用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置的制作方法

本发明涉及化学物质现场检测领域，具体地涉及对计量仪器的标定/校准，更具体地涉及一种用于痕量分析仪器(特别是气相色谱-离子迁移谱联用仪)标定的标准样品的制备和送进装置。

背景技术：

离子迁移谱(IMS)技术作为一种在大气压环境下对化学物质进行快速的痕量检测的技术，具有极高的灵敏度和响应速度。然而和其他现有检测技术相比，IMS有一些局限性：1)不能充分地处理化学混合物，因为在离子源中复杂混合物中离子之间迁移率相差不大时会导致IMS分辨模糊或甚至产生不能分辨的离子谱。因此当多种成分的化学物干扰存在时，IMS易发生误探测；2)线性响应范围低，易饱和，因此必须要仔细的控制检测样品的量以避免发生饱和或非线性响应。这些固有局限性制约了IMS称为更有利的分析工具。一种克服IMS局限性的办法例如是使其与气相色谱(GC)技术联用，例如形成气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用谱仪，通过将GC作为IMS的前端预分离器，GC提供了将复杂混合物分离成单一成分进行探测的优势。气相色谱-离子迁移谱联用技术充分利用了GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度、高分辨率的优势，不仅有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度问题，还可以获取色谱保留时间、被检物质离子在迁移管中的漂移时间以及被检物质最终在法拉第盘上的感应的信号强度，由此所获取的被检物质的图谱信息能够有效地对成分复杂的样品进行精确的分辨。从而可以预期被更广泛应用于VOCs(易挥发性有机物)、化学战剂、毒品、爆炸物以及环境监测、医药卫生监督、食品安全等需要快速筛查的领域的检测或监测中。

GC是根据不同物质流动相和固定相中的分配系数不同来进行分离的。物质在色谱中的表达是由色谱过程中的热力学和动力学因素所决定的，从而在一定的色谱操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留时间值，可作为色谱定性的依据；然而，不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系。由于GC对环境条件不敏感，则其校准的目的通常仅在于判断仪器是否正常，校准时不仅要依据检测器的类型还需要专业的色谱知识，同时操作过程复杂繁琐。并且由于GC的以上固有特性，其样品的标定，无论是用已知物直接对照还是文献值对照定性，准确度均不高；且在其标定/校准过程中，由于不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系，无法标定样品以外的物质。从而，对于气相色谱仪进行标定/校准不仅耗时费力且对非被检样品的检测而言没有意义。然而同时，也需考虑到，GC的定性标定往往还需要其它方法加以确认，如利用与其它检测仪的联用，诸如GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)、GC-FTIR(气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用仪)来进行配合定性。

IMS是根据不同物质在弱电场下迁移时间(约化迁移率，同一种物质具有相同的约化迁移率)的不同来区分物质的。而物质的迁移时间与IMS的运行环境例如温度，气压等有直接的关系。尽管目前的离子迁移谱仪能根据环境参数进行校准，但为了确保离子迁移谱仪检测识别的准确率，在实际应用上，仍需要用标准样品物质进行标定/校准。只有根据标准样品物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证离子迁移谱仪检测识别的准确率。

由此，虽然GC不易受外界工作环境的影响，但是其校准不仅耗时费力、且对非被检样品的检测没有意义，从而单独对GC进行标定/校准并非必要；而IMS却容易受到环境压力等因素的影响，且对IMS进行标定有利于GC-IMS的检测精度。从而在实践中，在GC-IMS联用的情况下，例如GC-IMS联用谱仪，必须根据运行环境进行校准，以保证仪器分析结果的可靠性。只有根据标准样品标定物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证GC-IMS检测识别的准确率。

在传统IMS仪的标定/校准中，用于制备标准样品并在仪器进样口处送进的方法，例如如下：将标定物质用有机溶剂溶解并稀释成低浓度的标准溶液，然后取少量标准溶液加在采样拭纸上，待溶剂挥发后把采样纸插入仪器进样口进行检测标定；或者采用标定笔将标样直接划在采样纸后再将采样纸插入仪器进样口；或者在迁移管气路系统中另设支路，并将标准物存放在支路内，标定时将迁移管气路切换到支路进样标定/校准等。以上的用于标定/校准过程中的制备和送进标准样品的方法存在诸多问题，例如：需要制备标准样品溶液，由于所滴加的标定物质数量少且易挥发，不能长时间保存，只能现场即时点样使用；需要携带和使用有机溶液，移液枪，采样试纸等，不安全、不环保，且浪费资源；且当涉及到GC-IMS联用的情况下，以上方案除设置标样支路外，均不适用于GC-IMS。而对于另设支路系统的方案，一方面增加仪器的复杂性和体积，另一方面如做不到精确控制还可能导致仪器中毒，影响继续工作。

综上，常规的IMS标定/校准中的标准样品制备和送进装置及方法均不适用于GC-IMS联用谱仪，且现有技术中也未见提及或报道专门针对GC-IMS联用谱仪的相关校准的标样制备和送进装置及方法。

因此，亟需提供一种适用于痕量分析仪器特别是GC-IMS联用谱仪标定的标准样品的制备和送进装置。

技术实现要素：

鉴于上述背景技术中提及的技术问题，本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷和/或不足的至少一个方面。

本发明的目的之一在于提供一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其利用可更换的样品舱便利了样品的高效和洁净的装填和更换，且携带和操作方便，不需要额外的制样工具和步骤，且具备环保安全的特点。

本发明的另一目的是提供一种采用所述制备和送进装置的GC-IMS联用谱仪。

为实现上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

根据本发明的第一方面，提供了一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其中，所述制备和送进装置包括：活塞组件，所述活塞组件包括活塞缸；容纳于在所述活塞缸内的活塞杆，所述活塞杆具备径向贯穿的储料腔；以及限定于所述活塞缸内且介于所述活塞缸的内壁与活塞杆之间的扩散腔；蒸汽通道，布置于所述活塞组件外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动。

根据本发明的一个实施例，所述活塞组件还具备嵌装到所述活塞杆上的周向密封圈，所述周向密封圈气密地抵靠于活塞杆与活塞缸的内壁之间，并且配置成随着活塞杆在活塞缸内纵向可动的。

根据本发明的一个实施例，所述周向密封圈包括分别配置为沿纵向布置于所述储料腔两侧的上部密封圈和下部密封圈。

根据本发明的一个实施例，且所述扩散腔借助于所述下部密封圈而被限定于活塞杆及所述活塞缸的内壁之间，并且所述扩散腔的容积是随着所示活塞杆的移位而连续可变的。

根据本发明的一个实施例，所述制备和送进装置还包括布置于所述活塞组件外部并且连通于外界环境与所述活塞缸之间的洁净空气通道，所述洁净空气通道具备朝向所述活塞缸单向导通的一级气密阀。

根据本发明的一个实施例，所述洁净空气通道包括布置于所述一级气密阀上游的气体滤净装置。

根据本发明的一个实施例，所述气体滤净装置的滤芯采用活性炭和分子筛填充。

根据本发明的一个实施例，所述制备和送进装置还包括以可移除方式固定于所述活塞缸的底部处的中空的进样针头，所述进样针头包括与所述活塞缸的底部连通的针头入口端以及从所述活塞缸向外突伸的针头出口端。

根据本发明的一个实施例，所述进样针头以螺纹连接方式固定至所述活塞缸的底部处。

根据本发明的一个实施例，所述进样针头经由从所述活塞缸朝向所述针头入口端单向导通的二级气密阀而连通至所述活塞缸的底部。

根据本发明的一个实施例，单向导通的所述一级气密阀和所述二级气密阀中的至少一个是气门芯结构，所述气门芯结构包括：中空的气门芯体，包括尾部连接部、位于头部处的宝塔状连接头、介于所述尾部连接部与宝塔状连接头之间的气门芯中部；以及在周向包裹于所述宝塔状连接头外部的弹性密封套；其中，所述宝塔状连接头包括在前端处在侧面设置的气门芯排气口。

根据本发明的一个实施例，所述储料腔配置成容纳以可移除方式固定的样品舱。

根据本发明的一个实施例，所述样品舱包括：中空壳体，具备通孔和在两端处沿轴向凹入的一对阶梯状沉孔，每个所述阶梯状沉孔包括第一沉孔和第二沉孔，其中所述第一沉孔的横截面尺寸小于所述第二沉孔、但沿轴向内凹的深度大于所述第二沉孔；至少一个样品存储单元，单个样品存储单元可布置于所述第一沉孔内且包括轴向布置的中空的样品容置部以及一对微孔滤膜，所述一对微孔滤膜可从轴向在两端处抵紧所述样品容置部；以及舱盖，所述舱盖将轴向外侧的外空滤膜抵紧至所述样品容置部。

根据本发明的一个实施例，所述舱盖的面向所述样品存储单元安装的内侧端具备凹穴，且所述凹穴的面向所述微孔滤膜的内表面上设置牙状凸起部。

根据本发明的一个实施例，所述制备和送进装置还包括设置于所述活塞缸上的储料腔内或附近的吹气装置

根据本发明的一个实施例，所述吹气装置位于储料腔的与所述蒸汽通道相连通一侧相反侧上、且连通至所述储料腔内部朝向样品舱7进行吹气。

根据本发明的一个实施例，所述制备和送进装置还包括设置于所述活塞缸上的储料腔内或附近的加热装置。

在本公开的另一方面中，还披露了一种采用所述制备和送进装置的GC-IMS联用谱仪。

本发明的有益技术效果在于，首先，本发明提供的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，尤其适用于对GC-IMS，以及GC，GC-MS等其它痕量分析仪器的标定/校准，用于标定的所述制备和送进装置不仅使得GC-IMS的标定/校准简单方便，而且所述制备和送进装置便于携带和使用、且便利了待用于标定的物质的储存和更换，并且具备安全、可靠、环保的优点。

由于上述第二方面的GC-IMS联用谱仪包括本发明第一方面所提供的制备和送进装置，因此上述也具备与该制备和送进装置相同的有益技术效果，在此不再赘述。

通过下文中参照附图对本发明所作的描述，仅以举例的方式本发明的上述和其它目的、特征和优点将更加显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。

附图说明

图1图示出根据本发明实施例的标准样品的制备和送进装置沿纵向的示意性剖视图，其中所述制备和送进装置处于样品扩散过程；

图2图示出如图1所示的制备和送进装置中的活塞杆的结构示意图；

图3图示出如图2所示的活塞杆中容纳的样品舱的结构示意图；

图4图示出如图1所示的制备和送进装置中的充当单向气密阀的气门芯结构的示意图；

图5图示出根据本发明实施例的标准样品的制备和送进装置的另一工作状态下的示意性剖视图，其中所述制备和送进装置处于进样标定过程。

其中，附图标记如下：

1-活塞组件；10-活塞杆；101-储料腔；102-侧端面；103-导气槽；11-活塞缸；111-活塞缸凸缘；112-安装凸台；12-周向密封圈；121-上部密封圈；122-下部密封圈；13-扩散腔；14-活塞手柄；141-手柄上部；142-手柄下部；1421-螺钉接合部1421；2-蒸汽通道；21-导出气嘴；22-返回气嘴；23-蒸汽连接管；3-洁净空气通道；30-气体滤净装置；301-滤芯盖；31-洁净空气连接管；32-一级气密阀；4-进样针头；41-针头入口端；42-二级气密阀；43-针头出口端；5-针筒帽凸台；6-针筒帽；7-样品舱；71-样品舱壳体；72-空腔；73-第一沉孔；74-第二沉孔；75-样品容置部；76-微孔滤膜；77-舱盖；771-凹穴；772-牙状凸起部；78-垫圈；79-扩口槽；8-气门芯体；80-尾部连接部；81-宝塔状连接头；82-气门芯中部；83-气门芯排气口；84-密封套；85-密封套。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在说明书中，相同或相似的附图标号表示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。

另外，在下面的详细描述中,为便于解释,阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。在其他情况下,公知的结构和装置以图示的方式体现以简化附图。

附图中各个部件的尺寸和形状不反映本发明旨在保护的元件、部件、装置的真实比例，目的只是示意性说明本发明的内容。

根据本发明的一种总体上的发明构思，如图1所示，本发明的实施例提供了一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其特征在于，所述制备和送进装置包括：活塞组件，所述活塞组件包括活塞缸；容纳于在所述活塞缸内的活塞杆，所述活塞杆具备径向贯穿的储料腔；以及限定于所述活塞缸内且介于所述活塞缸的内壁与活塞杆之间的扩散腔；蒸汽通道，布置于所述活塞组件外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动。

基本实施例

图1图示出根据本发明实施例的标准样品的制备和送进装置沿纵向的示意性剖视图，其中所述制备和送进装置处于样品扩散过程。

在本发明的一个示例性实施例中，如图1所示，公开了一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其中，所述制备和送进装置包括：

活塞组件1，所述活塞组件1包括：活塞缸11；活塞杆10，所述活塞杆10配置成沿纵向可动地容纳于所述活塞缸内，且所述活塞杆的下端处具备径向延伸贯穿其中的储料腔101；和嵌装到所述活塞杆10上的周向密封圈12，所述周向密封圈气密地抵靠于活塞杆10与活塞缸11的内壁之间，且配置成随着活塞杆在活塞缸11内纵向可动的；

用于输送样品蒸汽的蒸汽通道2，所述蒸汽通道2布置于所述活塞组件1外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；

用于输送洁净空气的洁净空气通道3，所述洁净空气通道3布置于所述活塞组件外部并且连通于外界环境与所述活塞缸之间，且所述洁净空气通道3具备朝向所述活塞缸内部单向导通的一级气密阀32；以及

中空的进样针头4，所述进样针头4配置成固定于所述活塞缸11的下端处且沿纵向延伸，并且所述进样针头4包括与所述活塞缸11连通的针头入口端41，以及从所述活塞缸11向外突伸的针头出口端43；并且所述进样针头4经由从所述活塞缸11朝向所述针头入口端41单向导通的二级气密阀42而连通至所述活塞缸的底部。

根据本发明的示例性实施例，如图1所示，所述周向密封圈12包括分别配置为沿纵向布置于所述储料腔101两侧的上部密封圈121和下部密封圈122；且所述活塞杆10、所述活塞缸11的内壁、与所述下部密封圈122之间限定了容积可变的扩散腔13。从而，所述活塞缸一方面用于限定所述活塞杆10在其中的可移位活动范围，另一方面，还用于与活塞杆10、下部密封圈122共同限定所述容积可变的扩散腔以用于存储经滤净的洁净空气以及从储料腔101扩散出来的标准样品蒸汽。

并且，所述蒸汽通道2进一步配置成连通于所述储料腔101与所述活塞缸11内的所述扩散腔13之间，且所述洁净空气通道3也进一步配置成将外界空气连通至所述活塞缸11内的所述扩散腔13。

在初始时刻，活塞杆10在活塞缸10内处于完全压缩状态，换言之，例如活塞杆10如图5所示在活塞缸11内压缩到最低位置的状态。此刻，扩散腔13容积为基本上等于零的最小化值，且由于单向导通的一级气密阀32和二级气密阀42的存在，外界环境经由洁净空气通道3至扩散腔13的流体路径相当于导通、而同时所述扩散腔13经由进样针头4至外界环境的流体路径相当于闭合，从而使得扩散腔内压力实质上可视为等于外界大气压。此时，如图5所示，活塞杆10阻断了蒸汽通道2的蒸汽出口端至活塞缸11的连通，从而没有任何样品蒸汽进入扩散腔13内。

一旦从初始的最小化扩散腔容积状态开始，将活塞杆10在活塞缸11内驱动至最高位置以使得扩散腔13的容积最大化，例如图1所示，则当释放活塞杆10之后，启动了活塞杆10在活塞缸10内的行程。所述扩散腔13由于容积逐渐增大而变为处于比环境大气压更低的低压，从而经由与之连通且不具备单向气密阀的蒸汽通道2和具备一级单向气密阀32的洁净空气通道3产生气体抽吸作用。具体而言，由于扩散腔13内的低压，由此所述进样针头至外界的流体路径在活塞杆10行程开始时由于二级单向阀42的作用是闭合的；而从活塞杆10内的储料腔101产生指向所述扩散腔13的吸气流，这样的气体向外流动促进了储料腔101内储存的标准样品挥发产生标准样品蒸汽；类似地，处于低压的所述扩散腔13使得所述一级单向阀32朝向其单向导通，从而开始经洁净空气通道3吸入充当标准样品蒸汽的环境气体。

考虑到如果直接引入外界空气作为环境气体则容易向扩散腔13内引入污染物，为了确保洁净空气是洁净空气，在例如图1所示的示例性实施例中，额外地在所述洁净空气通道3内在所述一级气密阀32的上游处设置用于洁净空气的气体滤净装置30，用于主要用于过滤通过其滤芯的环境气体中的杂质，确保进入扩散腔内的环境气体具有高的洁净度，从而在进样检测时标准品蒸汽与环境气体的混合气不致影响到标准样品的检测分析和后续标定。

作为示例，所述气体滤净装置30的滤芯内部采用具有气体透过性能好，过滤及吸附杂质(包括水)能力强的材料诸如活性炭与分子筛的混合物来充当填料。该填料能有效的除去活塞组件1的抽吸过程中经气体滤净装置30的滤芯到达扩散腔13的空气中的水及其它杂质，由此能有效地防止在扩散腔13内与其混合的标准样品蒸汽受到外界空气中携载的杂质的污染而影响后续标定。额外地，例如，如图1示例性所示，所述气体滤净装置30还可包括滤芯盖301，当滤芯失效或净化效率降低的情况下，可以通过打开所述滤芯盖301进行滤芯中的填料的更换。

如图1和5所示，所述活塞杆10从活塞缸11内的最高位置向下受驱动，当活塞杆10内的储料腔101经由蒸汽入口端与所述蒸汽通道2连通时，所述活塞缸10移位使得接通了所述蒸汽出口端与所述活塞缸11内的扩散腔13的连通，储料腔101内盛放的固体样品挥发出的样品蒸汽被畅通地抽吸返回至活塞缸11内进入扩散腔13；并且所述一级气密阀32朝向所述扩散腔13单向导通，经滤净的环境气体作为洁净空气也经由所述一级气密阀32被抽吸进入所述扩散腔13；进而，所述样品蒸汽和所述洁净空气在扩散腔13内混合，并且在活塞杆10继续向下受驱动导致逐渐增大的扩散腔13内的气压的作用下导致所述二级气密阀42导通，从所述扩散腔经由所述二级气密阀42和进样针头4而排出经混合待检测的标样蒸汽/洁净空气混合气体。

在图示实施例中，用于痕量分析仪器标定的标准样品的所述制备和送进装置实质上采取类似于常规的活塞式注射器的形式，且在活塞杆10上具备径向贯通的储料腔101用于容置样品和产生标准样品蒸汽，并且标准样品蒸汽通过外部的蒸汽通道2往回连通至所述活塞缸11内的扩散腔13，并且与经由外部的洁净空气通道3连通至所述扩散腔13的经滤净的洁净空气混合，最后在活塞杆10的推压下，所生成的待检测的用于标定/校准的标样蒸汽/洁净空气混合气体经由进样针头4注入到GC-IMS联用谱仪的进样口内来进行样品检测分析及校准。由此，在对痕量分析仪器进行标定时，通过直接将样品载入所述制备和送进装置的储料腔101内、并且进而将整个所述制备和送进装置插入到待标定的痕量分析仪器的进样口处进行操作，即可执行标定/校准进程，从而不再需要额外使用单独的制样步骤来制备标定用测试样品，也不需使用有机溶剂及专门的点样工具(例如标定笔)；且所述制备和送进装置的携带和使用简单方便，标定物质的储存和更换方便、并且安全、可靠、环保。

下面在图1基础上结合其它附图来详细阐述所述制备和送进装置的具体构造。

图2图示出如图1所示的制备和送进装置中的活塞杆10的结构示意图；图3图示出如图2所示的活塞杆10中的储料腔101所容纳的样品舱的结构示意图。

首先基于图1，并参考其它附图2-3，具体阐述用于在所述标准样品的制备和送进装置中存储固体样品和产生样品蒸汽的各个部件。

作为示例，如图1和2所示，在所述活塞杆10的介于所述上部密封圈121与所述下部密封圈122之间的中部，在直径上相反地剖切出两个对置的侧端面102，例如均优选地呈矩形；并且如前所述的储料腔101沿径向延伸贯穿所述活塞杆10且在两端分别终止于所述两个对置的侧端面102处。所述储料腔101配置成用于容纳样品舱7，所示样品舱7进而盛放固体标准样品、或装有标准样品的渗透管。并且如图2更详细地示出，作为示例，优选地，在每个侧端面102的沿纵向延伸的两侧边处，相对于所述活塞杆10的纵向轴线而布置了成对的轴对称的导气槽103，例如，如图示例性地图示为三对呈轴对称布置的导气槽。并且，多个导气槽103中的每个例如是通过在所述活塞杆10上的与所述侧端面102相邻的柱体表面处沿径向向内切割成槽而制成，所述导气槽103中的每个导气槽的底面构造为齐平或略浅于所述侧端面102从而使得当活塞杆10装入活塞缸11内时，限定于所述活塞杆10的每个侧端面102与活塞缸11的内壁之间的空间经由所述导气槽103而连通至活塞杆10以外。所示导气槽103充当收束的流体路径，便于基于伯努利原理加速流体，从而导气槽的设置可以便利从储料腔101扩散或吹送出来的样品蒸汽排出到活塞杆10以外，例如经蒸汽通道2而到达扩散腔13。

如图3所示，在图示的实施例中，可容置于储料腔101内的样品舱7配置成基本上匹配所示储料腔101内部空间的形状，优选地例如图示为圆筒状，或替代地例如囊体状。所述样品舱7用于盛放标准样品(固体或液体，如TNT(三硝基甲苯)粉末，AN(硝氨)粉末、BHT(二丁基羟基甲苯)、烟酰胺等，其能够蒸发或挥发出足够蒸汽以被检测识别)、或装有所述标准样品的渗透管。替代地或补充地，标准样品例如可通过金属丝网或玻璃纤维等材料而固定于所述样品舱7内。

作为示例性实施例，如图3所示，所述样品舱7包括壳体71，所述壳体内部限定有贯通的空腔72，如图3所示，所述壳体71例如为大致中空筒状体，且具备沿其轴向居中布置的通孔作为贯通的所述空腔；在两端处分别沿其轴向向内凹入的一对阶梯状沉孔，每个阶梯状沉孔包括第一沉孔73和第二沉孔74，所述第一沉孔73的横截面尺寸(例如直径)小于所述第二沉孔74、但沿轴向内凹的深度大于所述第二沉孔74；一对样品存储单元，每个样品存储单元可接纳于(例如以形状配合的方式)每个第一沉孔73内且包括中空筒状的样品容置部75、以及分别可从轴向外侧抵靠密封于所述样品容置部两端处的一对微孔滤膜76，其中所述样品容置部75配置成具备形状及尺寸与空腔72完全一致的贯通内腔，且所述微孔滤膜76被设置用于选择性地筛分过滤通过的物质从而确保大致仅有样品蒸汽经筛分流出，例如，阻止所产生的样品蒸汽中携带的水分子、氨分子等其它杂质污染物进入从而避免对后端的色谱柱或迁移管的污染，且此外所述微孔滤膜76还例如可限制团簇的形成从而提高后端仪器的分辨率；以及一对用于样品存储单元的舱盖77，所述舱盖77构造为中空筒状体，其中所述舱盖77也配置成具备形状及尺寸与空腔72完全一致的贯通内腔，且所述舱盖77的形状和尺寸确定为适于当所述样品存储单元被匹配地接纳于第一沉孔73内时可接纳于所述第二沉孔74内且以形状配合的方式包覆于所述样品存储单元上。

举例而言，如图3所示，所述舱盖77的待面向所述样品存储单元安装的内侧端具备凹穴771，且所述凹穴的内部截面形状和尺寸确定为适配于所述样品容置部75及与其抵紧布置的微孔滤膜76的外部截面形状和尺寸。更具体而言，例如，当所述样品容置部75及微孔滤膜均构造为圆形横截面的情况下，所述凹穴771相应地构造为圆形截面的凹入部以至少部分地容置从第一沉孔73暴露到第二沉孔74内的所述样品存储单元的部分。

另外，为方便所述舱盖77牢固地将所述样品容置部75抵紧地牢固固定于所述壳体71内，作为示例，所述第二沉孔74为螺纹孔，且相应地所述舱盖77被构造为具备外螺纹用于旋拧入所述第二沉孔74内。然而，在此情况下考虑到如果所述凹穴771以面接触方式依序抵紧所述微孔滤膜76和所述样品容置部，则在旋拧所述舱盖77来固定所述样品存储单元时，容易由于所述凹穴771的与所述微孔滤膜76的接触面相对于所述微孔滤膜76的顺时针或逆时针转动导致通常呈薄层状的微孔滤膜起皱从而导致部分叠缩而部分扩孔、甚至于压裂/撕裂失效。则进一步地，为了区别微孔滤膜的完好性，进而便利于有效地确保所产生的样品蒸汽在从所述样品舱7逸出之前完全经过微孔滤膜的筛分处理，一方面，如图3所示，在所述凹穴771的面向所述微孔滤膜76的内表面上设置牙状凸起部772，例如在所述内表面上均匀分布的多个牙状凸起部772，由此将面接触改为点接触，从而最小化了在舱盖77的旋拧过程中对于微孔滤膜76的带动作用，确保了微孔滤膜76以基本上不移位的方式抵紧固定于所述样品容置部75的轴向外侧与所述舱盖77的凹穴771之间。另一方面，如图示的实施例，为确保将所述样品容置部75密封地固定于所述壳体71内，同时确保牙状凸起部772不与微孔滤膜76直接接触以及避免未经筛分过滤的气体从样品容置部直接逸出到所述舱盖77的贯通内腔，在样品容置部75与第一沉孔73的轴向最内侧处的底面之间，以及在微孔滤膜76与牙状凸起部772之间均设置有垫圈78，例如O形环硅胶垫圈，不仅可防止滤膜压碎而且可以防止样品漏出。

继续参见图3，为了便利经筛分过滤的样品蒸汽从舱盖77逸出，舱盖77的外侧端可以构造成在所述舱盖在壳体71内固定就位之后与所置入的壳体71的对应端部处的平面齐平，并且所述舱盖77的外侧端还可具备包络所述空腔72出口处的扩口槽79。并且与之相适应地，例如，在如图1所示的一个示例性实施例中，所述储料腔101例如为活塞缸10上形成的具备扩口凹槽的径向通孔，从而使得扩口凹槽与样品舱7的扩口槽79协同工作，不仅便利于所生产的样品蒸汽扩散进入蒸汽通道2，而且这种布置实质上增大了所述储料腔101在活塞组件1的纵向上占据的范围，从而有助于在活塞移位的更大范围上确保储料腔101与蒸汽通道2经由固定位置的导出气嘴21的连通。

下面返回参见图1，并参考其它附图2-4，具体阐述用于在所述标准样品的制备和送进装置中用于输送气体的各个部件。

根据图示的示例性实施例，例如如图1中左侧所示，位于所述活塞缸外侧的所述蒸汽通道2由弯曲的蒸汽连接管23构造而成。并且为便利于从所述活塞组件1至所述蒸汽通道2的所产生的样品蒸汽的流通，例如，额外地在所述活塞缸11的缸体外侧上设置径向向外凸出的导出气嘴21和返回气嘴22，且所述蒸汽连接管23布置成连接于所述导出气嘴21与返回气嘴22之间，用于引导经微孔滤膜76筛分过滤的样品蒸汽从活塞杆10的储料腔101中容置的样品舱7经由外部的所述蒸汽连接管23而流动至限定于所述活塞杆10下部与活塞缸11及下部密封圈122之间的扩散腔13内。

进而，图4图示出如图1所示的制备和送进装置中的充当单向气密阀的气门芯结构的示意图。

作为示例，在根据如图1和4所示的示例性实施例中，一种气门芯结构充当单向导通的一级气密阀32和/或二级气密阀42。在图4所示的示例性实施例中，例如，所述气门芯结构主要包括中空的气门芯体8。作为具体示例，所述气门芯体8例如包括尾部连接部80、位于头部处的宝塔状连接头81、介于尾部连接部与宝塔状连接头之间的气门芯中部82，其中所述宝塔状连接头81的前端处在侧面设置有气门芯排气口83。作为补充的示例性实施例，如图所示，所述气门芯结构还包括在周向包裹于所述宝塔状连接头81外部的弹性密封套84，诸如为橡胶密封套，所述气门芯排气口83由所述宝塔状连接头81及其周围包裹的密封套84形成密封。所述气门芯结构工作时，气体需先从尾部连接部80流入气门芯体8的中空内部，并在气门芯结构尾部与头部二者所处气压环境之间的气压差的作用下，气体将位于气门芯体8头部的宝塔状连接头81外表面上的密封套顶开并实现气体连通。为气密起见，例如还在气门芯体8上设置氟橡胶O形密封圈85。

例如，在一个如图1所述的示例性实施例中，本发明的所述制备和送进装置的一级气密阀32选择为上述气门芯结构，尾部连接部或直接地(或经由弯管而间接地)与气体滤净装置30的滤芯出口相连接，而宝塔状连接头经由其上的气门芯排气口而连通至所述扩散腔13，以实现经滤净的洁净空气的单向流入。替代地或补充地，在又一个如图1所述的示例性实施例中，二级气密阀42选择为上述气门芯结构，尾部连接部与扩散腔直接相连，而宝塔状连接头经由其上的气门芯排气口而连通至所述进样针头4的针头入口端41，以实现标样蒸汽与经滤净的洁净空气二者混合气的单向流出。

继而，下面返回参见图1，根据图示的示例性实施例，例如如图1中右侧所示，位于所述活塞缸外侧的所述洁净空气通道3包括气体滤净装置30、弯管、作为一级密封阀32的气门芯结构。并且，如图1所示，在一个附加的示例性实施例中，所述活塞缸在底部处的活塞缸凸缘111附近沿径向向外朝向所述洁净空气通道3一侧凸伸出一个附加的安装凸台112，其具备平坦的上部表面和通往所述活塞缸11内部的狭长通孔，所述平坦的上部表面适于承载所述气体滤净装置30，且延长的气门芯结构的一级密封阀32适于嵌装入所述安装凸台112内的狭长通孔内。

进一步地，继续参见图1和5，具体阐述用于在所述扩散腔13内进行气体混合以及从所述扩散腔排出经混合待检测的标准样品气体的各个部件。

作为示例性实施例，如图1、5所示，所述进样针头用于GC-IMS联用谱仪的进样口隔垫穿刺以执行进样。进样针头4例如是可替换的，诸如具备螺纹接口以与活塞缸的底部成旋拧连接，并采用氟/硅橡胶O形密封圈密封。针头可选用市场上可购自瑞士CTC公司或北京雷德科技的顶空进样针头。并且，作为补充的示例性实施例，如图1和5所示，在所述活塞缸11底部处的活塞缸凸缘111处，附加地安装有以凸缘接合方式固定的针筒帽凸台5。所述针筒帽凸台5例如如图所示构造成具备凹口，一方面用于以可移除配合的方式固定用于保护所述进样针头4的针筒帽6；另一方面还适于在检测时移除所述针筒帽6之后，卡住所述GC-IMS联用谱仪的进样口处的进样隔垫盖帽以保护进样针方便执行进样操作。而所述针筒帽优选为有机玻璃罩，能够有效的防止本发明的所述制备和送进装置装置在运输或存储时发生进样针折弯，并能对针头进行防尘保护。

下面简单阐述根据本发明示例性实施例，使用前述的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置被组装以制备和送进标样蒸汽/洁净空气混合气来对待标定/校准的GC-IMS联用谱仪进行标定的操作步骤。

首先，是样品装填步骤。先将活塞杆10从活塞缸11中取出，从储料腔101取出样品舱7来执行样品的装入或替换/重新装入。具体地，例如，可先拧开样品舱7至少一端的舱盖77并将其中的微孔滤膜76从样品舱7的壳体71取出，进而将标准样品(或将已装有标准样品的渗透管)放置入样品容置部75内；样品填充完毕后，在依次将微孔滤膜76放置在样品容置部75的两侧，并利用舱盖77拧紧。样品舱的舱盖77与微孔滤膜76二者之间的接触部位采用微小的牙状凸起部，且在样品舱内设置有O形硅胶垫圈，不仅可防止滤膜压碎而且可以防止样品漏出。再将样品舱7装回活塞杆10的储料腔101内并固定，最后再将装填好标样的活塞杆10重新装入活塞缸11内，完成样品装填。活塞杆10与活塞缸11之间例如采用采用氟橡胶O形密封圈3-2加以气密密封。由此通过旋拧打开/闭合所述舱盖77，便利了将用于标定的样品置入到可拆卸的样品舱7内或在检测完毕后将样品残留物取出/置换。作为替换或补充，当需要用不同的样品进行标定时，可以通过直接更换已经装填好不同样品的其它样品舱7来进行，避免了在同一样品舱7内填充不同样品易于造成交叉污染从而对后续仪器的校准/标定的不利影响。

继而，是制备和输送气体的操作。在对仪器进行进样标定/校准前，例如采用活塞推拉手柄将活塞杆10驱动到样品扩散模式(如图1)，标准样品蒸汽从样品容置部75透过微孔滤膜76和舱盖逸出，再经由活塞缸11左侧的导出气嘴21及与之相连的蒸汽入口端而进入蒸汽通道2最后经蒸汽出口端到达扩散腔13，并与经位于活塞缸11右侧的气体滤净装置30净化的洁净空气混合。气体滤净装置30及进样针头4与活塞缸11之间的连接均采用气门芯结构的单向导通，在样品扩散过程中方便了样品蒸汽进入扩散腔13。在样品蒸汽浓度高时可以按一定比例用经滤净的洁净气体加以稀释以便准确分析样品浓度；而平常不需稀释时,可通过控制所述单向导通的阀例如气门芯结构的开合来保持气流稳定，方便调节流速和清洗。

将活塞杆10推至活塞缸11底部进样时(如图5)也保证了样品蒸汽与洁净空气的混合气能顺利且有效的进入需要被校准/标定的GC-IMS仪器。

最后，是标定/校准操作。使用本发明的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置来对所提及的GC-IMS联用谱仪进行标定/校准时，操作者需先取下进样针头4的针筒帽6，并将所述进样针头4迅速插入待标定/校准的GC-IMS联用谱仪的进样口内，再摁压活塞手柄以迅速将存储在扩散腔13内的标准样品蒸汽与来自外界的经滤净的洁净空气二者的混合气压入GC-IMS联用谱仪的进样口内，并在GC进样载气的带动下经色谱柱再到IMS进行样品检测分析。仪器记录并保存本次分析结果且与标准实验室环境条件下的结果进行比对，确定出仪器当前运行环境参数，并利用相关参数。

类似地，在其它实施例中，可以基于上述基本的第一实施例实现多个修改和变型。

第一扩展实施例

补充地或可替代地，根据本发明的发明构思，在如前实施例所述的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置基础上，为了实现促进所述标准样品蒸汽的生成，例如，本发明的又一示例性实施例进一步提供了一种变型的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置。在如图1所示的制备和送进装置的基础上，在所述活塞缸10上的储料腔101内或附近设置附加的吹气装置，所述吹气装置位于储料腔的与所述蒸汽通道相连通一侧相反侧上、且连通至所述储料腔101内部朝向其中容置的样品舱7进行吹气，从而加速例如固态样品的挥发，将产生的标定样品的蒸汽或气溶胶从所述储料腔101经导出气嘴2朝向蒸汽通道的蒸汽入口端吹送排出。

在本示例性实施例中，吹气装置可以为多种形式，例如胶帽吸头或喷嘴。进一步地，作为示例，所述吹气装置例如喷嘴被配置为用于喷射热空气流。当热空气吹向样品时，加速了样品分散开和挥发，从而提高制造样品蒸汽的效率。进一步，附加的喷嘴可以布置为靠近堆积的样品以便获得更好的吹扫和加热效果。更进一步，附加的喷嘴例如为多个喷嘴，且喷嘴是可调节的以使得吹扫的气流方向顺应于扩散腔13经由蒸汽通道2抽吸样品蒸汽的吸气方向，这样附加的喷嘴所喷射的气流有利于加快样品蒸汽的抽吸。在一个示例性实施例中，附加的喷嘴吹扫气流的方向调节为与抽吸样品蒸汽的吸气方向相同或相近，由此，确保更有效排出样品蒸汽。

除上述关于附加的吹气装置的内容，本实施例的制备和送进装置与基本实施例所述内容基本相同，为简洁起见，对于基本相同的内容不再赘述。

第二扩展实施例

补充地或可替代地，根据本发明的发明构思，在如前的基本实施例和第一扩展实施例所述的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置基础上，为了在促进所述标准样品蒸汽的生成的同时也确保对于样品蒸汽的筛分净化，例如，本发明的再一示例性实施例进一步提供了一种变型的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置。在如图1所示的制备和送进装置的基础上，在所述活塞缸10上的储料腔101内或附近(例如上游或下游处)设置附加的加热装置，诸如位于储料腔的与所述蒸汽通道相连通侧处布置加热棒或加热滤网，从而更有利于样品挥发出蒸汽或产生气溶胶。作为示例，在设置附加的加热滤网的情况下，一方面阻挡颗粒的样品物质被携带进入蒸汽通道，防止通道阻塞；另一方面，可促进对固态样品物质颗粒加热升温和挥发。

除上述关于附加的加热装置的内容，本实施例的制备和送进装置与基本实施例和第一扩展实施例所述内容基本相同，为简洁起见，对于基本相同的内容不再赘述。

类似地，在其它实施例中，基于上述优选实施例实现多个修改和变型。

在另一个实施例中，作为示例，优选地，至少所述上部密封圈121和所述下部密封圈122二者之一包括多个沿轴向串列地布置的密封圈。

如图1清楚地显示，在图示的实施例中，优选地，所述活塞杆配置成柱体状的，例如为圆柱体。也优选地，所述活塞缸是中空的柱体，例如具备中空圆柱形内腔的柱体；更优选地，所述活塞缸是与其中所容纳的活塞杆同轴地且形状配合地布置的从而所述活塞杆在所述活塞缸11内沿纵向可动。相应优选地，所述周向密封圈为与所述柱体状活塞杆10的横截面形状匹配的密封圈，优选地例如为O形环密封圈。但是，如本领域普通技术人员易于理解的，本发明不局限于图示的实施例，例如，所示活塞杆也可以具有棱柱形状；且相应地，所示活塞缸11的内部仍成形为与所述活塞杆呈形状配合从而所述活塞杆在所述活塞缸11内沿纵向可动。

作为示例，再优选地，所述进样针头4配置成与所述活塞缸和活塞缸呈同轴且居中布置的。从而，当活塞杆10移动以增大其在活塞缸11中所占据的容积、由此压缩所述扩散腔13时，导致密封于扩散腔13内的气体在整个横截面上向居中布置的进样针头4的针头入口端41均匀地流动并且流经进样针头4，并且由于流体路径的收束，基于伯努利原理从针头出口端43经加速而喷射排出，从而便于充分利用IMS的快速响应特性来标定/校准。

考虑到扩散腔需最小化对标准样品蒸汽的影响，并且考虑活塞组件中固定的活塞缸11与可动的活塞杆10、及二者之间同时起到密封和随动作用的密封圈各自所需的功效，从而可以优选地选择活塞组件中各部件的材料，例如，所述活塞杆10、所述活塞缸11优选地采用不锈钢制作并经钝化处理；而所述密封圈均优选地采用氟/硅橡胶。

在又一个补充实施例中，如图1所示，例如，为方便驱动活塞杆10在活塞缸11内的运动，所示活塞组件1还包括活塞手柄14，所示活塞手柄14包括适于人手握持的经边缘倒圆处理的倒置圆台状手柄上部141和具有平坦底面的圆锥台手柄下部142，所述手柄下部142的平坦底面适于与所述活塞杆10的平坦的顶部表面抵紧接触。并且，为实现所述活塞手柄14与所述活塞杆的牢固结合，所述手柄下部142还具备从其平坦底面向下突伸的螺钉接合部1421，所述螺钉接合部1421例如与所述活塞手柄14一体成型、或诸如通过螺纹连接、卡口连接、榫卯配合等方式牢固固定至所述活塞手柄。所述螺钉接合部1421可以利用其外螺纹旋拧到形成于所述活塞杆10上部内的螺纹孔内、或直接旋拧钻入所述活塞杆10的上部。标样扩散至扩散腔后，例如通过用手摁压活塞手柄，易于省力地驱动活塞杆10插入活塞缸11底以将扩散腔13内的标样蒸汽与经滤净的洁净空气的混合气从二级气密阀42经由进样针头4压入GC-IMS的进样口内进行样品分析及校准。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各实施例之间相同相似的部分互相参见即可。在此不再赘述。

以上的说明书提供对本发明所披露的一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置的完整描述，本文中对本发明的优选实施方式进行阐述。本领域的技术人员能够理解，上面所描述的实施例都是示例性的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员能够对其进行改进，各种实施例中所描述的结构在不发生结构或者原理方面的冲突的情况下能够进行自由组合。

虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明，显然，任何熟悉本领域的普通技术人员将理解，能够对本发明进行各种修改、等同替换、改进和变型而不脱离本发明总体构思的精神和范围，这些修改、等同替换、改进和变型都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应以所附权利要求和它们的等同物限定的保护范围为准。

应注意，措词“包括”不排除其它元件或步骤，措词“一”或“一个”不排除多个。另外，权利要求的任何元件标号不应理解为限制本发明范围。