一种硝酸盐快速检测剂的制作方法
【专利摘要】一种硝酸盐快速检测剂，涉及一种水体和水溶性食品中硝酸盐含量的快速定量检测技术。该检测剂由两部分组成，一部分由锌、氯化镉等组成的锌镉还原粉，另一部分是由N-(1-萘基)-乙二胺、磺胺、磷酸等混合的显色粉。首先，在5ml水样中，加0.05~0.2g锌镉还原粉，混合后过滤，在滤液里加0.1~0.4g显色粉，摇动至溶解，5分钟后，用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中硝酸盐含量。固体食品应先称量0.1~0.5g溶解于5ml纯净水，再按上述步骤测定。本发明的硝酸盐快速检测剂具有：(1)硝酸盐转化率高，适合于多种介质中0.01~0.5mg/L硝酸盐的检测；(2)性能稳定、携带使用方便等特点。
【专利说明】一种硝酸盐快速检测剂
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硝酸盐快速检测剂的制备及使用方法，属于分析检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硝酸盐与人类健康密切相关，含量过高时败坏水味，甚至引起泻肚，使肠道机能失调。通过饮用水和食物链等途径进入人体的硝酸盐，有80%会随着尿液被排出体外，20%会储存在人体内。硝态氮在人体内经过消化系统后被转化成亚硝态氮，后者可与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白，使血液失去输氧能力，导致患者呼吸困难甚至死亡。婴幼儿因酶系统发育尚不完全，血红蛋白被氧化成高铁血红蛋白的速度比成年人快得多，更易引起疾病。早在20世纪40年代，美国的H.H.Com Iey便报道了由于饮用水中高硝酸盐氮而引起婴儿高铁血红蛋白症的病例，瑞典曾在克里斯蒂塔地区对35例癌症患者致病原因进行分析发现，其中有一半以上的病例是因饮用高硝酸盐含量的地下水所致。硝态氮为具有强烈致癌特性的亚硝酸类化合物的合成提供了物质基础，硝酸盐在无氧环境中，受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。农作物从土壤或水中吸收过量的硝酸盐后，会引起各种病虫害，影响作物的质量。用含有大量硝酸盐的地下水灌溉农田，会使蔬菜中的硝酸盐含量增高，这种蔬菜中的硝酸盐在长途运输及存储过程中会被催化还原为亚硝酸盐，人食用后就会引起中毒。硝酸盐氮对牛、羊、猪、狗、兔等的致死量为70?140 mg /kg体重。因此对硝酸盐的测定具有十分重大意义。
[0003]水中硝酸盐含量悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升。清洁的地表水含量很低，受污染的水体以及一些深层地下水中含量较高。水中硝酸盐氮的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和电极法等。电极法具有结构简单、操作方便、准确度高、抗干扰性好、测试范围宽、能进行快速连续测定等特点。酚二磺酸光度法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。原理是硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。采用光程为30mm的比色皿，最低检出浓度为0.02mg/L。该方法显色稳定，但水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰，需要进行预处理。此外，所用试剂如盐酸乙二胺等有毒性，且操作较繁琐。紫外分光光度法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水，最低检测浓度为0.08mg/L，测量上限为4.0mg/L硝酸盐氮。溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。环境中硝酸盐测定方法日益增多，探索灵敏度高、选择性好、操作简便的实用方法是现场快速检测的迫切要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种适合于水介质(地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水)与水溶性固体食品(食盐、味精等)中硝酸盐含量快速检测的粉剂。
[0005]为了达到上述目的，本发明基于Zn-Cd还原法将硝酸盐转化为亚硝酸盐，再用N-(1-萘基)-乙二胺显色法显色检测。该检测剂由两部分组成，一部分为锌镉还原粉，另一部分是由Ν-α-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、磷酸等组成的显色粉，具体制备方法如下:按质量比称量氯化镉:锌粉:聚乙二醇:硫酸钠:乙醇=1:10:10:60:100各若干份,先将锌粉置于乙醇中，搅拌30min，静置lOmin，过滤后，收集锌泥，与60度下加热熔化的聚乙二醇混合均匀，冷却后，再与硫酸钠、氯化镉混合、粉碎，即得锌镉还原粉，
上述所用化学试剂:锌粉、乙醇、聚乙二醇、氯化镉、硫酸钠均为分析纯化学品。
[0006]按质量比称量N-(l-萘基)_乙二胺盐酸盐:乙二胺四乙酸钠:磺胺:β环糊精=1:2:20:30各若干份，一起混匀，得A粉；另将5ml磷酸倒入10g硫酸钠中，搅拌混合，在IlO0C烘干2小时,得B粉,按A粉:B粉=1:4质量比称量、混勻，即得显色粉，
上述所用化学试剂:N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、乙二胺四乙酸钠、磺胺、β环糊精、磷酸、硫酸钠均为分析纯化学品。
[0007]硝酸盐快速检测剂的使用方法为:在5ml水样中，加0.05、.2g锌镉还原粉，混合、摇动3飞分钟，然后过滤，在滤液里加0.Γ0.4g显色粉，摇动至溶解后，放置5分钟，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中硝酸盐浓度，对固体食品，预先称量0.Γ0.5g溶解于5ml纯净水，再按上述水样检测步骤测定。
[0008]本发明的硝酸盐快速检测剂优点是:(I)硝酸盐转化率高，反应灵敏，检测范围:0.0Γ0.3mg/L，适合于多种介质(水、食品等)中硝酸盐含量的检测。(2)粉剂具有性能稳定、携带使用方便等特点，非专业人员即可操作。
【具体实施方式】
[0009]实施例1硝酸盐快速检测剂的制备
分别称量0.02g锌粉置于5ml乙醇中，搅拌30min，静置lOmin，过滤后，收集锌泥，另称量0.02g聚乙二醇，加热熔化，与锌泥混合，冷却后，与0.12g硫酸钠、0.02g氯化镉混合、研磨，即得锌镉还原粉。称量0.0Olg N-(l-萘基)-乙二胺盐酸盐、0.002g乙二胺四乙酸钠、0.02g磺胺、0.03gi3环糊精，混合在一起，研磨，得A粉；另将Iml磷酸倒入20g硫酸钠中，搅拌混合，在110°c烘干2小时，得B粉，称量0.2gB粉与A粉混匀，即得显色粉。
[0010]实施例2地下水中硝酸盐浓度测定
取5ml地下水于5ml比色管,加入0.18g锌镉还原粉,摇动比色管3min,过滤,在滤液中加0.25g显色粉，摇动溶解，放置5分钟，在721型分光光度计上用1mm比色皿在540nm处测量吸光度，计算硝酸盐浓度为1.67mg/L，与国家标准方法-酚二磺酸分光光度法(GB7480-87)检测结果1.73mg/L 一致，表明该硝酸盐快速检测剂准确、可靠。
[0011]实施例3食盐中硝酸盐含量测定
称量0.2g食用盐于5ml比色管,加纯净水5ml,混合溶解后,加入0.18g锌镉还原粉,摇动比色管3min，过滤，在滤液中加0.25g显色粉，摇动溶解，放置5分钟，在721型分光光度计上用1mm比色皿在540nm处测量吸光度,计算食用盐中硝酸盐含量为10.9mg/kg,与国家标准方法一酚二磺酸分光光度法(GB 7480-87)检测结果11.8mg/kg 一致，表明该硝酸盐快速检测剂适合于水溶性固体食品检测，结果准确、可靠。
【权利要求】
1.一种硝酸盐快速检测剂，其特征在于:由两部分组成，一部分由锌粉、聚乙二醇、硫酸钠、氯化镉组成的锌镉还原粉，另一部分是由Ν-α-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、磷酸等混合的显色粉，锌镉还原粉和显色粉配合使用，用于水和水溶性固体食品中硝酸盐含量的测定。
2.权利要求1所述的一种硝酸盐快速检测剂的锌镉还原粉的制备方法，其特征在于:按质量比称量氯化镉:锌粉:聚乙二醇:硫酸钠:乙醇=1:10:10:60:100各若干份，先将锌粉置于乙醇中，搅拌30min，静置lOmin，过滤后，收集锌泥，与60度下加热熔化的聚乙二醇混合均匀，冷却后，再与硫酸钠、氯化镉混合、粉碎， 上述所用化学试剂:锌粉、乙醇、聚乙二醇、氯化镉、硫酸钠均为分析纯化学品。
3.权利要求1所述的一种硝酸盐快速检测剂的显色粉制备方法，其特征在于:按质量比称量N-(l-萘基)-乙二胺盐酸盐:乙二胺四乙酸钠:磺胺:β环糊精=1:2:20:30各若干份，一起混匀，得A粉；另将5ml磷酸倒入10g硫酸钠中，搅拌混合，在110°C烘干2小时，得B粉,按A粉:B粉=1:4质量比称量、混匀， 上述所用化学试剂:N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、乙二胺四乙酸钠、磺胺、β环糊精、磷酸、硫酸钠均为分析纯化学品。
4.权利要求1所述的一种硝酸盐快速检测剂的使用方法，其特征在于:在5ml水样中，加0.05、.2g锌镉还原粉，混合、摇动3飞分钟，然后过滤，在滤液里加0.Γ0.4g显色粉，摇动至溶解后，放置5分钟，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中硝酸盐浓度，对固体食品，预先称量0.Γ0.5g溶解于5ml纯净水，再按上述水样检测步骤测定。
【文档编号】G01N1/28GK104330367SQ201310577915
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】郜子蕙, 郜子涵 申请人:上海绿帝环保科技有限公司