一种用于原位非稳态表面化学反应的表征方法和设备的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种检测方法及设备，是针对煤和催化剂用于原位非稳态表面化学反应的控制系统。其设备主要包括制样系统、反应系统、分离系统、检测系统。该系统的气体入口和气体出口以及可选的通气口设置有连接器和净化器，而连接器连接分离系统和检测系统的气体入口和气体出口。通过该方法可以定性、定量的检测不同条件下进行反应时对应的气态产物。它提供了一种实时、准确的在线控制，整套装置结构紧密、操作方便。
【专利说明】一种用于原位非稳态表面化学反应的表征方法和设备
【技术领域】
[0001]本发明属于ー种原位非稳态表面化学反应的表征方法和实现设备，是针对煤和催化剂用于表面化学反应原位在线表征的控制系统，涉及控制单元气路接法，并对表面化学反应中间产物及终产物进行在线分析。
【背景技术】
[0002]表面化学反应的研究涉及两方面内容:ー是表面物质參与的化学反应，反应前后表面的组成、结构、性质都发生了相应的变化，另ー是借助于物质表面，反应前后没有发生变化的化学反应。对于前者，人们深入研究促进了材料科学、煤化学、电化学等领域的发展；而后者就是人类最为关注的催化的问题。众所周知，在固体表面上发生的ー些化学反应，基本上要经历下列过程:首先，反应物分子在表面上吸附，其次，吸附物种的分子在表面迁移，最后，吸附物种的表面反应和反应的产物从表面上脱附。目前，对这类表面化学反应的研究主要集中在表面吸附物种的化学结构和组成、表面反应机理、中间产物和终产物等方面。
[0003]近年来，研究者对煤和催化剂表面化学反应过程中间产物及终产物的理论研究和实际应用上取得了重要的进步，但尚无ー种方法在原位实现对其非稳态表面化学反应进行表征，使之能够实时、准确的探索反应过程中气体产物特征及其变换规律。例如，煤氧复合反应，目前大多数学者采用静态吸氧法得出气体产物与煤温的关系。方法是:首先将测温探头预放在氧化炉内，将氧化炉安装在恒温箱里，按一定流量通入氧气，并使恒温箱达到实验预定温度时，恒温一段时间，取其反应后的气体进行色谱分析，确定产物与煤温的关系曲线。但是，上述过程无法实现在反应过程中对产物的原位在线检测及随煤温变化的动态趋势，稳定性差，同步性差。因此，开发一种原位非稳态表面化学反应的表征方法和设备成为了当下的热点。
[0004]本发明g在实现表面反应过程中对产物的原位在线检测，及提高稳定性和同步性，具有以下优点:
[0005]1.在现有设备基础上，根据不同气路的连接，实现样品表面反应过程中实施初始样品的制备与改性、中间产物及终产物的同步分离及在线检测，定性复核；
[0006]2.实现定量、定性分析；
[0007]3.本方法稳定性好，装置连接简易，易于实现エ业化。
【发明内容】
[0008]本发明目的g在弥补现有技术的不足，提供一种原位非稳态表面化学反应的表征方法和设备。利用较简单的气路连接方式实现实时、准确的在线检測。
[0009]本发明的上述目的是这样实现的:
[0010]—种实现原位非稳态表面化学反应的表征方法，其方法以煤氧表面反应为例，步骤是:首先将煤块粉碎筛分到要求的粒径，对煤样进行干燥处理后取适量装入表面反应发生装置，然后按一定流量通入载气和吸附气，升温至实验预定温度，使煤样与吸附气充分接触进行反应，在实验过程中表面发生装置内产生的气体经过净化器净化后进入分离设备分离，检测控制系统对已分离的H2、CO2, CO和CH4等气体进行定量分析，而后这些被分离气体又进入另一检测系统对其同步在线定性复核分析。
[0011]一种实现原位表面化学反应的表征设备，包括:表面反应发生装置、控温系统、气体净化器、气体发生装置以及气体管路、分离设备、检测控制系统，其特征在于:所述表面反应发生装置的顶部设置输气管路，包括水蒸汽发生装置，与所述表面反应发生装置的一端连接控温设备，所述表面发生装置的另一端相间一段距离沿反应气出口至分离设备之间设置气体净化器，所述分离设备输出气端部与检测控制系统相连，所述检测控制系统位于分离设备输出管路、并与另一检测装置相连。
[0012]下面将通过实施例结合附图，对本发明作进一步的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明原位表面化学反应设备的结构单元流程图:
[0014]图2示出了实例的数据图。
415半焦415吹扫160吸附氧后气态产物分析图415°C半焦160°C吸附质谱分析图
【具体实施方式】
[0015]下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]图1为本发明实施例结构单元流程图。
[0017]实施例1:原位煤热解半焦气化反应的方法是:首先将煤块粉碎筛分到要求的粒径，对煤样进行干燥处理后取适量装入表面发生装置，然后按一定流量通入载气，在不同升温速率程序升温至实验预定温度恒温一段时间制成半焦，热解过程色谱质谱对其热解产物进行同步及在线检测，迅速反应煤样表面上发生的变化，而后半焦样并不取出，就在原位用气体发生装置将水蒸汽打入表面发生装置与半焦煤样充分接触进行气化反应，在实验过程中表面发生装置内产生的气体经过净化器净化后进入分离设备分离，检测控制系统对已分离的H2、C02、C0和CH4等气体进行定量分析，而后这些被分离气体又进入另一检测系统对其同步在线定性复核分析。
[0018]原位煤热解半焦气化反应的设备是:它是由表面反应发生装置1、气体净化器2、分离设备3、气体发生装置4、控温系统5、检测控制系统6和7、以及气体管路七部分组成。
[0019]实施例2:合成气原位甲烷化催化反应的方法是:首先将催化剂研磨或筛分到要求的粒径，取适量装入表面发生装置，然后按一定流量和比例通入合成气，升温至实验预定温度恒温，在一定压力下，然后用气体发生装置将合成气打入表面发生装置与催化剂充分接触进行甲烷化反应，在实验过程中表面发生装置内产生的生成气经过净化器净化后进入分离设备分离，检测控制系统对分离后的生成气中H2、C02、C0和CH4等气体浓度进行定量分析，而后这些合成气又进入另一检测系统对其同步在线定性复核分析。
[0020]以上尽管通过参考附图并结合特定的示范性实施例来描述，但本发明的保护范围并不局限于此，在不脱离本发明的精神和实质的前提下，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的计术范围内，很多备选、修改和变形对专业人员来说是显而易见的。因此，本领域普通技术人员对本发明实施例进行各种等效修改或替换都应该在本发明的涵盖范围内。
【权利要求】
1.一种实现原位非稳态表面化学反应的表征方法，其方法以煤氧表面反应为例，步骤是:首先将煤块粉碎筛分到要求的粒径，取适量装入表面反应发生装置，然后按一定流量通入载气和吸附气，升温至实验预定温度，使煤样与吸附气充分接触进行反应，在实验过程中表面发生装置内产生的气体经过净化器净化后进入分离设备分离，检测控制系统对已分离的H2、C02、C0和CH4等气体进行定量分析，而后这些被分离气体又进入另一检测系统对其同步在线定性复核分析。
2.—种按照权利要求1所述实现原位非稳态表面化学反应的表征设备，包括:表面反应发生装置(I)、气体净化器(2)、分离设备(3)、气体发生装置(4)、控温系统(5)、检测控制系统出、7)、以及气体管路七部分组成。其特征在于:所述表面发生装置(I)的顶部设置气体发生装置(4)，与所述表面发生装置(I)的一端连接控温设备(5)，所述表面发生装置(I)的另一端相间一段距离沿反应气出口至分离设备(3)之间设置气体净化器(2)，所述分离设备(3)输出气端部与检测控制系统(6)相连，所述检测控制系统(6)位于分离设备(3)输出管路、并与另一检测控制系统(7)相连。
【文档编号】G01N33/00GK103604906SQ201310392182
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】智科端, 刘全生, 唐艳花, 班延鹏 申请人:内蒙古工业大学