专利名称：一种三乙胺盐含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及三乙胺和三乙胺盐，尤其涉及一种三乙胺盐含量的测定方法。
背景技术：
三乙胺，别名N，N- 二乙基乙胺，熔点-115 °C，沸点90°C，密度0.7g/cm3,中等毒性，微溶于水，溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，遇酸反应生成三乙胺盐，是有机合成工业中常用的溶剂、催化剂及反应原料。在化工生产中，三乙胺常以盐的形式存在于反应液、母液、中间产品及工业废渣和废水中。因此，准确、快速地测定三乙胺盐及三乙胺的含量，对三乙胺相关的化工反应过程的监控、三乙胺的回收利用、废渣及废水处理等均有重要意义。现有技术中，三乙胺含量的分析检测通常有气相色谱法、溴酚蓝分光光度法、离子色谱法等。在国家标准中用气相色谱法测定工业三乙胺产品含量、用溴酚蓝分光光度法测定废水中微量的三乙胺。用气相色谱法和离子色谱法测三乙胺步骤均较为繁琐，检测周期长，且需要使用贵重的检测仪器，分析成本高；溴酚蓝分光光度法适用于测定微量三乙胺。而三乙胺盐含量的检测至今未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三乙胺盐含量的测定方法，该方法能简便、快速、准确地测定三乙胺盐的含量，适用于常量分析。本发明的目的这样实现的:
一种三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于，它是按以下所述步骤进行的:
I)、准确称取含有三乙胺盐的试样，于盛有水的分液漏斗中，摇匀，加入甲基红指示
液；
2)、滴加氢氧化钠溶液，边加边摇动，滴至溶液呈黄色后再适当过量；
3)、加入有机溶剂，振摇，并注意放气；
4)、静置分层后，分液，收集萃取液；
5)、准确吸取部分所收集的萃取液，加入盛有极性溶剂的三角瓶中，再加入甲基红指示
液；
6)、用酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色；
7)、计算试样中三乙胺盐的含量。上述步骤3)中，因三乙胺微溶于水，但能溶于氯仿等有机溶剂，其中氯仿和水互不相溶，且与水的密度差异较大，便于分液，故萃取时选择氯仿为萃取溶剂。当萃取选择氯仿为萃取溶剂时，上述步骤5)中，由于酸碱指示剂在氯仿中变色不明，若只以氯仿为溶剂，终点无法判断。试验表明，在三乙胺的氯仿溶液中加入适量乙醇等极性溶剂后，滴定终点时指示剂变色较明显，可以进行准确滴定。若再向其中加入适量水，终点时指示剂颜色变化将更加明显。为了操作方便，最终优选直接加乙醇的水溶液。上述步骤5)中，氯仿、乙醇和水的比例直接影响终点观察。试验表明，当氯仿:乙醇:水的体积比=10:20:5时，终点非常明显，且滴定过程中溶液不变浑浊。而减少乙醇的比例或增加水的比例，都可能造成溶液变浑或滴定过程中溶液变浑，从而影响终点观察；适当增大乙醇的比例或减少水的比例，以及按上述比例同时增大乙醇和水的量对终点影响不十分明显。为了既便于滴定操作，又使终点敏锐，同时考虑到节省试剂，将该滴定反应的溶剂确定为每IOmL氯仿萃取剂加入乙醇溶液(80+20) 30mL。上述步骤2)中，是向试样中加入氢氧化钠溶液，将试样中三乙胺盐转化为三乙胺。经研究发现:当pH等于5.2时，试样中三乙胺盐刚好完全转化，而加入适当过量的氢氧化钠溶液，既确保了三乙胺盐完全转化，又同时提高了转化速度，所以，氢氧化钠溶液加入量确定为甲基红变黄色后再过量2mL 3mL。上述步骤6)中，可用盐酸或硫酸等标准滴定溶液对氯仿、乙醇及水混合溶液中的
三乙胺直接滴定。更为具体地说，本发明所述三乙胺盐含量的测定方法，是按以下所述步骤进行的:
1)、称取含有三乙胺盐的试样I飞g，称准至0.0002g，置于盛有20mL水的分液漏斗中，摇匀，加入lg/L的甲基红指示液f 2滴；
2)、滴加100g/L的氢氧化钠溶液，边加边摇动，至溶液呈黄色时再过量2mL 3mL；
3)、再准确加入三氯甲烷20mL，振摇I分钟，大约振摇14(Γ160次；
4)、静置，待分层后，缓缓开启漏斗活塞，弃去最初流下的三氯甲烷萃取液约2 3mL，然后将剩余萃取液收集于干燥洁净的容器中；
5)、准确吸取所收集的萃取液IOmL加入盛有30mL乙醇溶液(80+20)的三角瓶中，力口lg/L的甲基红指示液I滴；
6)、用0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色；
7)、结果计算
试样中三乙胺盐含量以三乙胺计，其质量分数以W(％)表示，结果按下式计算:
权利要求
1.一种三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于，它是按以下所述步骤进行的: .1)、称取含有三乙胺盐的试样，于盛有水的分液漏斗中，摇匀，加入甲基红指示液； .2)、滴加氢氧化钠溶液，边加边摇动，滴至溶液呈黄色后再适当过量； .3)、加入有机溶剂，振摇，并注意放气； .4)、静置分层后，分液，收集萃取液； .5)、吸取部分所收集的萃取液，加入盛有极性溶剂的三角瓶中，再加入甲基红指示液； .6)、用酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色； .7)、计算试样中三乙胺盐的含量。
2.根据权利要求1所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述步骤3)中，萃取时选择氯仿为萃取溶剂。
3.根据权利要求2所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述步骤5)中，所述极性溶剂选为乙醇。
4.根据权利要求2所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述步骤5)中，所述极性溶剂选为乙醇的水溶液。
5.根据权利要求4所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述氯仿、乙醇和水的比例按照体积比=10:20:5配比。
6.根据权利要求4所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述氯仿、乙醇和水的比例确定为每IOmL氯仿萃取剂加入浓度为80+20的乙醇溶液30mL。
7.根据权利要求1-6任一所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述步骤2)中，氢氧化钠溶液加入量确定为甲基红变黄色后再过量2mL 3mL。
8.根据权利1-6任一所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于:所述步骤6)中，用盐酸标准滴定溶液对氯仿、乙醇及水混合溶液中的三乙胺直接滴定。
9.根据权利要求1所述的三乙胺盐含量的测定方法，其特征在于，具体地说，本发明方法是按以下所述步骤进行的: .1)、称取含有三乙胺盐的试样I飞g，称准至0.0002g，置于盛有20mL水的分液漏斗中，摇匀，加入lg/L的甲基红指示液f 2滴； .2)、滴加100g/L的氢氧化钠溶液，边加边摇动，至溶液呈黄色时再过量2mL 3mL； .3)、再准确加入三氯甲烷20mL，振摇I分钟，振摇140 160次，并注意放气； .4)、静置，待分层后，缓缓开启漏斗活塞，弃去最初流下的三氯甲烷萃取液2 3mL，然后将剩余萃取液收集于干燥洁净的容器中； .5)、准确吸取所收集的萃取液IOmL加入盛有30mL乙醇溶液(80+20)的三角瓶中，力口lg/L的甲基红指示液I滴； .6)、用0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色； .7)、结果计算 试样中三乙胺盐含量以三乙胺计，其质量分数以W (%)表示，结果按下式计算:
全文摘要
本发明涉及一种三乙胺盐含量的测定方法。它是按以下所述步骤进行的1)准确称取含有三乙胺盐的试样，于盛有水的分液漏斗中，摇匀，加入甲基红指示液；2)滴加氢氧化钠溶液，边加边摇动，滴至溶液呈黄色后再适当过量；3)加入有机溶剂，振摇，并放气；4)静置分层后，分液，收集萃取液；5)准确吸取部分所收集的萃取液，加入盛有极性溶剂的三角瓶中，再加入甲基红指示液；6)用酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色；7)计算试样中三乙胺盐的含量。本方法能快速、实时检测试样中三乙胺盐的含量，并具有操作简便、准确度高、精密度好、分析成本低等诸多优点。
文档编号G01N21/79GK103115922SQ20131006740
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月4日 优先权日2013年3月4日
发明者罗延谷, 曹超 申请人:重庆紫光国际化工有限责任公司