一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，包括以下步骤：(1)配制0.001～10mg/L的硝酸盐标准溶液，对标准溶液进行离子色谱仪分析，然后绘制硝酸盐的离子色谱标准曲线；(2)待测液体的制备：取双氧水样品1～5g于容量瓶中稀释，超声并离心后，取上清液，用0.2～0.4μm的水相滤膜过滤，将过滤液置于色谱瓶中；(3)样品检测：按与步骤(1)相同的色谱条件检测步骤(2)得到的过滤液中的硝酸盐的含量，根据保留时间定性，峰面积定量；(4)结果计算。与现有技术相比，本发明检测快速、准确，RSD小于5％，本发明的方法操作简便，便于实施，适用于多种领域。
【专利说明】一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硝酸盐的检测方法，尤其是涉及一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法。
【背景技术】
[0002]超净高纯双氧水是半导体用电子化学品之一，主要用于硅片的氧化，清洗等工艺。双氧水SEMIC12的要求为:金属离子浓度小于等于0.lppb，非金属离子浓度小于等于IOOppb0对颗粒的要求是:大于等于0.5微米的颗粒< 25Pcs/mL。超净高纯双氧水除了做电子化学品用在超大规模的集成电路外，还可以用于医学消毒、食品等行业。
[0003]由于高纯双氧 水对硝酸盐含量的要求较高，目前对双氧水中硝酸盐的检测主要通过比色法用分光光度计来测试双氧水中硝酸盐的含量，由于分光光度计一般只能检测PPm级的含量，检测的精度较低。
[0004]中国专利CN102507780A公布了一种离子色谱检测三聚氰胺的方法，采用离子色谱的方法能检测痕量的三聚氰胺，且预处理操作简单，环境友好，检测灵敏度大。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种检测精度高、操作过程简单、环境友好的利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007]—种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，该方法包括以下步骤:
[0008](I)配制0.001~10mg/L的硝酸盐标准溶液，对标准溶液进行离子色谱仪分析，然后绘制硝酸盐的离子色谱标准曲线，其中离子色谱仪的色谱条件如下:
[0009]色谱柱:阴离子分析柱及保护柱；
[0010]淋洗液:氢氧化钠溶液，浓度为10~30mmol/L,流速为0.1~1.0ml/min ；
[0011]进样量:10~30L;
[0012]检测器:电导率检测器，检测波长为240~280nm ；
[0013](2)待测液体的制备:取双氧水样品I~5g于容量瓶中稀释，超声并离心后，取上清液，用0.2~0.4 μ m的水相滤膜过滤,将过滤液置于色谱瓶中；
[0014](3)样品检测:按与步骤(1)相同的色谱条件检测步骤(2)得到的过滤液中的硝酸盐的含量，根据保留时间定性，峰面积定量；
[0015](4)结果计算:待测液体中硝酸盐含量如下:
【权利要求】
1.一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)配制0.0Ol~10mg/L的硝酸盐标准溶液，对标准溶液进行离子色谱仪分析，然后绘制硝酸盐的离子色谱标准曲线，其中离子色谱仪的色谱条件如下: 色谱柱:阴离子分析柱及保护柱； 淋洗液:氢氧化钠溶液，浓度为10~30mmol/L，流速为0.1~1.0ml/min ； 进样量:10~30μ L ; 检测器:电导率检测器，检测波长为240~280nm ； (2)待测液体的制备:取双氧水样品I~5g于容量瓶中稀释，超声并离心后，取上清液，用0.2~0.4 μ m的水相滤膜过滤,将过滤液置于色谱瓶中； (3)样品检测:按与步骤(1)相同的色谱条件检测步骤(2)得到的过滤液中的硝酸盐的含量，根据保留时间定性，峰面积定量； (4)结果计算:待测液体中硝酸盐含量如下:
(C-C0)x FxlOOO
~ mxlOOO 式中=X-双氧水样品中硝酸盐的含量，单位为mg/kg ； C-用离子色谱仪检测得到的过滤液中硝酸盐的浓度，单位为mg/L ； C0-试剂空白液中硝酸盐的浓度，单位为mg/L ； V-双氧水样品稀释的体积，单位为mL ； m-称取的双氧水样品的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述的淋洗液 优选浓度为20mmol/L的氢氧化钠溶液，其流速为0.5ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述的进样量优选为20 μ L。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子色谱仪检测双氧水中硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述的检测波长优选为260nm。
【文档编号】G01N30/02GK103969357SQ201310047514
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年2月6日 优先权日:2013年2月6日
【发明者】邱丽琴 申请人:上海阿科玛双氧水有限公司