凝固样品高通量制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种凝固样品高通量制备方法，包括以下步骤：将独立控温腔室固定在样品台上，将坩埚放置在腔室内预先设计好的位置，矩阵式排列，然后将设计好的合金原料放入各组腔室的坩埚中；各腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀；各控温腔室按设定的降温速率降温直至室温，同时热电偶或红外测温仪采集降温温度变化信息；将样品从坩埚内取出，标记好位置放入基座的基座槽内；将基座连同样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，筛选出最优的合金成分。本发明可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数。
【专利说明】
凝固样品高通量制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种凝固样品高通量制备方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，材料凝固过程中凝固工艺参数如过热度、冷却强度对材料的组织影响极大，进而影响性能。传统研究工艺参数对凝固组织影响的实验采用的大多数是控制变量法逐个参数进行实验，此种研究手段积累基础数据周期过长，效率低下。然而，材料今后的发展必然建立在宏大的基础数据库+计算机模拟+实验的基础之上，因此，上述传统的实验方法显得捉襟见肘。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种凝固样品高通量制备方法，其可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数。
[0004]本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种凝固样品高通量制备方法，其特征在于，其包括以下步骤:
步骤一、将独立控温腔室固定在样品台上，将坩祸放置在腔室内预先设计好的位置，矩阵式排列，然后将设计好的合金原料放入各组控温腔室的坩祸中；
步骤二、各控温腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀；步骤三、各控温腔室按设定的降温速率降温直至室温，同时热电偶或红外测温仪采集降温温度变化信息；
步骤四、将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座的基座槽内；
步骤五、将基座连同样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，筛选出最优的合金成分或最优的原位浇注温度或冷却速率。
[0005]优选地，所述独立控温腔室内放置不同成分的材料，控温腔室的升降温速率能单独调整。
[0006]优选地，所述独立控温腔室采用加热体复合惰性气流冷却装置，内部均设计有热电偶或红外测温装置。
[0007]优选地，所述样品凝固之后被矩阵式安装在基座上，样品的缝隙被填充填料，制作成整体样品板。
[0008]优选地，所述填料一般是低熔点金属或环氧树脂。
[0009]优选地，所述热电偶或红外测温仪均设置有温度传感器。
[0010]优选地，所述温度传感器不会受外界温度的影响。
[0011]优选地，所述基座的基座槽的尺寸视实际尺寸配合而定。
[0012]优选地，所述坩祸、热电偶或红外测温仪都位于控温腔室上，样品台位于控温腔室的下方。
[0013]优选地，所述感应线圈安装在样品底部，在样品熔体内产生感应磁场，对其进行搅拌，使样品液相成分均匀。
[0014]本发明的积极进步效果在于:本发明可用于快速筛选最优样品成分、凝固组织及工艺参数，其采用矩阵式排列坩祸和独立控温腔室，在样品台内熔化样品并搅拌均匀后加热样品至目标温度，并且可以采用多种冷却速率降温使样品凝固(冷却速率范围10—6-103K/min)，一次获得一批成分和冷却工艺下的凝固样品，可以快速筛选出最优样品成分和凝固条件，制备的样品可以固定在同一基座上，凝固后的多个样品可一次性进行批量表征，显著加快了成分和工艺筛选速度。
【附图说明】
[0015]图1为本发明凝固样品高通量制备方法基本原理示意图。
[0016]图2为基座不意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
[0018]本发明凝固样品高通量制备方法包括以下步骤:
步骤一、将独立控温腔室固定在样品台上，将坩祸放置在腔室内预先设计好的位置，矩阵式排列，然后将设计好的合金原料放入各组腔室的坩祸中；
步骤二、各腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀；
步骤三、各控温腔室按设定的降温速率(比如20K/min)降温直至室温，同时热电偶或红外测温仪采集降温温度变化信息；
步骤四、将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座的基座槽内；
步骤五、将基座连同样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，筛选出最优的合金成分或最优的原位浇注温度或冷却速率。
[0019]所述独立控温腔室内均放置不同成分的材料，腔室的升降温速率能单独调整，使其可以加热样品至不同目标温度，并可以采用多种冷却速率降温，一次获得一批不同成分和不同冷却速率的凝固样品。
[0020]所述独立控温腔室采用加热体复合惰性气流冷却装置，内部均设计有热电偶或红外测温装置，使降温速率可达到10—6_103K/min，同时可控制和记录各腔室温度。
[0021]所述样品台在上述矩阵式排列的位置开槽，便于独立控温腔室固定于样品台上。
[0022]所述样品凝固之后被矩阵式安装在基座上，样品的缝隙被填充填料，制作成整体样品板，可一次性进行批量表征。
[0023]所述填料一般是低熔点金属或环氧树脂，能够确保性能的同时又降低成本。
[0024]所述热电偶或红外测温仪均设置有温度传感器，能够良好的传递温度信息。
[0025]所述温度传感器不会受外界温度的影响，确保数据的准确性。
[0026]所述基座的基座槽的尺寸视实际尺寸配合而定，避免出现尺寸不配合的情况。
[0027]所述感应线圈安装在样品底部，可以在样品熔体内产生感应磁场，对其进行搅拌，使样品液相成分均勾。
[0028]如图1和图2所示，本发明凝固样品高通量制备方法采用坩祸1、控温腔室2、热电偶或红外测温仪3、样品台4、基座5，坩祸1、热电偶或红外测温仪3都位于控温腔室2上，样品台4位于控温腔室2的下方，这样结构简单，使用方便。样品在控温腔室2中制备完成后，取出对应放入基座5中，基座5为批量表征装置。至少一个感应线圈安装在样品底部，可以在样品液体内产生感应磁场，对其进行搅拌，使样品液相成分均匀。
[0029]坩祸的形状设计为圆杯状，杯底有圆柱形凸起。独立设计五组控温腔室，具体形状为长方体形，内部加热体均匀分布保证控温腔室内部温度相同，控温腔室底部沿长度方向等距选取十个位置开圆形槽，直径略大于上述坩祸杯体底部圆柱，方便坩祸定位及放置，内部设计气流冷却系统和温控装置，保证控温腔室内部可以平稳降温，在腔体内部放置测温热电偶或红外测温仪采集温度数据。样品台材质选取高温耐火材料，在上述矩阵式排列的五十个坩祸位置开槽，具体为横向开十排槽，将上述五组装有坩祸的控温腔室等距固定在样品台上。基座材质为上述十种合金一种，在基座上开五十个圆柱形槽，直径略大于坩祸内径，位置为坩祸矩阵式排列。熔化与凝固的特点如下:将金属原料放入各控温腔室十个坩祸中，并做好标记，各腔室调节功率升温至目标温度，保温一定时间(如，1min)，在样品上方放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使成分均匀，各控温腔室按设计好的降温速率降温直至室温。样品的表征的特点如下:将五十个凝固好的样品取出对号入座放入基座的五十个槽中，将样品连同基座一同镶嵌、磨抛、腐蚀，观察各样品宏微观组织，筛选出最优的合金成分及凝固条件。
[0030]实施例1
本实施例以新型双相不锈钢为实验对象来筛选出最优合金成分。本实施例的具体步骤如下:
(I)不同合金成分的凝固高通量样品的制备:
S1.将五组独立控温腔室2固定在样品台4上，将坩祸I放置在腔室内预先设计好的位置，共5 X 5组矩阵式排列，然后将设计好的25种合金原料放入各组腔室的坩祸I中。
[0031]S2.各控温腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪3温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀。
[0032]S3.各控温腔室2按设定的降温速率降温，同时热电偶或红外测温仪3采集降温温度变化信息直至室温，此时样品制备完成。
[0033](2)不同合金成分的凝固高通量样品的表征:
S1.取样:将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座5的基座槽51内。
[0034]S2.镶嵌:将基座放入大小合适的模具中，采用环氧树脂镶嵌料，由60-70重量百分比基体树脂和30-40重量百分比固化剂组成，将环氧树脂镶嵌料倒入模具中直到淹没腐蚀样品，在室温条件下固化3-12h，将镶样从模具中取出。
[0035]S3.加工平面:对待检测的面进行加工直至平整，可在磨床进行加工，磨平过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0036]S4.磨光:采用磨抛机磨削得到磨光样，所述磨抛机采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂纸，磨光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0037]S5.抛光:采用抛光机将所述磨光样抛光，抛光剂采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W规格，抛光直至无肉眼可见划痕，抛光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0038]S6.腐蚀:腐蚀液配比为 CuS04(5 g) + HC1(25 ml) + H20(25 ml)，腐蚀时间50
So
[0039]S7.金相观察:对基座上25个金相样批量地逐个进行组织观察，观察不同成分条件下最佳组织，筛选出最优成分。
[0040]实施例2
本实施例以铁素体不锈钢为实验材料来筛选出最优浇注温度及冷却速率。本实施例的具体步骤如下:
(I)不同浇注温度及冷却速率的凝固高通量样品的制备:
S1.将五组独立控温腔室2固定在样品台4上，将坩祸I放置在腔室内预先设计好的位置，共10 X 5组矩阵式排列，然后将设计好的铁素体不锈钢原料放入各组腔室的坩祸I中。
[0041]S2.各控温腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪温度相同，然后调节腔室加热功率使个腔室从左至右温度依次增加10oC，保温，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀。
[0042]S3.各控温腔室2按设计好的降温速率降温，从左至右各腔室降温速率为10-2、10_
l、100、101、102K/min，同时热电偶或红外测温仪3采集降温温度变化信息直至室温，此时样品制备完成。
[0043](2)不同浇注温度及冷却速率的凝固高通量样品的表征:
S1.取样:将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座5的基座槽51内。
[0044]S2.镶嵌:将基座放入大小合适的模具中，采用环氧树脂镶嵌料，由60-70重量百分比基体树脂和30-40重量百分比固化剂组成，将环氧树脂镶嵌料倒入模具中直到淹没腐蚀样品，在室温条件下固化3-12h，将镶样从模具中取出。
[0045]S3.加工平面:对待检测的面进行加工直至平整，可在磨床进行加工，磨平过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0046]34.磨光:采用磨抛机磨削得到磨光样，所述磨抛机采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂纸，磨光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0047]S5.抛光:采用抛光机将所述磨光样抛光，抛光剂采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W规格，抛光直至无肉眼可见划痕，抛光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0048]S6.腐蚀:腐蚀液配比为CuS04(5 g) + HCl(25 ml) + H20(50ml)，腐蚀时间50 S。
[0049]S7.金相观察:对基座上50个金相样批量地逐个进行组织观察，观察不同浇注温度及冷却速率条件下最佳组织，筛选出最优浇注温度及冷却速率。
[0050]实施例3
本实验例以双相不锈钢为实验材料来筛选出最优合金成分及冷却速率。本实施例的具体步骤如下:
(I)不同合金成分及冷却速率的凝固高通量样品的制备:
S1.将五组独立控温腔室2固定在样品台4上，将坩祸I放置在腔室内预先设计好的位置，共10 X 5组矩阵式排列，然后将设计好的十种双相不锈钢原料放入各组腔室的坩祸I中。
[0051]S2.各腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪3温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分均匀。
[0052]S3.各控温腔室2按设计好的降温速率降温，从左至右各腔室降温速率为10-5、10_
3、10-1、101、103K/min，同时热电偶或红外测温仪3采集降温温度变化信息直至室温，此时样品制备完成。
[0053](2)不同合金成分及冷却速率的凝固高通量样品的表征:
S1.取样:将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座5的基座槽51内。
[0054]S2.镶嵌:将基座放入大小合适的模具中，采用环氧树脂镶嵌料，由60-70重量百分比基体树脂和30-40重量百分比固化剂组成，将环氧树脂镶嵌料倒入模具中直到淹没腐蚀样品，在室温条件下固化3-12h，将镶样从模具中取出。
[0055]S3.加工平面:对待检测的面进行加工直至平整，可在磨床进行加工，磨平过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0056]S4.磨光:采用磨抛机磨削得到磨光样，所述磨抛机采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨砂纸，磨光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0057]S5.抛光:采用抛光机将所述磨光样抛光，抛光剂采用3.5W、2.5W、1.5W、0.5W规格，抛光直至无肉眼可见划痕，抛光过程中对金相样品浸水冷却以防止样品过热而组织发生变化。
[0058]S6.腐蚀:腐蚀液配比为CuS04(5 g) + HCl(25 ml) + H20(25 ml)，腐蚀时间50 S。
[0059]S7.金相观察:对基座上50个金相样批量地逐个进行组织观察，观察不同合金成分及冷却速率条件下最佳组织，筛选出最优合金成分及冷却速率。
[0060]本发明采用材料高通量实验，材料高通量实验是在短时间内完成大量样品的制备与表征。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。因此，在由传统经验方法向新型预测方法的过渡中，高通量实验扮演着承上启下的关键角色。首先，高通量实验可为材料模拟计算提供海量的基础数据，使材料数据库得到充实；同时，高通量实验可为材料模拟计算的结果提供实验验证，使计算模型得到优化、修正;更为重要的是，高通量实验可快速地提供有价值的研究成果，直接加速材料的筛选和优化。本发明中的高通量凝固样品制备方法采用矩阵式排列坩祸和独立控温腔室，在样品台内熔化样品并搅拌均匀后，采用多种冷却速率降温使样品凝固(冷却速率范围10 一 6-103K/min)，一次获得一批成分和冷却工艺下的凝固样品，可以快速筛选出最优样品成分和凝固条件。
[0061]以上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种凝固样品高通量制备方法，其特征在于，其包括以下步骤: 步骤一、将独立控温腔室固定在样品台上，将坩祸放置在腔室内预先设计好的位置，矩阵式排列，然后将设计好的合金原料放入各组控温腔室的坩祸中； 步骤二、各控温腔室同时同功率升温至金属料熔化，保温至热电偶或红外测温仪温度相同，在样品底部放置感应线圈，在感应线圈的作用下，熔体对流加剧使样品成分混合均匀； 步骤三、各控温腔室按设定的降温速率降温直至室温，同时热电偶或红外测温仪采集降温温度变化信息； 步骤四、将样品从坩祸内取出，标记好位置放入基座的基座槽内； 步骤五、将基座连同样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，观察其宏微观组织，筛选出最优的合金成分或最优的原位浇注温度或冷却速率。2.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述独立控温腔室内放置不同成分的材料，控温腔室的升降温速率能单独调整。3.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述独立控温腔室采用加热体复合惰性气流冷却装置，内部均设计有热电偶或红外测温装置。4.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述样品凝固之后被矩阵式安装在基座上，样品的缝隙被填充填料，制作成整体样品板。5.如权利要求5所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述填料是低熔点金属或环氧树脂。6.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述热电偶或红外测温仪均设置有温度传感器。7.如权利要求7所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述温度传感器不会受外界温度的影响。8.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述基座的基座槽的尺寸视实际尺寸配合而定。9.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述坩祸、热电偶或红外测温仪都位于控温腔室上，样品台位于控温腔室的下方。10.如权利要求1所述的凝固样品高通量制备方法，其特征在于，所述感应线圈安装在样品底部，在样品熔体内产生感应磁场，对其进行搅拌，使样品液相成分均匀。
【文档编号】G01N1/42GK105973664SQ201610288337
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】仲红刚, 危志强, 程杰, 刘宇翔, 徐智帅, 宋长江, 张云虎, 翟启杰
【申请人】上海大学