专利名称：Tem样本制备方法
技术领域：
本发明涉及一种通过使用聚焦离子束的蚀刻处理来制备TEM样本的方法。
背景技术：
在现有技术中，已知透射电子显微镜(TEM)观察作为观察样本中的微小区域以分析半导体器件中的缺陷或用于其它目的。在TEM观察中，当制备用于获得透射电子图像的样本时，需要制备具有薄膜部的TEM样本，该薄膜部具有允许电子束在其一部分处从其透过的厚度。近年来，作为制备TEM样本的方法，已经使用了利用聚焦离子束的TEM样本制备方法。在该方法中，对样本的周边部分进行蚀刻处理从而剩下样本内包括所期望的观察区域的部分。然后，对剩余部分进行蚀刻处理，直到剩余部分具有允许电子束从其透过的厚度，从而形成薄膜部。以该方式，能够制备其中包括所期望的观察区域的部分具有针尖精度的TEM样本。然而，存在下述问题，在制备TEM样本时，如果薄膜部的厚度变得较小，则薄膜部会由于内部应力而弯曲。作为解决该问题的方法，已经提出了一种在弯曲部分中形成狭缝以释放薄膜部的应力的技术(参见JP-A-2000-35391)。近年来，作为观察对象的器件结构和缺陷的尺寸变得越来越小。因此，在TEM观察中，为了准确地仅观察观察对象，需要制备具有厚度例如为50nm以下的极小的薄膜部的TEM样本。在该情况下，存在下述问题，即使当在其中形成了狭缝时，薄膜部也会歪和弯曲，即与上述现有技术中的情况一样。
本申请要求2012年2月10日提交的日本专利申请N0.2012-027692的优先权，通过引用将其全部内容并入这里。
发明内容
本发明提供了一种TEM样本制备方法，其能够制备在制备具有厚度很小的薄膜部的TEM样本时薄膜部不发生弯曲的TEM样本。根据本发明的一方面，提供了一种TEM样本制备方法,其包括:将薄片样本放置在样本支架上从而该薄片样本的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对，其中该第一侧面比该薄片样本的第二侧面离薄片样本内的所期望的观察对象更近；为了形成包括观察对象并且具有基本上平行于薄片样本的厚度方向的厚度方向的薄膜部，对于与该薄膜部相邻的第一侧面的区域设置将利用聚焦离子束对其进行蚀刻处理的处理区域；以及对于薄片样本的从其第一侧面延伸到其前表面的部分通过利用来自聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射处理区域执行蚀刻处理。根据该方法，从薄片样本的比该薄片样本的第二侧面更靠近观察对象的第一侧面执行蚀刻处理，并且因此，与从与第一侧面相反的第二侧面执行蚀刻处理的情况相比，能够以更小的蚀刻量制备薄膜部。因此，能够减少蚀刻量，并且因此，能够由薄样本的没有进行蚀刻的部分强力地支撑薄膜部。因此，能够防止薄膜部弯曲。根据本发明的另一方面，提供了一种TEM样本制备方法，其包括:将其中包括观察对象的薄片样本放置在样本支架上从而薄片样本的比薄片样本的第二侧面更靠近所期望的观察对象的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对；对于第一侧面的区域设置将由聚焦离子束进行蚀刻处理的处理区域；以及通过利用来自聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射处理区域来对薄片样本的从该薄片样本的第一侧面延伸到其前表面的部分进行蚀刻处理，从而形成包括观察对象并且具有基本上平行于薄片样本的厚度方向的厚度方向的薄膜部。根据本发明的各方面的TEM样本制备方法，能够在没有使薄膜部弯曲的情况下制备 Μ样本。
图1是根据本发明的示例性实施方式的聚焦离子束装置的构成图；图2A和图2B是根据本发明的示例性实施方式的 Μ样本制备的说明图；图3A和图3B是根据本发明的示例性实施方式的 Μ样本制备的说明图；图4是根据本发明的示例性实施方式的TEM样本制备的说明图；以及
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图5是根据本发明的示例性实施方式的TEM样本制备的流程图。
具体实施例方式将在下面描述根据本发明的示例性实施方式的TEM样本制备方法。如图1中所示，示例性实施方式中的用于 Μ样本制备的聚焦离子束装置包括FIB镜筒2和样本室3。FIB镜筒2能够利用离子束9照射容纳在样本室3中的样本7。聚焦离子束装置进一步包括二次电子检测器4。二次电子检测器4能够检测通过离子束9的照射从样本7产生的二次电子。聚焦离子束装置进一步包括其上放置样本7的样本台6。样本台6能够倾斜以改变对于样本7的离子束9的入射角度。能够通过样本台控制部16来控制样本台6的移动。聚焦离子束装置进一步包括FIB控制部13、图像形成部14和显示部17。FIB控制部13控制来自FIB镜筒2的离子束9的照射。图像形成部14基于从FIB控制部13发送的用于扫描离子束9的信号和由二次电子检测器4检测到的二次电子的信号来形成SIM图像。显示部17能够显示SIM图像。聚焦离子束装置进一步包括输入部10和控制部11。操作员向输入部10输入关于装置控制的条件，例如，离子束9的照射条件。输入部10将输入信息发送到控制部11。控制部11将控制信号发送到FIB控制部13，图像形成部14、样本台控制部16或显示部17，从而控制装置的操作。将描述装置的控制。例如，操作员基于显示部17上显示的SM图像设置离子束9的照射区域。操作员经由输入部10输入用于在显示部17上显示的观察图像上设置照射区域的处理框。当操作员将开始处理的指令输入到输入部10时，表示照射区域的信号和表示处理开始的信号被从控制部11发送到FIB控制部13，并且FIB控制部13将离子束9照射到样本7的特定照射区域。以该方式，能够利用离子束9照射由操作员输入的照射区域。在根据示例性实施方式的 Μ样本制备方法中，如图2A中所示，通过离子束9部分地处理晶圆形状的样本7，从而制备薄片样本21。图2B是该薄片样本21及其附近的放大图。利用离子束9照射样本7，以形成处理槽22同时留下薄片样本21。在该阶段，薄片样本21的厚度为不允许电子束从其透过的厚度。接下来，执行图5的流程图中的薄片样本放置SI。薄片样本21与样本7分离，并且该薄片样本21被放置在样本支架31上，如图3A中所示。在该情况下，薄片样本21被放置在样本支架31上，从而所期望的观察对象32可以位于FIB镜筒2侧。换言之，薄片样本21被放置为其侧面21a (比另一侧面更靠近观察对象32)可以被照射有离子束9。薄片样本21被放置为薄片样本21的厚度方向21d可以垂直于离子束9的照射方向9a。接下来，执行用于离子束9的照射的处理区域设定S2。在处理区域设置中，在显示部17上显示的SM图像上设置处理区域，并且设置离子束9的照射量(剂量)。图3B是从离子束9的照射方向9a看的SM图像33。在SM图像33上设置处理区域34、35、36和37。处理区域34和36被设置为在侧面21a上夹持观察对象32。处理区域34和36的长侧方向是垂直于薄片样本21的厚度方向的方向。然后，处理区域35被设置在与处理区域34和前表面21b接触的位置，并且处理区域37被设置在与处理区域36和后表面21c接触的位置。在该情况下，处理区域34和36的长侧长度被设置为观察观察对象32的TEM图像所需的长度。这是因为，如果处理区域34和36的长侧长度不必要地过长，则薄片样本21受到了超过必要程度的蚀刻处理，结果，弱化了支撑薄膜部21e的强度，从而使得薄膜部21e
弯曲。处理区域34、35、36和37被设置为留下具有平行于薄片样本21的厚度方向21d的厚度方向的薄膜部21e。以该方式，为了观察观察对象32的TEM图像，能够在没有遮蔽电子束的光学路径的情况下暴露薄膜部21e。然后，进行照射的处理区域34和36的每单位面积的剂量被设置为进行照射的处理区域35和37的每单位面积的剂量的2倍至10倍。一般来说，聚焦离子束的蚀刻速率根据对于样本的入射角度而不同。聚焦离子束以大约O度的入射角度进入样本的情况下的蚀刻速率为聚焦离子束以大约45度的入射角度进入样本的情况下的蚀刻速率的两倍，并且是聚焦离子束以大约90度的入射角度进入样本的情况下的蚀刻速率的十倍。在TEM样本制备中，从处理区域35的前表面21b侧或处理区域37的后表面21c侧执行蚀刻处理。在该情况下，对于薄片样本21的离子束9的入射角度几乎为O度。然后，在从处理区域35的前表面21b侧朝向处理区域34侧进行处理的过程中，对于薄片样本21的入射角度在O度至45度的范围内变化。这是因为，离子束9的入射角度由通过处理形成的截面的角度来确定，并且截面的角度在处理过程中变化。另一方面，在处理区域34和36中，对于薄片样本21的离子束9的入射角度几乎为90度。因此，离子束9的输入角度在处理区域34和36与处理区域35和37中是不同的，并且因此，蚀刻速率不同。如上所述地设置剂量使得蚀刻量在处理区域34、35、36和37中基本上均匀。接下来，执行用于利用离子束9照射处理区域34、35、36和37的蚀刻处理S3。以该方式，能够制备具有如图4中所示的形状的TEM样本。
因此，能够暴露具有观察对象32的薄膜部21e。只有包括观察对象32的部分被薄化，并且因此能够通过薄片样本21的没有进行蚀刻处理的部分来强力地支撑薄膜部21e。因此，即使当薄膜部21e的厚度减小时，薄膜部21e也没有弯曲。此外，离子束9对于处理区域34、35、36和37的剂量受到控制，并且因此，通过蚀刻处理形成的底部21f变为基本上平行于侧面21a的面。以该方式，即使在通过从平行于薄片样本21的厚度方向21d的方向利用电子束照射薄膜部21e进行 Μ观察的情况下，也能够形成没有遮蔽电子束的光学路径并且能够最小化薄片样本21的蚀刻量的形状。在示例性实施方式中，薄片样本21的厚度为10 μ m并且薄膜部21e的厚度为50nm。即使在具有厚度很小的薄膜部21e的TEM样本的情况下，也能够抑制薄片样本21的蚀刻处理量，并且因此能够在薄膜部21e没有弯曲的情况下制备TEM样本。本发明提供了如下的示出性的非限制性的方面:(1)在本发明的第一方面中，提供了一种TEM样本制备方法,其包括:将薄片样本放置在样本支架上从而该薄片样本的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对，其中该第一侧面比该薄片样本的第二侧面离薄片样本内的所期望的观察对象更近；为了形成包括观察对象并且具有基本上平行于薄片样本的厚度方向的厚度方向的薄膜部，对于与该薄膜部相邻的第一侧面的区域设置将利用聚焦离子束对其进行蚀刻处理的处理区域；以及对于薄片样本的从其第一侧面延伸到其前表面的部分通过利用来自聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射处理区域执行蚀刻处理。因此，从薄片样本的比该薄片样本的第二侧面离观察对象更近的第一侧面执行蚀刻处理，并且因此，与从与第一侧面相反的第二侧面执行蚀刻处理的情况相比，能够以更小的蚀刻量制备薄膜部。因此，能够减少蚀刻量，并且因此，能够由样本的没有进行蚀刻的部分强力地支撑薄膜部。因此，能够防止薄膜部弯曲。(2)在本发明的第二方面，提供了根据第一方面的TEM样本制备方法，其中，处理区域包括位于其前表面侧的第一照射区域和位于其薄膜部侧的第二照射区域，并且其中，聚焦离子束的照射量被设置为第二照射区域中的照射量大于第一照射区域中的照射量。一般来说，聚焦离子束在处理角部的情况下的蚀刻速率大于处理平面的情况下的蚀刻速率。因此，在TEM样本制备方法中，如果通过相同照射量的聚焦离子束处理整个处理区域，则与前表面接触的部分对应于角部并且该部被蚀刻的程度较大。在该情况下，薄片样本经受了超过必要的程度的蚀刻处理，结果降低了支撑薄膜部的强度，并且薄膜部弯曲。为了解决该问题，与前表面接触的部分的照射量被设置为较小。因此，能够在没有蚀刻薄片样本超过必要程度的情况下制备薄膜部。(3)在本发明的第三方面中，提供了根据第二方面的 Μ样本制备方法，其中，第二照射区域中的聚焦离子束的照射量被设置为第一照射区域中的聚焦离子束的照射量的两倍至十倍。(4)在本发明的第四方面中，提供了根据第一至第三方面中的任一方面的TEM制备方法，其中，蚀刻处理包括形成与前表面和薄膜部连接并且基本上平行于第一侧面的底表面。在TEM观察中，薄膜部被照射有离子束，从而离子束在垂直于薄膜部的方向(SP，薄膜部的厚度方向)上透过薄膜部。因此，在TEM样本制备中，执行蚀刻处理使得在没有遮蔽电子束的光学路径的情况下暴露薄膜部。在该情况下，由于形成了与前表面和薄膜部连接并且基本上平行于侧面的底表面，因此在TEM观察中，没有遮蔽电子束，并且此外，能够最小化薄片样本的蚀刻量。因此，能够防止薄膜部弯曲。(5)在本发明的第五方面，提供了一种TEM样本制备方法，其包括:将其中包括观察对象的薄片样本放置在样本支架上从而薄片样本的比薄片样本的第二侧面更靠近所期望的观察对象的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对；对于第一侧面的区域设置将利用聚焦离子束对其进行蚀刻处理的处理区域；以及对于薄片样本的从其第一侧面延伸到其前表面的部分通过利用来自聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射处理区域执行蚀刻处理，从而形成包括观察对象并且具有 与薄片样本的厚度方向基本上平行的厚度方向的薄膜部。
权利要求
1.一种TEM样本制备方法,所述TEM样本制备方法包括: 将薄片样本放置在样本支架上，使得所述薄片样本的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对，其中所述第一侧面比所述薄片样本的第二侧面更靠近所述薄片样本内的所期望的观察对象； 为了形成包括所述观察对象并且厚度方向基本上平行于所述薄片样本的厚度方向的薄膜部，对于所述第一侧面的与所述薄膜部相邻的区域设置将利用聚焦离子束进行蚀刻处理的处理区域；以及 对于所述薄片样本的从所述第一侧面延伸到其前表面的部分，通过利用来自所述聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射所述处理区域来执行蚀刻处理。
2.根据权利要求1所述的TEM样本制备方法， 其中，所述处理区域包括位于其前表面侧的第一照射区域和位于其薄膜部侧的第二照射区域，并且 其中，聚焦离子束的照射量被设置为所述第二照射区域中的照射量大于所述第一照射区域中的照射量。
3.根据权利要求2所述的TEM样本制备方法， 其中，所述第二照射区域中的聚焦离子束的照射量被设置为所述第一照射区域中的聚焦离子束的照射量的两倍至十倍。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的TEM样本制备方法， 其中，所述蚀刻处理包括形成与所述前表面和所述薄膜部连接并且与所述第一侧面基本上平行的底表面。
5.—种TEM样本制备方法,所述TEM样本制备方法包括: 将其中包括观察对象的薄片样本放置在样本支架上，使得所述薄片样本的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对，其中该第一侧面比所述薄片样本的第二侧面更靠近所期望的观察对象； 对于所述第一侧面的区域设置将利用聚焦离子束进行蚀刻处理的处理区域；以及 对于所述薄片样本的从其第一侧面延伸到其前表面的部分，通过利用来自所述聚焦离子束镜筒的聚焦 离子束照射所述处理区域来执行蚀刻处理，从而形成包括所述观察对象并且厚度方向与所述薄片样本的厚度方向基本上平行的薄膜部。
全文摘要
本发明提供了一种TEM样本制备方法。TEM样本制备方法包括将薄片样本放置在样本支架上从而该薄片样本的第一侧面与聚焦离子束镜筒相对，其中该第一侧面比该薄片样本的第二侧面离薄片样本内的所期望的观察对象更近；为了形成薄膜部，对于第一侧面的与该薄膜部相邻的区域设置将利用聚焦离子束对其进行蚀刻处理的处理区域，该薄膜部包括观察对象并且具有基本上平行于薄片样本的厚度方向的厚度方向；以及对于薄片样本的从其第一侧面延伸到其前表面的部分通过利用来自聚焦离子束镜筒的聚焦离子束照射处理区域执行蚀刻处理。
文档编号G01N1/32GK103245548SQ201310050889
公开日2013年8月14日 申请日期2013年2月8日 优先权日2012年2月10日
发明者铃木秀和, 中谷郁子 申请人:日本株式会社日立高新技术科学