一种吸附热解吸器的制造方法
【专利摘要】一种吸附热解吸器，为同轴四层结构，从内到外，第一层为吸附层，吸附层两端填充有透气塞堵。第二层吸附管，为金属不锈钢管，第三层绝缘层，该绝缘层为耐高温材料。第四层是电加热丝层，电加热丝紧密的呈螺旋状缠绕在绝缘层上。在绝缘层和电加热丝层之间，吸附管中间有一个温度传感器。吸附管的两端留有吸附管接头。该吸附热解吸器结构简单，升降温速度快，应用范围广泛，功耗低，适用于便携式仪器中。
【专利说明】一种吸附热解吸器
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸附热解吸装置，主要用于气体的吸附富集和快速热解吸技术。【背景技术】
[0002]样品的采集有直接采集和富集采集等方法，在实际应用时应根据分析的目的、样品的组成及其浓度水平、样品的物理化学性质等，决定采用哪种采集样品的方法。对于超低浓度的痕量样品，由于受到目前检测分析仪器的检测限的制约，无法检测或检测到的信号过低达不到最低检测限标准(3倍的信噪比)。此时采用直接采集方法需要现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便，现场的样品富集浓缩采集在这时非常必要。样品的富集浓缩采集顾名思义就是在样品的采集过程中，同时将待测样品富集浓缩。对于气体样品的富集采集方法主要有固体吸附法、溶剂吸收法和冷阱收集。固体吸附法分两种:一种是将吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一定流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸出这些被浓缩的挥发性有机物，这种方法叫做吸附热解吸方法。另一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩，然后经热解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，这种方法叫做扩散采样法。本发明所涉及内容就是吸附热解吸方法的一种装置。目前已有的吸附热解吸装置(中国专利申请号200510004246.7)在加热解吸装置部分采用的金属加热块，先将金属块加热到一定温度，需要热解吸时，吸附管靠上去，嵌到金属加热块中进行加热，采样时吸附管是不需要加热的，但金属块也是加热的，这样加热效率比较低，加热速度慢(实施例中为5分钟)，能量消耗大，不适用于便携式仪器中使用。
[0003]吸附热解吸方法的采样器的一般工作过程是采样一富集一热解吸一冷却。对于在线分析仪器这个过程是连续的，循环的，受到检测周期时间的限制，一般要求加热和冷却的速度比较快。在在线连续测量检测分析仪器上，目前难点是在如何才能做到耐高温，升降温速度快(吸附管热容小，升温速度大于25°C /s)，体积小，功耗低的吸附热解吸装置。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种用来动态采集、富集气体样品和快速升降温吸附热解吸器。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种吸附热解吸器，结构为:吸附管为内部中空的不锈钢管，不锈钢管内填充有吸附剂，于不锈钢管内吸附剂的两端设有透气塞堵。两个透气塞堵分别与其相邻的吸附管的端口间预留有一段空的不锈钢管作为吸附管接口 ；于填充有吸附剂的吸附管外壁上紧密包裹有绝缘层；绝缘层的外壁上缠绕有电加热丝；于电加热丝和绝缘层之间设有温度传感器。
[0006]温度传感器为吸附热解吸器的温度感应单元，位于电加热丝和绝缘层之间，填充有吸附剂的吸附管段的中部；温度传感器的引线在电加热丝中间引出。
[0007]电加热丝作为吸附热解吸装置的加热单元，电加热丝均匀的、紧密的、呈螺旋状、缠绕在绝缘层的外表面。
[0008]吸附剂为石墨化炭黑、Tenax TA、Tenax GC、Tenax GB和Chromosorb系列吸附剂中的单一组分或二种以上组分的组合。
[0009]透气塞堵可为石英玻璃纤维层、耐高温玻璃陶瓷纤维层、不锈钢网层或烧结不锈钢网层。
[0010]绝缘层材料为耐高温石英玻璃纤维布、石英玻璃纤维管、陶瓷管或云母片。
[0011]电加热丝为镍镉合金丝，热解吸温度范围100-400°c。
[0012]吸附管冷却可以为自然冷却或风扇冷却；吸附管接口上套设金属压帽螺母(8)、金属压帽螺母(8)通过金属卡套(9)经二通(10)与外管路连接。
[0013]采样时，电加热丝不加热，吸附管要冷却到不高于室温，样品气以一定的流速，由吸附管一接口进入穿过吸附剂，从另一接口流出；
[0014]热解吸时，电加热丝开始加热，温度快速升高到所需温度，载气流入方向与样品气流进入方向相反；从吸附管一端流入，穿过吸附剂，将吸附剂采集富集的样品解吸出吸附管进入检测分析仪器。
[0015]本发明提供的吸附热解吸器，结构简单，可操作性强，升降温速度快，功耗小，体积小，应用广泛等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图对本发明作进一步详细的说明:
[0017]图1本发明的结构示意图。
[0018]图2采用金属卡套连接在吸附管接头上的吸附热解吸器剖面结构示意图。
[0019]图3吸附热解吸器应用在离子迁移谱仪上的800ppbDMMP离子迁移谱图。
[0020]图4吸附热解吸器应用在气相色谱上的Ippm丙酮色谱图
【具体实施方式】
[0021]整个吸附热解吸器分为同轴4层结构，具体结构示意图见图1，从内到外，第一层吸附剂2层，为挥发性有机污染物的吸附材料，它的两端分别堵有透气塞堵6，防止吸附剂2在采样和热解吸是从吸附管I中吹出。第二层吸附管I是金属不锈钢管，吸附剂2填充其中，填充时在吸附管I的两端流一定长度的空的吸附管I作为吸附管接头7。管径可随填装吸附剂2的量进行调节。第三层绝缘层3为耐高温的绝缘层，该层要紧密包裹在吸附管I上，起绝缘和传热作用。第四层为电加热丝4层，起加热作用，该层致密的呈螺旋状缠绕在绝缘层3上。在吸附管I中间，绝缘层3和电加热丝4层之间放置一温度传感器5，作为温度感知单元。
[0022]它的工作过程是这样的:
[0023]吸附剂2在冷却装置(图中未画出)如风扇的作用下快速冷却到不高于室温的温度，样品气以一定的流速，由吸附管I 一接口进入穿过吸附剂2挥发性有机物便被吸附剂2所吸附。吸附的时间可以调整。吸附的物质只有在高温下才能从吸附剂2中脱附出来，因此下一步就是在温控表的控制下，电加热丝4通电，温度传感器5测温，让吸附热解吸器迅速加热到给定的温度，同时载气气流与吸附时气流相反方向。从吸附管I 一端流入，穿过吸附剂2，将吸附剂2采集富集的样品解吸出吸附管I进入检测分析仪器(如色谱分析仪，离子迁移谱仪等)，这样就实现热解吸。
[0024]在实际应用中，采用该结构的吸附热解吸器，如果计算好热容和加热效率，可以采用固定加热时间的方式来进行热解吸，这时在吸附热解吸器中温度传感器5可以不放置。这种吸附热解吸器也在本专利的保护范围之内。
[0025]由于吸附管一般工作在100-400°C之间，所以与吸附管接头7的连接部件必须也是耐高温的，图2为金属两通加卡套方式连接的结构示意图，图中压帽螺母8，卡套9，两通10。
[0026]实施例1
[0027]根据样品的浓度来调整吸附时间，实现样品的富集，得到想要的谱图。图3为将此吸附热解吸器应用到离子迁移谱仪上，图中为800ppb的DMMP样品分别吸附时间为15s和55s的谱图。从图中可以明显看到，吸附的时间长了所测的样品峰高变强了很多，实现了富集。此时热解吸温度为250°C。
[0028]实施例2
[0029]将吸附热解吸器应用到气相色谱上，见图4。所测样品为Ippm的丙酮，吸附时间为5s。热解吸温度为230°C，检测器为PID检测器。所测信号已经达到饱和。
【权利要求】
1.一种吸附热解吸器，包括吸附管， 所述吸附管为内部中空的不锈钢管，不锈钢管内填充有吸附剂，于不锈钢管内吸附剂的两端设有透气塞堵， 两个透气塞堵分别与其相邻的吸附管的端口间预留有一段空的不锈钢管作为吸附管接口 ； 于填充有吸附剂的吸附管外壁上紧密包裹有绝缘层； 绝缘层的外壁上缠绕有电加热丝； 于电加热丝和绝缘层之间设有温度传感器。
2.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 温度传感器为吸附热解吸器的温度感应单元，位于电加热丝和绝缘层之间，填充有吸附剂的吸附管段的中部；温度传感器的引线在电加热丝中间引出。
3.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于:电加热丝作为吸附热解吸装置的加热单元，电加热丝均匀的、紧密的、呈螺旋状、缠绕在绝缘层的外表面。
4.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 吸附剂为石墨化炭黑、Tenax TA、Tenax GC、Tenax GB和Chromosorb系列吸附剂中的单一组分或二种以上组分的组合。
5.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 透气塞堵可为石英玻璃纤维层、耐高温玻璃陶瓷纤维层、不锈钢网层或烧结不锈钢网层。
6.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 绝缘层材料为耐高温石英玻璃纤维布、石英玻璃纤维管、陶瓷管或云母片。
7.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 电加热丝为镍镉合金丝，热解吸温度范围100-400°C。
8.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 吸附管冷却可以为自然冷却或风扇冷却；吸附管接口上套设金属压帽螺母(8)、金属压帽螺母(8)通过金属卡套(9)经二通(10)与外管路连接。
9.如权利要求1所述的吸附热解吸器，其特征在于: 采样时，电加热丝不加热，吸附管要冷却到不高于室温，样品气以一定的流速，由吸附管一接口进入穿过吸附剂，从另一接口流出； 热解吸时，电加热丝开始加热，温度快速升高到所需温度，载气流入方向与样品气流进入方向相反；从吸附管一端流入，穿过吸附剂，将吸附剂采集富集的样品解吸出吸附管进入检测分析仪器。
【文档编号】G01N1/44GK103884573SQ201210555651
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月19日 优先权日:2012年12月19日
【发明者】仓怀文, 李东明, 李海洋 申请人:中国科学院大连化学物理研究所