专利名称：一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法
技术领域：
本发明属于卷烟工艺技术领域，具体涉及一种应用于卷烟生产加料工序或储存工序中，能够准确测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法。
背景技术：
片烟加料是卷烟制丝加工过程中的重要工序，主要任务是将配制好的料液按产品配方规定准确、均匀地施加到片烟上。储叶工序则是为片烟提供充分吸收料液的空间与时间，使料液在一定程度上发挥调味、增香、保润、防霉、助燃等作用。目前，对加料效果的评价主要集中在几方面[I]用加料精度判断均匀性，既单位时间内喷射到加料滚筒内料液质量与进入滚筒片烟质量比值的波动性；[2]用片烟中所含料液中特有内标物(诸如1，2-丙二醇、乙基麦芽酚等)的变异系数或波动性来表征加料均匀性；[3]利用外掺pH试纸模拟片烟加料过程，用相对标准偏差统计附在试纸表面料液点数的方式表征料液施加均匀性；[4]应用近红外光谱、数字图像处理技术对加料后片烟进行建模分析，定量检测加料后片烟中料液含量，检测精度较高；[5]通过Leica-DMLB荧光显微镜技术对葡萄糖在烟叶中的渗透效果进行观测，依此来评价料液吸收过程。料液吸收速率是指单位时间内片烟吸收料液重量的变化关系。目前，从片烟吸收料液的速率和吸收的有效性两方面评价加料效果的研究鲜有报道。为评价片烟料液施加效果、料液吸收效果，进一步优化加料工序、储叶工序加工参数，建立一种全面、客观评价加料工序、储叶工序中片烟料液吸收速率及有效性的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，为优化加料、储叶工序参数与指标提供数据支撑。本发明的目的通过以下技术方案来实现本发明的技术方案基于以下思路利用极性相似原理以及烟叶表面特有结构(如角质层、等)传质阻力形成吸出速度差，将粘附在片烟表面的料液与片烟内部料液有效分离，用GC-MS定量分析片烟表面料液、片烟内部料液中的特征组分1，2-丙二醇含量；在特征组分定量分析的基础上，关联储叶时间维度，表征不同储叶时间条件下片烟内部料液吸收速率、计算片烟内部料液有效吸收率等指标。一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步骤(I)测试前样品的处理检测待加料片烟中1，2-丙二醇含量，确保待加料片烟中I, 2-丙二醇含量为Omg/g ；(2)脱附方法①浸提方法针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于500 mL烧杯中，用300ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间中心值控制在IOs 20s范围内，控制精度为中心值±2s ;取出烟叶样品后，摇匀滤液待GC-MS检测；②萃取方法针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，并向锥形瓶中移取150mL甲醇，置于振荡器内振荡2小时，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重复上述萃取步骤，合并两次萃取液，摇匀待GC-MS检测；(3) GC-MS检测条件进样口温度200°C ;电离方式EI ;离子源温度230°C ;传输线温度230°C ;进样量2 ii L ;不分流；载气He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-ffAX色谱柱30 m X0. 25 mm X0. 25 um极性弹性石英毛细管柱；程序升温初始温度50°C，保持Imin，升温速率5°C /min至200°C,保持3min ;扫描方式Scan模式；(4)检测结果表达用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步骤⑵浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片烟表面料液含量Pi，mg/g ;步骤⑶萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片烟上1，2-丙二醇总量Qi, mg/g;(5)计算从片烟内部料液含量物理意义可知片烟内部料液含量应为施加到片烟上的料液总量与片烟表面的料液含量之差值，则某一时间点t条件下，片烟内部料液量Qi表达式为Qi=Q1-Pi(I)其中& :分别代表储叶不同时间点，/S，i取值为> 0的自然数；P1:在储叶时间点ti条件下,片烟样品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ；Q1:在储叶时间点ti条件下,施加到片烟上的1，2-丙二醇量总量，mg/g;qt :在储叶时间点ti条件下，片烟样品内部1，2-丙二醇含量,mg/g ；以不同储叶时间点\横坐标、对应的片烟内部料液量Qi作图，此图即为片烟内部料液吸收特性图(见附
图1)，利用origin7. 5内置Asymptotic模型对图中数据进行回归分析，其中，Asymptotic模型回归分析的表达式为
权利要求
1. 一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步骤 (1)测试前样品的处理检测待加料片烟中1，2-丙二醇含量，确保待加料片烟中I,2-丙二醇含量为Omg/g ； (2)脱附方法 ①浸提方法针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于500 mL烧杯中，用300ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间中心值控制在IOs 20s范围内，控制精度为中心值±2s ;取出烟叶样品后，摇匀滤液待GC-MS检测； ②萃取方法针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，并向锥形瓶中移取150 mL甲醇，置于振荡器内振荡2小时，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重复上述萃取步骤，合并两次萃取液，摇匀待GC-MS检测； ⑶GC-MS检测条件进样口温度200°C ;电离方式EI ;离子源温度230°C ;传输线温度230°C ;进样量2 ii L ;不分流；载气He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-WAX色谱柱30mXO. 25 mmXO. 25 Pm极性弹性石英毛细管柱；程序升温初始温度50°C，保持lmin，升温速率5°C /min至200°C，保持3min ;扫描方式Scan模式； ⑷检测结果表达用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步骤(I)浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片烟表面料液含量Pi，mg/g ;步骤(2)萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片烟上1，2-丙二醇总量Qi, mg/g; (5)计算从片烟内部料液含量物理意义可知片烟内部料液含量应为施加到片烟上的料液总量与片烟表面的料液含量之差值，则某一时间点\条件下，片烟内部料液量qi表达式为 Qi=Q1-Pi (I) 其中 \ :分别代表储叶不同时间点，/s，i取值为> 0的自然数； P1:在储叶时间点ti条件下,片烟样品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ； Q1:在储叶时间点ti条件下,施加到片烟上的1，2-丙二醇量总量，mg/g; Q1:在储叶时间点ti条件下，片烟样品内部1，2-丙二醇含量，mg/g ； 以不同储叶时间点\横坐标、对应的片烟内部料液量qi作图，此图即为片烟内部料液吸收特性图，利用origin7. 5内置Asymptotic模型对图中数据进行回归分析,其中，Asymptotic模型回归分析的表达式为 q, = a — b X ct (2) 式(2)中a、b、c为料液吸收方程模型参数，需根据试验样品料液检测数据确定； 由片烟内部料液吸收速率物理意义可知单位时间内，片烟内部料液的增加量即为料液吸收速率，因此，对片烟内部料液含量随储叶时间变化关系式(2)进行一阶求导，即片烟内部料液吸收速率表达式为
全文摘要
本发明公开了一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括测试前样品的处理、样品浸提、样品萃取、GC-MS检测、检测结果表达、计算。本发明建立了一种有效分离片烟表面料液与片烟内部料液的方法。量化了片烟吸收料液过程，提出了片烟内部料液吸收速率的概念并建立其计算方法，为加料、储叶工艺参数的调整与优化提供了新的依据。量化了料液充分吸收的概念，提出片烟内部料液有效吸收率的概念，并建立了片烟内部料液有效吸收率的计算方法。
文档编号G01N30/02GK103063755SQ20121046451
公开日2013年4月24日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者刘泽, 何邦华, 邱昌桂, 朱勇, 华一崑, 申晓峰, 周沅帧, 向成明, 李水荣, 陈文 申请人:红云红河烟草(集团)有限责任公司, 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司