一种碳化钼中游离碳含量的检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种碳化钼中游离碳含量的检测方法，包括以下步骤：一、将碳化钼粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钼溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中，所述碳化钼粉的质量为m0，单位为g；二、将滤纸进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为m1，单位为g；所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸；三、利用滤纸对硝基盐酸进行过滤处理，用去离子水洗涤后进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m2，单位为g；四、计算得出碳化钼粉中游离碳的质量百分含量x，本发明采用硝基盐酸和无粘合剂玻璃纤维滤纸对游离碳含量进行检测分析，设计合理，操作简便，检测误差小，结果准确度高。
【专利说明】一种碳化钼中游离碳含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析【技术领域】，具体涉及一种碳化钥中游离碳含量的检测方法。【背景技术】
[0002]碳化钥(Mo2C)属于过渡族金属碳化物，是碳进入过渡金属的晶格形成的一族具有金属性质的间充型化合物。研究表明，此类材料对于油品的加氢精制、脱硫、脱氮具有很好的催化活性和选择性，是一种很有应用前景的催化新材料。钥的电子特性接近于钼族金属，导致碳化钥的催化性能与钼族金属相似。钥的碳化物因具有贵金属的某些性质，尤其是钥的碳化物比贵金属低廉，且又具有优良的抗硫中毒性能，故碳化钥催化剂颇引人瞩目。被誉为可取代钼族贵金属催化剂的“准钼催化剂”。
[0003]在碳化钥的制备过程中，碳化钥的表面容易被碳源分解出来的游离碳所覆盖，从而降低了碳化钥的催化活性和比表面积。采用热氢吹扫工艺可有效降低碳化钥催化剂中的游离碳。由于碳化钥比表面积大，需要钝化后才能在空气中稳定存在，因此其中含有微量氧化物。采用碳硫分析仪只能检测总碳含量，由于碳化钥含碳量高，并含有氧化物等杂质，以及游离C，如不进行处理直接进行C的分析会造成分析偏差大。但由于碳化钥在空气中易氧化，检测碳化钥中游离碳很困难。此外由于没有标样，碳硫分析仪对于含有微量(0.5%以下)的游离碳的碳化物，检测结果的误差很大，很难用来评价游离碳的含量。
[0004]采用X射线光电子能谱分析可分析固体表面的原子价态及元素组成等，但仅能检测表层几纳米范围的化学成分，不能评价碳化钥催化剂中的总体游离碳含量。因此，需要一种检测碳化钥催化剂中游离碳的方法来评价游离碳的含量。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化钥中游离碳含量的检测方法。该方法采用硝基盐酸和无粘合剂玻璃纤维滤纸对游离碳含量进行检测分析，设计合理，操作简便，检测误差小，结果准确度高。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0007]步骤一、将碳化钥粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钥溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足:V ^ 20?，其中Hitl为碳化钥粉的质量，m0的单位为g，V的单位为mL ；
[0008]步骤二、将滤纸置于干燥箱中进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为Hl1, Hl1的单位为g ;所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸；
[0009]步骤三、利用步骤二中第一干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，再用去离子水将滤纸和过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m2，m2的单位为g ；
[0010]步骤四、根据碳化钥粉的质量mQ、第一干燥处理后滤纸的质量HI1和第二干燥处理后滤纸的质量m2计算得到碳化钥粉中游离碳的质量百分含量X，
【权利要求】
1.一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将碳化钥粉加入硝基盐酸中搅拌，使碳化钥溶解于硝基盐酸中，游离碳以不溶状态分散在硝基盐酸中；所述硝基盐酸的体积V满足"3 20!?，其中Hltl为碳化钥粉的质量，Hi0的单位为g，V的单位为HlL ; 步骤二、将滤纸置于干燥箱中进行第一干燥处理，第一干燥处理后滤纸的质量为Hl1, Hl1的单位为g ;所述滤纸为无粘合剂玻璃纤维滤纸； 步骤三、利用步骤二中第一干燥处理后的滤纸对步骤一中搅拌后的硝基盐酸进行过滤处理，再用去离子水将滤纸和过滤截留物洗涤至中性，然后将存留有过滤截留物的滤纸置于干燥箱中进行第二干燥处理，第二干燥处理后滤纸的质量为m2，m2的单位为g ； 步骤四、根据碳化钥粉的质量mQ、第一干燥处理后滤纸的质量HI1和第二干燥处理后滤
纸的质量Hl2计算得到碳化钥粉中游离碳的质量百分含量
2.根据权利要求1所述的一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述碳化钥粉的质量mQ为0.5g~10g。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述硝基盐酸的体积V满足:20m。≤V≤ 40m0。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二中所述无粘合剂玻璃纤维滤纸的过滤孔径为0.5 μ m~3.0 μ m。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤二所述第一干燥处理和步骤三中所述第二干燥处理的温度均为120°C~180°C，第一干燥处理和第二干燥处理的时间均为20min~60min。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钥中游离碳含量的检测方法，其特征在于，步骤三中所述去离子水的温度为25°C~80°C。
【文档编号】G01N5/02GK103512822SQ201310440292
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】梁静, 张新, 林小辉, 杨健 申请人:西北有色金属研究院