Tem样品及其制备方法
【专利摘要】本申请提供了一种TEM样品及其制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，混合液中有机填充物的重量含量为10～20％；步骤S2，使混合液进入待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。该制备方法首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，不会造成对悬浮结构的损害。
【专利说明】
TEM样品及其制备方法
技术领域
[0001]本申请涉及半导体制造技术领域，具体而言，涉及一种TEM样品及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着半导体集成电路微细加工技术和超精密机械加工技术的发展，MEMS (micro-electro-mechanical systems)技术也日新月异，且MEMS系统中存在诸多悬浮结构(floating structures)的存在，用以实现某些机械功能。
[0003]目前，透射电子显微镜(TEM)越来越多地用于通过观察半导体器件形貌对半导体器件进行失效分析。由于TEM的原理是电子衍射穿透样品成像，因此TEM方法样品制备的要求很高，通常要求样品的厚度不能超过0.1微米。在晶片上生长的半导体器件结构是层叠排列的，当以整片晶片上位于底层的某个半导体器件作为TEM的目标结构时，就需要制备包含目标结构且满足TEM样品厚度要求的样品。现有技术中，聚焦离子束(FIB)机台可以在整片晶片的局部区域完成TEM样品的制备，其过程是将晶片作为样品水平放置在FIB机台的样品台上，从FIB机台的液态金属离子源(一般为镓Ga)中抽取的离子束经过加速、质量分析、整形等处理之后形成具有一定束流和离子束斑直径的聚焦离子束(I beam)，聚焦在样品表面轰击晶片的局部区域，从而对晶片进行切割和微细加工制备TEM样品。
[0004]但是，MEMS系统中的悬浮结构给??Μ样品的制备带来比较大的挑战。比如如果要观测最上层结构的薄膜堆叠(film stack)，按照常规的FIB方法来制备TEM样品时，高能离子束切割过程中，悬浮结构会受到较大的伤害，造成悬浮结构与基体分离，如图1和图2所示，最终样品制备失败。因此，必须将上层悬浮结构通过有机物等填充物质填实，但是由于悬浮结构密集度较大，中间空隙较小，有机物很难克服其本身表面张力而填充到悬浮结构下方；另外，悬浮结构与下方基体的连接比较脆弱，涂有机物层时候的外力容易使得悬浮结构移位，进而使TEM测量的结果不准确。
【发明内容】
[0005]本申请旨在提供一种TEM样品及其制备方法，以解决现有技术中存在悬浮结构的TEM样品难以制备的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了 TEM样品制备方法，该制备方法包括:步骤SI，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，混合液中有机填充物的重量含量为10?20% ;步骤S2，使混合液进入待制备样品中得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。
[0007]进一步地，上述步骤SI包括将混合液滴于待制备样品的靠近悬浮结构的表面。
[0008]进一步地，上述步骤SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量进行混合液的滴加。
[0009]进一步地，上述步骤SI还包括混合液的制备过程，制备过程包括:将有机填充物与分散剂进行混合，形成预混物；将预混物进行超声处理，得到混合液。
[0010]进一步地，上述超声的频率为20?40kHz，超声处理的时间为5?lOmin。
[0011]进一步地，上述分散剂选自丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛组成的组中的任意一种。
[0012]进一步地，上述有机填充物为分散剂的可溶物和易溶物。
[0013]进一步地，上述步骤S2包括对表面具有混合液的待制备样品进行抽真空处理得到预处理TEM样品。
[0014]进一步地，上述步骤S2中抽真空处理形成的负压为100?150torr。
[0015]进一步地，上述步骤S2的抽真空持续时间为10?20min。
[0016]根据本申请的另一方面，提供了一种TEM样品，改TEM样品采用上述制备方法制备
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[0017]应用本申请的技术方案，首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，从而避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，采用本领域常用的处理条件即可避免造成对悬浮结构的损害。
【附图说明】
[0018]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
[0019]图1示出了现有技术中一种MEMS的悬浮结构的E-beam检测结果图；
[0020]图2示出了具有图1所示悬浮结构的MEMS采用FIB制备的TEM样品的TEM检测结果图；
[0021]图3示出了本申请提供的制备方法的流程示意图；
[0022]图4-示出了实施例1的TEM样品的E-beam检测结果图；以及
[0023]图5示出了对比例I的TEM样品的E-beam检测结果图。
【具体实施方式】
[0024]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0025]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述【具体实施方式】，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用属于“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0026]为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
[0027]现在，将参照附图更详细地描述根据本申请的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员，在附图中，为了清楚起见，扩大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的器件，因而将省略对它们的描述。
[0028]正如【背景技术】所介绍的，现有MEMS系统中的悬浮结构密集度较大，中间空隙较小，有机物很难克服其本身表面张力而填充到悬浮结构下方；另外，悬浮结构与下方基体的连接比较脆弱，涂有机物层时的外力容易使得悬浮结构移位，进而使TEM测量的结果不准确，为了解决如上所述由于存在悬浮结构所造成的问题，本申请提出了一种TEM样品制备方法，其中图3示出了该制备方法的流程示意图，该制备方法包括:步骤SI，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面；步骤S2，使混合液进入待制备样品中，得到预处理TEM样品；以及步骤S3，采用FIB机台处理预处理TEM样品，得到TEM样品。
[0029]采用上述制备方法向待制备样品中填充有机物，首先将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，从而避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，采用本领域常用的处理条件即可避免造成对悬浮结构的损害。其中，本申请采用分散剂稀释有机填充物能够尽可能地降低有机填充物的表面张力，而有机物含量越多，混合液的表面张力越大，因此混合液中有机填充物的含量越少越好；但是有机填充物的含量越少，混合液填充待制备样品的时间会越长对样品造成附加损害，经过
【申请人】对可用于本申请的有机物用量进行研究，确定了混合液中有机填充物的重量含量为10%?20%。
[0030]在将混合液滴于待制备样品的表面时，为了尽快使混合液向待制备样品的悬浮结构中渗透，优选上述制备方法的步骤Si包括将混合液滴于待制备样品的靠近悬浮结构的表面。
[0031]此外，在将混合液滴于待制备样品的表面时，避免液滴滴下的压力对待制备样品的悬浮结构造成的意外损伤，优选上述制备方法的步骤SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量进行混合液的滴加。
[0032]在本申请一种优选的实施方式中，为了使有机物充分均匀地分散于混合液中，优选上述制备方法的步骤SI还包括混合液的制备过程，制备过程包括:将有机填充物与分散剂进行混合，形成预混物；将预混物进行超声处理，得到混合液。超声的使用可以使有机填充物在分散剂中充分分散。优选上述超声过程中超声的频率为20?40kHz，超声处理的时间为5?1min。
[0033]形成上述混合液的分散剂的主要作用是用于稀释有机填充物，同时为了避免过多的分散剂存留于样品中，优选采用易挥发性溶剂作为本申请的分散剂，比如丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛。
[0034]可用于本申请的有机填充物为在上述分散剂中可溶的可溶物和易溶物，其中上述可溶物和易溶物与本领域的可溶物和易溶物的定义相同，在此不再赘述，比如采用聚乙烯醇缩甲醛作为有机填充物，其易溶于丙酮、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯，采用聚乙烯醇缩丁醛作为有机填充物，其易溶于乙醇。
[0035]本申请混合液可以依靠重力或渗透作用进入待制备样品，为了加快混合液的进入待制备样品的速度，优选上述制备方法的步骤S2包括对表面具有混合液的待制备样品进行抽真空处理得到预处理TEM样品，利用抽真空形成的负压加快混合液进入待制备样品的速度，且有利于混合液中分散剂的挥发。
[0036]在进行上述抽真空过程中，为了避免抽真空所形成的负压过大，造成悬浮结构变形，优选上述步骤S2中抽真空处理形成的负压为100?150torr。经过发明人多次试验验证发下，持续抽真空10?20min后有机填充物均可进入悬浮结构的下方，实现悬浮结构和基体的实质性连接。
[0037]在本申请的另一种优选的实施方式中，提供了一种TEM样品，该TEM样品采用上述的制备方法制备而成。所制备的TEM样品，悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，能够实现对样品最上层结构的准确检测。
[0038]以下将结合实施例和对比例，进一步说明本发明的有益效果。
[0039]实施例1
[0040]将聚乙烯醇缩甲醛与丙酮混合，并采用频率为40kHz的超声处理Smin后，得到实施例I的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为15%的混合液；将该混合液采用滴管以0.2ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成120torr的负压，并持续15min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，选择30kv的离子束电压切割，5kv的电子束下进行观测。得到实施例1的TEM样品。
[0041]实施例2
[0042]将聚乙烯醇缩甲醛与丙酮混合，并采用频率为20kHz的超声处理1min后，得到实施例2的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为10%的混合液；将该混合液采用滴管以0.5ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成150torr的负压，并持续lOmin，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到实施例2的TEM样品。
[0043]实施例3
[0044]将聚乙烯醇缩甲醛与丙酮混合，并采用频率为40kHz的超声处理Smin后，得到实施例3的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为10%的混合液；将该混合液采用滴管以0.1ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成10torr的负压，并持续20min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到实施例3的TEM样品。
[0045]实施例4
[0046]将聚乙烯醇缩丁醛与乙醇混合，并采用频率为40kHz的超声处理Smin后，得到实施例4聚乙烯醇缩甲醛重量含量为15%的混合液；将该混合液采用滴管以0.6ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成120torr的负压，并持续15min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到实施例4的TEM样品。
[0047]实施例5
[0048]将聚乙烯醇缩甲醛与氯仿混合，并采用频率为40Hz的超声处理Smin后，得到实施例5的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为20%的混合液；将该混合液采用滴管以0.0lml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成120torr的负压，并持续15min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到实施例5的TEM样品。
[0049]对比例I
[0050]将聚乙烯醇缩甲醛与丙酮混合，并采用频率为40kHz的超声处理15min后，得到对比例I的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为30%的混合液；将该混合液采用滴管以0.2ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成200torr的负压，并持续5min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到对比例I的TEM样品。
[0051]对比例2
[0052]将聚乙烯醇缩丁醛与乙醇混合，并采用频率为40kHz的超声处理Smin后，得到对比例2的聚乙烯醇缩甲醛重量含量为5%的混合液；将该混合液采用滴管以0.5ml/滴的滴加量滴于待制备样品的表面上，然后将该待制备样品置于真空系统中进行抽真空处理，利用真空系统形成50torr的负压，并持续30min，得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到对比例2的TEM样品。
[0053]对比例3
[0054]将聚乙烯醇缩甲醛涂覆在与实施例1相同的待制备样品的表面得到预处理TEM样品；将该预处理TEM样品置于FIB机台中进行处理，得到对比例I的TEM样品。
[0055]对实施例1至5以及对比例I至3的TEM样品在相同条件下进行TEM检测得到相应的TEM图，并在相同的条件下进行E-beam(电子束)检测得到相应的E-beam检测结果图，其中图4示出了实施例1的E-beam检测结果图，图5示出了对比例3的E-beam检测结果图。
[0056]由图4和图5的对比可以看出，图4中有机物填充到了悬浮结构下方的各个位置，实现了悬浮结构和基体的实质性连接，从而有效地抑制了 TEM样品制备过程中FIB的离子束对样品的伤害，而图5中的悬浮结构与基体剥离，说明在TEM样品制备过程中，FIB的离子束对样品造成了伤害，且对比例I和对比例3出现了同样的问题。另外，实施例1至5的测试结果相似，均明显优于对比例I至3的有机物的填充效果。
[0057]从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果:
[0058]将有机物分散成混合液，使得有机填充物的浓度和表面张力降低，进而有利于混合液向待制备样品中的扩散，然后将混合液滴于待制备样品的表面，从而避免了直接涂覆形成的外力造成悬浮结构的移位；在得到预处理TEM样品之后，由于悬浮结构和基体之间实现了实质性连接，因此，在采用FIB机台进行处理时，采用本领域常用的处理条件即可避免造成对悬浮结构的损害。
[0059]以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
【主权项】
1.一种TEM样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 步骤SI，将分散有有机填充物的混合液滴于待制备样品的表面，所述混合液中所述有机填充物的重量含量为10?20% ； 步骤S2，使所述混合液进入所述待制备样品中得到预处理TEM样品；以及 步骤S3，采用FIB机台处理所述预处理TEM样品，得到所述TEM样品。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤SI包括将所述混合液滴于所述待制备样品的靠近悬浮结构的表面。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量进行所述混合液的滴加。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤SI还包括所述混合液的制备过程，所述制备过程包括: 将所述有机填充物与分散剂进行混合，形成预混物； 将所述预混物进行超声处理，得到所述混合液。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述超声的频率为20?40kHz，所述超声处理的时间为5?lOmin。6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述分散剂选自丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛组成的组中的任意一种。7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述有机填充物为所述分散剂的可溶物和易溶物。8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括对表面具有所述混合液的所述待制备样品进行抽真空处理得到所述预处理TEM样品。9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述步骤S2中抽真空处理形成的负压为 100 ?150torro10.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述步骤S2的抽真空持续时间为10 ?20min。11.一种TEM样品，其特征在于，所述TEM样品采用权利要求1至10中任一项所述制备方法制备而成。
【文档编号】G01N1/28GK105987836SQ201510086443
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月17日
【发明人】齐瑞娟, 段淑卿, 王莎, 赵燕丽, 顾金香
【申请人】中芯国际集成电路制造(上海)有限公司