；下游室与第二真空阀门的一端相连，第二上游室与第三真空阀门的一端相连，第二真空阀门的另一端和第三真空阀门的另一端合成一路后与第二真空规相连；第三真空规通过第四真空阀门与第二上游室相连；第二上游室与第五真空阀门的一端相连，第一上游室与第六真空阀门的一端相连，第五真空阀门的另一端和第六真空阀门的另一端合成一路后与样品室相连；样品位于样品室中第四真空规、样品室还通过第七真空阀门与第三分子泵、第二机械泵依次相连；
所述第一小孔和第二小孔的流导值相同。
本发明所述的一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的测量方法，所述方法步骤如下
①在所有阀门处于关闭状态下，将样品放入样品室中，打开第七真空阀门，用第三分子泵、第二机械泵对样品室抽真空，当第四真空规监测到的样品室中的极限真空度达到 10_6Pa时，关闭第七真空阀门；
在样品室抽真空的同时，打开第一真空阀门，用第一机械泵、第一分子泵、第二分子泵对下游室抽真空，使第一真空规监测到的下游室的极限真空度达到KT9Pa ；
②打开第五真空阀门和第三真空阀门，用第二真空规测量第二上游室内的压力， 其值记为P1 ；
③打开第四真空阀门，用第三真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P2 ；
④关闭第三真空阀门，打开第二真空阀门，用第二真空规测量下游室内压力，其值记为P/，同时，用第三真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P2'；
所述装置的总放气量Q由下式(I)计算
Q = Q1+Q2+Q3+Q4 = C (P1-P1' )(I)
式中，Q1 :样品本身的放气量，单位=PamY1 ;
Q2 :样品室的放气量，单位Pam3s4 ；
Q3 :第二上游室的放气量，单位=PamY1 ；
Q4 :第二真空规的放气量，单位=PamY1 ；
C :小孔流导值,单位m3sH ；
P1 :步骤②测得的第二上游室内的压力，单位Pa ；
P/ :步骤④测得的下游室内的压力，单位Pa ；
第二真空规的放气量Q4由下式(II)计算
Q4 = C (P2-P2; )(II)
式中，C :小孔流导值，单位m3SH ；
P2 :步骤③测得的第二上游室内的压力，单位Pa ；
:步骤④测得的第二上游室内的压力，单位Pa ;
⑤关闭第五真空阀门，取出样品后，打开第七真空阀门，用第三分子泵、第二机械泵对样品室抽真空，当第四真空规监测到的样品室中的极限真空度达到ICT6Pa时，关闭第七真空阀I ;
⑥关闭第四真空阀门、第二真空阀门，打开第五真空阀门、第三真空阀门，用第二真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P3，用第一真空规测量下游室内的压力，其值记为P4 ；
样品室中未放样品时装置的总放气量Q'由下式(III)计算
Q' = C (P3-P4)(III)
式中，C :小孔流导值，单位m3SH ；
P3 :步骤⑥测得的第二上游室内的压力，单位Pa ；
P4 :步骤⑥测得的下游室内的压力，单位Pa ；
⑦打开第六真空阀门，关闭第五真空阀门，第二真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P3'，用第一真空规测量下游室内的压力，其值记为P/ ；
由于步骤⑥和⑦两次测量时下游室的压力未发生改变，即P4 = P/，所以样品室的放气量Q2由下式(IV)计算
Q2 = C (P3-P4)-C (P3' -P/ ) = C(p3-P3/ ) (IV)
式中，C :小孔流导值，单位Ws—1 ；
P3 :步骤⑥测得的第二上游室内的压力，单位Pa ；
P4 :步骤⑥测得的下游室内的压力，单位Pa ；
P/ :步骤⑦测得的第二上游室内的压力，单位Pa ;
P4,:步骤⑦测得的下游室内的压力，单位Pa ；
则第二上游室的放气量Q3由下式(V)计算
Q3 = Q' -Q2 (V)
最后，样品本身的放气量Q1如下式(VI)计算
Q1 = Q-Q2-Q3-Q4(VI)
则样品的放气率如下式(VII)计算
权利要求
1.一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置，其特征在于所述装置包括第一机械泵(I)、第一分子泵(2)、第一真空阀门(3)、第二分子泵(4)、下游室(5)、第一小孔(6)、第一上游室(7)、第二上游室(8)、第二小孔(9)、第一真空规(10)、第二真空阀门(11)、 第二真空规(12)、第三真空阀门(13)、第三真空规(14)、第四真空阀门(15)、第五真空阀门(16)、第六真空阀门(17)、第四真空规(18)、样品室(19)、样品(20)、第七真空阀门(21)、第三分子泵(22)、第二机械泵(23)；第一机械泵(I)、第一分子泵(2)、第一真空阀门(3)、第二分子泵(4)、下游室(5)依次相连，下游室(5)通过第一小孔(6)与第一上游室(7)相连通，下游室(5)通过第二小孔(9) 与第二上游室(8)相连通，第一真空规(10)与下游室(5)相连；下游室(5)与第二真空阀门(11)的一端相连，第二上游室(8)与第三真空阀门(13)的一端相连，第二真空阀门(11) 的另一端和第三真空阀门(13)的另一端合成一路后与第二真空规(12)相连；第三真空规(14)通过第四真空阀门(15)与第二上游室(8)相连；第二上游室(8)与第五真空阀门(16) 的一端相连，第一上游室(7)与第六真空阀门(17)的一端相连,第五真空阀门(16)的另一端和第六真空阀门(17)的另一端合成一路后与样品室(19)相连；样品(20)位于样品室(19)中第四真空规(18)、样品室(19)还通过第七真空阀门(21)与第三分子泵(22)、第二机械泵(23)依次相连；所述第一小孔(6)和第二小孔(9)的流导值相同。
2.一种采用如权利要求I所述的用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的测量方法，其特征在于所述方法步骤如下①在所有阀门处于关闭状态下，将样品(20)放入样品室(19)中，打开第七真空阀门(21)，用第三分子泵(22)、第二机械泵(23)对样品室(19)抽真空，当第四真空规(18)监测到的样品室(19)中的极限真空度达到10_6Pa时，关闭第七真空阀门(21)；在样品室(19)抽真空的同时，打开第一真空阀门(3)，用第一机械泵(I)、第一分子泵(2)、第二分子泵(4)对下游室(5)抽真空，使第一真空规(10)监测到的下游室(5)的极限真空度达到KT9Pa ；②打开第五真空阀门(16)和第三真空阀门(13)，用第二真空规(12)测量第二上游室 (8)内的压力，其值记为P1 ；③打开第四真空阀门(15)，用第三真空规(14)测量第二上游室(8)内的压力，其值记为P2 ；④关闭第三真空阀门(13)，打开第二真空阀门(11)，用第二真空规(12)测量下游室(5)内压力，其值记为P/，同时，用第三真空规(14)测量第二上游室(8)内的压力，其值记为 P2'；所述装置的总放气量Q由下式(I)计算Q = Q1+Q2+Q3+Q4 = C(P1-P/ ) (I)式中，Q1 :样品(20)本身的放气量，单位=Pam3sH ;Q2 :样品室(19)的放气量，单位=Pam3iT1 ；Q3 :第二上游室(8)的放气量，单位=Pam3iT1 ；Q4 :第二真空规(12)的放气量，单位=Pam3iT1 ；C :小孔流导值，单位=Hi3s-1;P1 :步骤②测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；P/ :步骤④测得的下游室(5)内的压力，单位Pa ；第二真空规(12)的放气量Q4由下式(II)计算Q4 = C (P2-P2; ) (II)式中，C :小孔流导值，单位=Hi3iT1;P2 :步骤③测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；P2':步骤④测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；⑤关闭第五真空阀门(16)，取出样品(20)后，打开第七真空阀门(21)，用第三分子泵(22)、第二机械泵(23)对样品室(19)抽真空，当第四真空规(18)监测到的样品室(19)中的极限真空度达到10_6Pa时，关闭第七真空阀门(21)；⑥关闭第四真空阀门(15)、第二真空阀门(11)，打开第五真空阀门(16)、第三真空阀门(13)，用第二真空规(12)测量第二上游室(8)内的压力，其值记为P3，用第一真空规(10) 测量下游室(5)内的压力，其值记为P4;样品室(19)中未放样品(20)时装置的总放气量Q'由下式(III)计算Qi = C(P3-P4) (III)式中，C :小孔流导值，单位=Hi3iT1;P3 :步骤⑥测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；P4 :步骤⑥测得的下游室(5)内的压力，单位Pa ；⑦打开第六真空阀门(17)，关闭第五真空阀门(16)，第二真空规(12)测量第二上游室(8)内的压力，其值记为P3'，用第一真空规(10)测量下游室(5)内的压力，其值记为P/ ；由于步骤⑥和⑦两次测量时下游室的压力未发生改变，即P4 = P/，所以样品室(19) 的放气量Q2由下式(IV)计算Q2 = C (P3-P4)-C (P3' -P/ ) = C (P3-P3; ) (IV)式中，C :小孔流导值，单位=Hi3iT1;P3 :步骤⑥测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；P4 :步骤⑥测得的下游室(5)内的压力，单位Pa ；P3':步骤⑦测得的第二上游室(8)内的压力，单位Pa ；P/ :步骤⑦测得的下游室(5)内的压力，单位Pa ；则第二上游室(8)的放气量Q3由下式(V)计算Q3 = Q' -Q2 (V)最后，样品(20)本身的放气量Q1如下式(VI)计算Q1 = Q-Q2-Q3-Q4 (VI)则样品(20)的放气率如下式(VII)计算式中，q :样品(20)的放气率，单位IPam3S-1Cm"2 ； S :样品(20)的表面积，单位cm2。
全文摘要
本发明公开了一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法，属于测量领域。所述装置包括第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室、第一小孔、第一上游室、第二上游室、第二小孔、第一真空规、第二真空阀门、第二真空规、第三真空阀门、第三真空规、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第四真空规、样品室、样品、第七真空阀门、第三分子泵、第二机械泵。所述装置及方法使得真空材料放气率的测量精度高，不确定度小，且延伸了测量下限，测量范围宽。
文档编号G01N7/00GK102937559SQ201210451439
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者董猛, 冯焱, 盛学民, 魏万印, 孙雯君, 刘珈彤 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所