专利名称：一种主流烟气中氨含量的检测系统的制作方法
技术领域：
本实用新型属于检测分析技术领域，具体涉及一种主流烟气中氨含量的检测系统。
背景技术：
氨是烟草中的天然成分，它不仅影响卷烟的感官，还会刺激人体的呼吸系统，被我国烟草行业纳入为卷烟烟气危害性指数评价的七种有害成分之一。氨含量的准确测定不仅为了评价烟草的质量，更重要的是为降低卷烟有害成分的研究提供重要的参考。因此准确有效地测定烟气中氨含量显得很重要。早期报道的烟气中氨含量测定方法有分光光度法、离子选择电极法和毛细管电泳 法等，但这些方法存在前处理复杂、过程繁琐费时和干扰严重等缺点。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速和简便等优点，近年来在烟草行业得到了广泛的应用。王希琴、赵晓东等国内外文献报道和行业标准均采用离子色谱法测定烟气中氨含量。但是包括上述文献在内的烟气中氨含量现有测定方法存在着一些不足之处，主要包括①没有经过合理技术方案净化处理的样品溶液不稳定，使数据不准确，复杂的基质污染色谱系统而影响仪器系统的长期稳定性。②色谱条件并不完全适合于烟气氨含量的测定，不能很好地避免目标成分与干扰离子的共洗脱，导致检测结果氨含量偏高，并且钠离子与氨离子的分离受钠离子含量高低的约束，当样品溶液中存在高钠低氨时两种成分无法很好地分尚。目前，在开展主流烟气中氨测定工作时，无法较好地解决样品溶液不稳定、色谱系统的稳定性容易受到破坏等长期存在的技术难题，未见关于准确可靠的测定主流烟气中氨的测定方法的技术报道，大大限制了烟草中氨含量的检测和控制研究进展，无法为保证卷烟的感官品质及综合质量提供重要参考。
发明内容本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供一种主流烟气中氨含量的检测系统。该检测系统添加了净化装置，可以避免了待测样品溶液对色谱系统的污染，能保证检测系统长期稳定的运行。本实用新型的上述目的通过如下技术方案予以实现一种主流烟气中氨含量的检测系统，由依次连接的卷烟烟气发生和捕集装置、萃取和定容装置、净化装置和分析装置组成；为采用石墨化炭黑柱作为净化柱的净化装置；所述分析装置为离子色谱分析仪。所述卷烟烟气发生和捕集装置可以参照现有技术的装置。作为一种优选方案，所述卷烟烟气发生和捕集装置为带有抽吸引擎和捕集器的吸烟机。作为一种优选方案，所述捕集器由吸收瓶和滤片组成，吸收瓶位于抽吸引擎和滤片之间。[0011]吸收瓶的作用是吸收主流烟气气相物，滤片的作用是收集主流烟气的粒相物。作为一种优选方案，所述吸收瓶为装有盐酸溶液的吸收瓶。吸收瓶中的盐酸溶液的浓度和量可以根据实际需要进行调整。吸收瓶直接完成了对主流烟气气相物的收集。滤片在收集了主流烟气的粒相物以后，经过萃取装置，将粒相物萃取出来。萃取装置为一容器，可以选择三角瓶作为萃取装置进行萃取。具体的萃取过程就是，将滤片转移至所述容器中，加入盐酸溶液，震荡，完成萃取的过程。作为一种优选方案，萃取所用的盐酸溶液的浓度和量与吸收瓶中所用的盐酸溶液相同。所述定容装置为容量瓶。定容的过程为分别从气相吸收液和粒相萃取液取等体积的样品到容量瓶中，以与吸收瓶中相同浓度的盐酸溶液进行定容。作为一种优选方案，所述离子色谱分析仪米用规格为3X250 mm的CS16分析柱。作为一种优选方案，所述净化装置为采用石墨化炭黑柱作为净化柱的自动固相萃取仪。使用CS16分离柱使氨离子、高钠和干扰成分达到高分离。采用本实用新型所述检测系统进行检测的方法，可以参考如下步骤进行(I)采用20 mL 10 mmol/L的盐酸吸收瓶吸收主流烟气气相物得气相吸收液；采用滤片捕集主流烟气粒相物；将所述收集烟气粒相物的滤片置于20 mL 10mmol/L的盐酸溶液中振荡萃取得粒相萃取液；分别取气相吸收液和粒相萃取液各2. 5 mL，用10 mmol/L盐酸定容至IOmL后样品净化处理；(2)待测样品净化处理分别用5 mL甲醇溶液和5 mL超纯水活化石墨化炭黑柱，然后将样品溶液以I mL/min的速度过柱，弃去前3 mL后的样品溶液直接进行离子色谱分析；(3)离子色谱分析，所述色谱条件为色谱柱CS16分析柱(3X250 mm)、CG16保护柱(3X50 mm);柱温40°C;流动相甲基磺酸(MSA)，梯度洗脱；流速0. 5 mL/min ;抑制电流44 mA ;进样量25 μ ;检测器自再生抑制电导；所述梯度洗脱的程序如下
权利要求1.一种主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于，由依次连接的卷烟烟气发生和捕集装置(I)，萃取和定容装置(2 )，净化装置(3 )，分析装置(4 )组成；所述净化装置(3 )为采用石墨化炭黑柱作为净化柱的净化装置；所述分析装置为离子色谱分析仪。
2.如权利要求I所述主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于，所述卷烟烟气发生和捕集装置(I)为带有抽吸引擎和捕集器的吸烟机。
3.如权利要求2所述主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于，所述捕集器由吸收瓶和滤片组成，吸收瓶位于抽吸引擎和滤片之间。
4.如权利要求3所述主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于所述吸收瓶为装有盐酸溶液的吸收瓶。
5.如权利要求I所述主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于，所述离子色谱分析仪采用规格为3X250 mm的CS16分析柱。
6.如权利要求I所述主流烟气中氨含量的检测系统，其特征在于，所述净化装置(3)为采用石墨化炭黑柱作为净化柱的自动固相萃取仪。
专利摘要本实用新型公开一种主流烟气中氨含量的检测系统。所述检测系统由依次连接的卷烟烟气发生和捕集装置、萃取和定容装置、净化装置和分析装置组成；所述净化装置为采用石墨化炭黑柱作为净化柱的净化装置；所述分析装置为离子色谱分析仪。采用石墨化炭黑柱作为净化装置对待测样品进行净化，避免了待测样品溶液中NH4+浓度随着时间的增加而增加导致的检测误差，避免了待测样品溶液对色谱系统的污染，经本实用新型方法净化处理后的样品液进入色谱系统进行分析，5000次系统运行后，柱效没有发生改变，取得了显著地效果；较好地解决样品溶液不稳定、色谱系统的稳定性容易受到破坏等长期存在的技术难题。
文档编号G01N30/02GK202676676SQ20122015592
公开日2013年1月16日 申请日期2012年4月13日 优先权日2012年4月13日
发明者施文庄, 胡静, 马青 申请人:广东中烟工业有限责任公司