一种阿咖片有效成份含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种阿咖片有效成份含量的测定方法，包括以下步骤：色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；流动相：乙腈-水-甲酸为20:30:1，以三乙胺调节pH至2.5；流速：1.0mL.min-1，柱温：30℃，进样量：10--L，检测波长：276nm；样品测定：取样品，研细，精密称取相当于阿司匹林0.1g的样品量，用流动相作溶剂稀释至50ml制备成供试品溶液，进样测定，按外标法以峰面积计算每片中阿司匹林与咖啡因的含量。本方法误差小、精确度高、精密度好、分析速度快，能同时测定有效成分阿司匹林和咖啡因的阿咖片有效成份含量。
【专利说明】一种阿咖片有效成份含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物检测方法领域，具体来说涉及一种阿咖片有效成份含量的测定方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]阿咖片是由阿司匹林、咖啡因及辅料组成的复方制剂，主要用于镇痛消炎等。现行检验标准是采用滴定法分别测定阿司匹林和咖啡因的含量，按其占标示量的百分比是否在规定范围内来判断其含量测定是否符合规定。在检验过程中，发现现行标准所采用的滴定法受操作条件、操作过程、操作者经验和辅料影响，误差大，准确度差，重现性不理想。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种误差小、精确度高、精密度好、分析速度快，能同时测定有效成分阿司匹林和咖啡因的阿咖片有效成份含量的阿咖片有效成份含量的测定方法。
[0006]本发明的一种阿咖 片有效成份含量的测定方法，包括以下步骤:
(1)色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(Symmetry,美国，4.6X 150mm),流动相:乙腈-水-甲酸为20:30:1，以三乙胺调节pH至2.5 ;流速:1.0mL.min_l，柱温:30°C，进样量:10--L，检测波长:276nm ；
(2)样品测定
取样品，研细，精密称取相当于阿司匹林0.1g的样品量，用流动相作溶剂稀释至50ml制备成供试品溶液，进样测定，按外标法以峰面积计算每片中阿司匹林与咖啡因的含量。
[0007]本发明与现有技术相比，具有明显的优点和效果，由以上技术方案可知:在乙腈-水(20:30)的溶剂中，阿司匹林和咖啡因均能完全溶解，同时具有良好的UV响应。流动相配比为乙腈-水-甲酸(20:30:1)改善峰型的效果明显。分别取对照品适量，用流动相稀释至适宜浓度(0.3 < A < 0.7)，在230~350nm区间作UV扫描，结果显示咖啡因Xmax为 273nm, ±3nm 区间 I A — Amax I ^ 0.021 ;阿司匹林 Xmax 为 276nm, ±3nm 区间 I A —Amax I≤0.008。27611111是阿司匹林的最大吸收，也在咖啡因最大吸收的±311111区间(| A-Amax I ( 0.021)，能兼顾二者的UV响应。咖啡因最大吸收点较平坦，故±3nm的偏移对结果响应值影响很小。考虑到阿司匹林的水解现象，所以选择276nm为检测波长。选择浓度为阿司匹林1.2mg/ml，咖啡因0.14mg/ml，为减少稀释环节降低操作误差。与滴定法相比误差小、精确度高、精密度好、分析速度快，是阿咖片较为理想的有效成份含量测定的方法。
[0008]【具体实施方式】
[0009]试验例:
(1)溶液的配制
精密称取105°C干燥至恒重的对照品20g，用流动相作溶剂稀释至50ml制成含阿司匹林6mg/ml和咖啡因0.7mg/ml的浓溶液，作为储备液；
分别取上述储备溶液各2ml,稀释至IOml制成含阿司匹林1.2mg/ml和咖啡因0.14mg/ml的单一对照溶液及混合对照溶液，备用；
以辅料代替样品按相同方法处理后制成空白对照，备用；
(2)色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:C18色谱柱(Symmetry,美国，4.6X 150mm),流动相:乙腈-水-甲酸(20: 30: I)(以三乙胺调节 pH 至 2.5);流速:1.01^.1^11-1，柱温:301:，进样量:10--1，检测波长:276nm，分离图谱及保留时间的确定:分别取上述对照溶液、空白及流动相，分别进样，记录色谱图；结果表明，阿司匹林和咖啡因分离良好，分离度大于9 ;拖尾因子分别为
1.05和1.10 ;理论板数按阿司匹林计算为5272，按咖啡因计算为4284 ;溶剂及辅料不干扰测定；
线性试验精密吸取第(I)制备的对照品储备液各I至10ml，用流动相稀释至10ml，分别进样测定，计算得阿司 匹林、咖啡因回归方程分别为:
A 阿=1875728 X + 65136，r=0.9999
A 咖=1615002 X + 51992，r=0.9999
阿司匹林和咖啡因线性范围分别为0.3~3.0 mg.mL-1与0.03~0.28 mg ? mL_l。
[0010]精密度试验精密吸取2.1项下混合对照溶液，连续进样6针，计算RSD%，结果见表。
[0011]稳定性试验精密吸取2.1项下混合对照溶液，从0~IOh内每隔Ih测定一次，24h后再测定一次，计算RSD%，结果见表。
[0012]回收率试验在已知含量样品中按5%、10%、15%精密加入对照品，依法测定，计算回收率。结果见表。
[0013](3)样品测定
取样品，研细，精密称取相当于阿司匹林0.1g的样品量，用流动相作溶剂稀释至50ml制备成供试品溶液，测定，按外标法以峰面积计算每片中阿司匹林与咖啡因的含量；结果见表。
[0014]表精密度、稳定性、平均回收率及样品测定
【权利要求】
1.一种阿咖片有效成份含量的测定方法，包括以下步骤: (1)色谱条件 色谱柱:C18色谱柱；流动相:乙腈-水-甲酸为20:30:1，以三乙胺调节pH至2.5 ;流速:1.0mL.min-1，柱温:30°C，进样量:10--L，检测波长:276nm ； (2)样品测定 取样品，研细，精密称取相当于阿司匹林0.1g的样品量，用流动相作溶剂稀释至50ml制备成供试品溶液，进样测定，按外标法以峰面积计算每片中阿司匹林与咖啡因的含量。
【文档编号】G01N30/02GK103743827SQ201310436435
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】林荣贵, 林彬 申请人:贵州圣都药业有限公司