X射线荧光光谱法用高压制样技术的制作方法
【专利摘要】本发明属于X射线荧光光谱制样【技术领域】，尤其涉及一种X射线荧光光谱用高压制样技术，其特征在于包括如下步骤：称取6-10g试样，放入模具内，拨平；用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；采用程序控制法进行升压，以1-25KN/s的速度升压，将压力从0升至1000-3000KN；保压2s-60s，将试样压制成所需样片；在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存。本发明的有益效果为：采用高压制样技术不仅能使难压制成型的样品如矿石、石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片，而且消除了粉末效应，减轻了对仪器样品室的污染，并且可以提高测定灵敏度，特别是某些轻元素的灵敏度提高了2％-14％。
【专利说明】X射线荧光光谱法用高压制样技术
【技术领域】
[0001] 本发明属于X射线荧光光谱制样【技术领域】，尤其涉及一种X射线荧光光谱法用高 压制样技术。
【背景技术】
[0002] X射线荧光光谱（XRF)分析作为一种比较成熟的、高精密度的快速成分分析技术， 因试样制备简单、多元素同时测定、重现性好和非破坏性等特点，得到了广泛应用。
[0003] XRF日常分析的主要过程包括制样、测量和数据处理。现代X荧光光谱的测量和数 据处理都是在计算机控制下自动进行，不需要操作者的过多干预，因此制样就成了 XRF日 常分析工作的主要环节，也是影响XRF分析准确度、重现性的重要因素。XRF定量分析对试 样的基本要求是：均匀，具有平整表面，在常温下稳定并具有一定的耐X射线辐射能力。
[0004] 目前，粉末压片制样法是XRF分析常用的制样方法，一般在200KN-400KN的压力下 压制，由于制样压力较低，对于某些类型的样品（例如矿石、石英岩、生物样品等）不能很好 压制成型，粉末效应严重，污染仪器样品室，制约了此类样品的XRF分析。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其 特征在于包括如下步骤：
[0006] (1)称取6-10g试样，放入模具内，拨平；
[0007] (2)用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；
[0008] (3)采用程序控制法进行升压，以1-25KN/S的速度升压，将压力从0升至 1000-3000KN ；
[0009] (4)保压2s-60s，将试样压制成所需样片；
[0010] (5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保 存。
[0011] 所述步骤（3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。
[0012] 所述步骤（4)、步骤（5)中所得样片的直径为28mm-40mm，镶边外径为35mm-50mm。
[0013] 本发明的有益效果为：采用高压制样方法不仅能使难压制成型的样品如矿石、 石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片，而且消除了粉末效应，减轻 了对仪器样品室的污染，并且可以提高测定灵敏度，特别是某些轻元素的灵敏度提高了 2% -14%，还能同时测定 Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、 Μη、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 等元素。
【具体实施方式】
[0014] 本发明提供的X射线荧光光谱法用高压制样技术，包括如下步骤：
[0015] ⑴称取6-10g试样，放入模具内，拨平；
【权利要求】
1. 一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于包括如下步骤： (1) 称取6-10g试样，放入模具内，拨平； (2) 用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上； (3) 采用程序控制法进行升压，以1-25KN/S的速度升压，将压力从0升至 1000-3000KN ； (4) 保压2s-60s，将试样压制成所需样片； (5) 在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存。
2. 根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于所述步 骤（3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。
3. 根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于所述步 骤（4)所得样片的直径为28mm-40mm，镶边外径为35mm-50mm。
【文档编号】G01N23/223GK104101523SQ201310125722
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月12日 优先权日:2013年4月12日
【发明者】张勤, 于兆水, 薄玮, 白金峰, 李文阁, 李国会 申请人:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所