一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法
【专利摘要】本申请提供了一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法，包括：将样品切割成预设形状；对所述样品表面进行粗磨；采用氧化铝砂浆和/或氧化铝粉末对所述样品表面进行细磨；使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光；清洗所述样品后，将样品粘在预置的玻璃片上；将所述样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10-15μm；使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光；使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光；使用离子溅射在所述样品表面喷镀碳层。本申请可以研究不同矿物对孔隙度、渗透率贡献的大小。
【专利说明】一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油气田勘探和开发的【技术领域】，特别涉及一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法。
【背景技术】
[0002]随着油气勘探开发的不断发展，非常规油气的存在打破了传统的油气成藏理论和思维模式，在现有的经济技术条件下显示出了巨大的潜力。非常规油气包括致密气、页岩气、煤层气、致密油、页岩油和油砂等。致密油是致密储层油的简称，泛指与生油岩层系互层共生或紧邻的致密砂岩、致密碳酸盐岩、致密火山岩、致密变质岩等渗透率小于I X 10_3 i! Hl2的储层中聚集的石油资源。致密油通常源储一体或紧邻，一般大面积层状连续分布，无明显的圈闭与油气水界限，含油条件好，储量大，但需要借助压裂等技术手段才能实现经济开采，是继页岩气之后的又一勘探热点领域。
[0003]非常规油气藏的孔隙结构特征比较复杂，它通常与有机质含量和孔径分布密切相关。了解致密气藏的孔隙结构有利于对致密油气运聚机理及其控制因素的研究，对致密气藏的开发也具有指导意义。
[0004]目前是直接将矿物样品直接采用万倍扫描电镜去观赏，看到的是三维的矿物晶体，无法看见矿物样品内部的孔喉分布。
[0005]因此，需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题就是:如何能够提供一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法，能够观察矿物样品内部的孔吼分布。
【发明内容】
[0006]本申请所要解决的技术问题是提供一种致密油储层渗流能力的评价方法，准确评价致密油储层的渗流能力。
[0007]为了解决上述问题，本申请公开了一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法，包括:
[0008]将样品切割成预设形状；
[0009]对所述样品表面进行粗磨；
[0010]采用氧化铝砂浆和/或氧化铝粉末对所述样品表面进行细磨；
[0011]使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光;
[0012]清洗所述样品后，将样品粘在预置的玻璃片上；
[0013]将所述样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10-15 Pm;
[0014]使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光;
[0015]使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光；
[0016]使用离子溅射在所述样品表面喷镀碳层。[0017]优选地，所述样品为中细粒岩屑长石砂岩。
[0018]优选地，所述将样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10_15μπι的步骤包括:
[0019]将所述样品切割下来后，采用320目砂纸或W40砂浆将所述样品的厚度打磨至120-150 μ m ；
[0020]清洗所述样品表面后，采用400目砂纸或者WlO砂浆将所述样品的厚度打磨至75-100 μ m ；
[0021]清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆将所述样品的厚度打磨至50-70 μ m ；
[0022]在预置的玻璃板上倒上3.0 μ m氧化铝粉末，将所述样品放在所述玻璃板上打磨，将所述样品的厚度打磨至10-15 μπι。
[0023]优选地，所述对样品表面进行粗磨的步骤包括:
[0024]采用180目砂纸针对样品表面进行打磨；
[0025]清洗所述样品表面后，采用240目砂纸或者W40砂浆针对所述样品表面进行打磨；
[0026]清洗所述样品表面后，采用320目砂纸或者W14砂浆针对所述样品表面进行打磨；
[0027]清洗所述样品表面后，采用400目砂纸或者WlO砂浆针对所述样品表面进行打磨；
[0028]清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆针对所述样品表面进行打磨。
[0029]优选地，所述氧化铝砂浆为3.0 μ m氧化铝砂浆，所述氧化铝粉末为1.0 μ m氧化铝粉末。
[0030]优选地，所述氧化铝悬浮液为Ι.Ομ--和/或0.3μ--氧化铝悬浮液。
[0031]优选地，所述使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光的步骤包括:
[0032]每隔1-2分钟检查所述样品的抛光效果是否达到预设要求，若是，则完成所述对样品表面进行粗打磨；其中，对所述样品表面进行粗打磨的时间少于5分钟。
[0033]优选地，所述清洗样品后，将样品粘在预置的玻璃片上的步骤包括:
[0034]采用水、清洁剂和/或超声波清洗所述样品之后，将所述样品放入烘箱中烘干，再将样品和预置的玻璃片放在加热台上加热，之后在玻璃片和薄片表面上分别均匀涂抹胶，将薄片粘在玻璃片上，放置12小时以上。
[0035]优选地，所述氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液为0.05 μπι氧化铝悬浮液或
0.05 μ m氧化娃悬浮液,进行细抛光的时间为1_2小时。
[0036]优选地，还包括:
[0037]对所述样品进行干燥处理。
[0038]与【背景技术】相比，本申请具有以下优点:
[0039]本申请通过磨片和剖光处理，并将样品的厚度减少至10-15 μ m，在使用扫描电镜观测时，可以清晰观测矿物样品颗粒内部的孔喉分布状况，进而可以研究不同矿物对孔隙度、渗透率贡献的大小。【专利附图】
【附图说明】
[0040]图1是本申请的适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法实施例的步骤流程图；
[0041]图2是本申请的一种样品的扫描电镜图；
[0042]图3是图2中涉及的扫描电镜的性能参数示意图。
【具体实施方式】
[0043]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和【具体实施方式】对本申请作进一步详细的说明。
[0044]参照图1，示出了本申请的一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法实施例的步骤流程图，具体可以包括如下步骤:
[0045]步骤101，将样品切割成预设形状；
[0046]本申请可以通过观测矿物样品颗粒内部的孔喉分布状况，进而针对不同矿物在致密油储层孔渗的贡献的评价。矿物样品可以为致密油储层中的各种矿物岩石。
[0047]其中，在申请的一种优选实施例中,所述样品为中细粒岩屑长石砂岩。
[0048]为使本领域技术人员更好地理解本申请实施例，在本说明书中，将中细粒岩屑长石砂岩作为样品的一种示例进行说明。
[0049]首先需要对采集的矿物样品进行切样，以适应实验室器材要求。
[0050]需要说明的是，预设形状可以由本领域技术人员根据实际情况进行设定，可以是圆形，也可以是正方形等等，本申请对此不加以限制。
[0051 ] 在实际应用中，对于较大的矿物样品，可以使用在STX-1202金刚石线切割机，或者使用STX-603金刚石线切割机进行切样，切成截面不超过60x60mm的较小长方形块状岩样。然后在SYJ-200上切成所需要的规则片状样品。
[0052]而对于极微小的矿物样品，可以使用SYJ-150或者SYJ-160低速金刚石切割机进行切样。
[0053]上述机器可以将矿物样品切成两面平整的规则薄片，面积大小不要超过观测所使用的玻璃片即可，如果没有其他特殊要求(如需要测量大量的颗粒)，样品越小、越薄越好(制作)。
[0054]步骤102，对所述样品表面进行粗磨；
[0055]对于硬度极高的岩石样品，可以使用可以自动加压的UNIP0L-1200S或者UNIP0L-1000S加快粗磨进度。粗磨可以使用砂纸或者砂浆，用水将砂纸表面打湿后进行研磨，或者直接用砂浆。为达到良好的打磨效果，粗磨一般要遵循循序渐进的原则。
[0056]在本申请的一种优选实施例中，步骤102具体可以包括如下子步骤:
[0057]子步骤S11，采用180目砂纸针对样品表面进行打磨；
[0058]子步骤S12，清洗所述样品表面后，采用240目砂纸或者W40砂浆针对所述样品表面进行打磨；
[0059]子步骤S13，清洗所述样品表面后，采用320目砂纸或者W14砂浆针对所述样品表面进行打磨；[0060]子步骤S14，清洗所述样品表面后，采用400目砂纸或者WlO砂浆针对所述样品表面进行打磨；
[0061]子步骤S15，清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆针对所述样品表面进行打磨。
[0062]在实际应用中，可以使用UNIP0L-802精密研磨抛光机进行粗磨，可以将矿物样品表面打磨光滑，去除表面的划痕和机械损伤层。
[0063]首先用180目(W40砂浆)砂纸打磨(如切片的平整度很高，也只可以直接使用240目(W20砂浆)砂纸打磨)，直到表面没有明显的凹凸，使其趋于平整光滑，但表面一般还会留下许多划痕和刻坑。
[0064]将样品表面用水清洗，换用240目(W20砂浆)砂纸打磨，减少表面的划痕和刻坑。
[0065]然后用水清洗表面，换用320目(W14砂浆)的砂纸，进一步减少表面的划痕和刻坑。
[0066]然后用水清洗表面，换用400目(HO砂浆)砂纸，进一步减少表面的划痕和刻坑。
[0067]粗磨的 最后阶段是用600目(W7砂浆)的砂纸，经过600目(W7砂浆)的砂纸打磨之后，样品表面应该比较光滑，无明显划痕，且略有反光效果。
[0068]步骤103，采用氧化铝砂浆和/或氧化铝粉末对对所述样品表面进行细磨；
[0069]在粗磨之后，要对矿物样品进行细磨的操作。细磨使用氧化铝砂浆，可以在UNIP0L-802精密研磨抛光机上进行，使用玻璃研磨盘。
[0070]在本申请的一种优选实施例中，所述氧化铝砂浆为3.0 μ m氧化铝砂浆，所述氧化铝粉末为1.0 μ m氧化铝粉末。
[0071]如果完成600目(W7砂浆)的砂纸抛光后样品表面平整度和光洁度已经较好，可以直接使用3.0ym氧化铝砂浆细磨。经打磨后样品表面更加光滑，反光效果更加明显。
[0072]接着可以使用1.0 μ m氧化铝粉末进行抛光，进一步使样品表面更加光滑，反光效果更加明显。但是对硬度不大的样品，可以省略不用1.0 μπι氧化铝粉末进行抛光。
[0073]步骤104，使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光；
[0074]抛光的过程包含粗抛和精抛两个步骤，粗抛使用氧化铝或混合(氧化铝+金刚石)悬浮液，在沈阳科晶UNIP0L-802或者UNIP0L-1502抛光机上手动进行。
[0075]在本申请的一种优选实施例中，所述氧化铝悬浮液可以为1.(^111和/或0.34 111
氧化铝悬浮液。
[0076]在本申请的一种优选实施例中，步骤104可以包括如下子步骤:
[0077]子步骤S21，每隔1-2分钟检查所述样品的抛光效果是否达到预设要求，若是，则完成所述对样品表面进行粗打磨；其中，对所述样品表面进行粗打磨的时间少于5分钟。
[0078]需要说明的是，预设要求可以由本领域技术人员根据实际情况进行设定，可以是有平整度，也可以有光亮度等等，本申请对此不加以限制。
[0079]抛光液可以使用1.0 μπι和0.3 μπι氧化招悬浮液,此外抛光布可以使用绒布类抛光织物。首先将绒布用水打湿，在绒布中心均匀地倒少许1.0 μπι悬浮液，调整好相关参数，抛光机运转后即可进行抛光。如果绒布表面粘性较大，加适量水降低粘性。每1-2分钟左右应到显微镜下检查抛光效果，优选地，需要的抛光时间不应超过5分钟就可以达到颗粒内部基本光亮(反光镜下)的效果，否则再延长抛光时间也不会有很大的改善。
[0080]步骤105，清洗所述样品后，将样品粘在预置的玻璃片上；
[0081]将样品粘在玻璃片上，可以保证样品在样品台上不移动，不掉落，尤其是作倾斜、旋转观察使不掉落。
[0082]可以用导电胶粘样，能增加样品和样品台之间的导电性，使样品上聚集的二次电子能通过导电胶传输到样品台上，而不发生电荷积累
[0083]在本申请的一种优选实施例中，步骤105具体可以包括如下子步骤:
[0084]子步骤S31，采用水、清洁剂和/或超声波清洗所述样品之后，将所述样品放入烘箱中烘干，再将样品和预置的玻璃片放在加热台上加热，之后在玻璃片和薄片表面上分别均匀涂抹胶，将薄片粘在玻璃片上，放置12小时以上。[0085]粘片前应对样品进行清洁(水、清洁剂和/或超声波清洗)，根据样品的用途，使用环氧树脂即可，首先将薄片放在烘箱中烘干，去除薄片表面的分子水。然后将其和玻璃片放在加热台上加热片刻，之后在玻璃片和薄片表面上分别均勾涂抹少量的I父，将薄片粘在玻璃片上，轻按，并排除胶中的气泡，进入下一步的等待时间超过12小时。
[0086]需要说明的是，导电胶可以为石墨粉等，不过要注意等胶水自然干燥后才装样。
[0087]粘贴样品时需将观察面朝上，并尽可能在水平面的同一高度上，操作时要注意防尘、防潮和防止易飞散样品的相互混杂。
[0088]步骤106，将所述样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10-15i!m ;
[0089]需要说明的是，磨片主要指将粘好的样品切割下来之后，对另一面进行打磨，其应用与步骤102和步骤103基本相同，相似之处可以参照步骤102和步骤103的描述，本申请在此再详述，不过步骤106需要对样品的厚度进行适当控制。
[0090]在本申请的一种优选实施例中，步骤106具体可以包括如下子步骤:
[0091]子步骤S41，将所述样品切割下来后，米用320目砂纸或W40砂衆将所述样品的厚度打磨至120-150 u m ；
[0092]子步骤S42，清洗所述样品表面后，米用400目砂纸或者WlO砂衆将所述样品的厚度打磨至75-100 u m ；
[0093]子步骤S43，清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆将所述样品的厚度打磨至50-70 u m ；
[0094]子步骤S44，在预置的玻璃板上倒上3.0 y m氧化铝粉末，将所述样品放在所述玻璃板上打磨，将所述样品的厚度打磨至10-15 iim。
[0095]在实际应用中，可以使用SKCH-1(A)型测厚仪进行测定样品的厚度。使用320目(W14砂浆)砂纸打磨时，样品的厚度要减薄到120-150 iim。使用400目(W10砂浆)砂纸打磨时，控制样品的厚度减薄到75-100 iim。使用600目(W7砂浆)砂纸打磨时，要控制样品的厚度减薄到50-70 u m。
[0096]如果完成600目(W7砂浆)砂纸打磨后样品表面平整度和光洁度已经较好，可以直接使用3.0iim氧化铝粉末细磨。将玻璃板平放在桌面上，倒上适量氧化铝粉末，加少许水，然后将薄片在玻璃板上打磨。
[0097]为了要在扫描电镜下观察矿物样品，首先必须够“薄”，薄到光线可以穿透标本，一般的标准薄片厚度为30 iim，而本申请实施例的样品的厚度可以为10iim-15iim，优选是10 μ m0
[0098]步骤107，使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光；
[0099]需要说明的是，步骤107的应用可以与步骤104的应用基本相似，可以参照步骤104的说明，本申请实施例在此不再详述。
[0100]步骤108，使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光；
[0101]精抛一般只针对对颗粒边界要求非常高的样品(如细小出溶体)，或者是对样品机械损伤层非常敏感的分析技术(如EBSD)。
[0102]在本申请的一种优选实施例中，所述氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液可以为
0.05 μ m氧化铝悬浮液或0.05 μ m氧化硅悬浮液，进行细抛光的时间可以为1_2小时。
[0103]精抛使用0.05 μ m氧化铝或氧化硅悬浮液，在UNIP0L-802抛光机，或者UNIP0L-1502研磨抛光机上可进行自动抛光,一般抛光时间为1_2小时。
[0104]步骤109，使用离子溅射在所述样品表面喷镀碳层。
[0105]由于扫描电镜的电子束在样品表面作光栅状扫描，如果样品导电性能不好，会在样品上聚集电荷放电，有时会损伤样品，直至烧毁。因此必须对样品做导电处理，即喷镀一层碳膜，一般膜厚为10-20nm。在实际应用中，碳层可以根据样品表面凹凸粗糙状况及样品性质而变化。
[0106]在本申请的一种优选实施例中，所述方法还可以包括如下步骤:
[0107]步骤110，对所述样品进行干燥处理。
[0108]扫描电镜需在真空条件下正常工作，含水量高的样品会在真空的镜筒中造成影响。因此样品必须经过干燥处理，而且要彻底干燥。在干燥处理的操作中要尽量减少样品表面形貌的变形，干燥方法可以包括自然干燥、烘干干燥、冷冻干燥、真空干燥，临界点干燥等等，本申请实施例对此不加以限制。在本申请实施例中，优选的是临界点干燥。
[0109]参照图2，示出了本申请的一种样品的扫描电镜图。
[0110]需要说明的是，扫描电镜的主要功能是做表面形貌观察或断面结构观察，所以保护样品表面或断面的细微结构是一个十分重要的问题。在清洗、脱水、干燥、粘台等各个处理环节都不能触及或挤压乃至损伤其观察面。
[0111]如图2所示，矿物样品中，矿物A内部孔喉胶发育，会对致密油储层的孔渗具有一定贡献。
[0112]其中，扫描电镜产品型号为Quanta650FEG FEG，其性能参数如图3所示。
[0113]此外，扫描电镜的扫描参数如下:
[0114]WD:工作距离(样品成像表面到物镜的距离，等于清晰成像时物镜焦距)，10.6mm ；
[0115]Mag:放大倍数，X335 ;
[0116]Spot:束斑尺寸(通过聚光镜电流控制)，5.0 ；
[0117]BSED:背电子散射成像；
[0118]HV:高真空；
[0119]HFW:水平场宽，445μπι ;
[0120]加速电压:20.0OKV ;
[0121]标尺:100μ m。[0122] 以上对本申请所提供的一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
【权利要求】
1.一种适于非常规油气万倍扫描电镜观察的样品制作方法，其特征在于，包括: 将样品切割成预设形状； 对所述样品表面进行粗磨； 采用氧化铝砂浆和/或氧化铝粉末对所述样品表面进行细磨； 使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光； 清洗所述样品后，将样品粘在预置的玻璃片上； 将所述样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10-15i!m ; 使用氧化铝悬浮液，或者，含氧化铝与金刚石的混合悬浮液对所述样品进行粗抛光； 使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光； 使用离子溅射在所述样品表面喷镀碳层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为中细粒岩屑长石砂岩。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将样品切割下来后进行磨片，将所述样品的厚度减少到10-15 u m的步骤包括: 将所述样品切割下来后，采用320目砂纸或W40砂浆将所述样品的厚度打磨至120-150u m ； 清洗所述样品表面后，采用 400目砂纸或者WlO砂浆将所述样品的厚度打磨至75-100 u m ； 清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆将所述样品的厚度打磨至50-70 u m ； 在预置的玻璃板上倒上3.0 y m氧化铝粉末，将所述样品放在所述玻璃板上打磨，将所述样品的厚度打磨至10-15 iim。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对样品表面进行粗磨的步骤包括: 采用180目砂纸针对样品表面进行打磨； 清洗所述样品表面后，采用240目砂纸或者W40砂浆针对所述样品表面进行打磨； 清洗所述样品表面后，采用320目砂纸或者W14砂浆针对所述样品表面进行打磨； 清洗所述样品表面后，采用400目砂纸或者WlO砂浆针对所述样品表面进行打磨； 清洗所述样品表面后，采用600目砂纸或者W7砂浆针对所述样品表面进行打磨。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝砂浆为3.0 u m氧化铝砂浆，所述氧化铝粉末为1.0 ii m氧化铝粉末。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝悬浮液为^!!!!!和/或0.3iim氧化招悬浮液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述使用氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液对所述样品进行细抛光的步骤包括: 每隔1-2分钟检查所述样品的抛光效果是否达到预设要求，若是，则完成所述对样品表面进行粗打磨；其中，对所述样品表面进行粗打磨的时间少于5分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗样品后，将样品粘在预置的玻璃片上的步骤包括: 采用水、清洁剂和/或超声波清洗所述样品之后，将所述样品放入烘箱中烘干，再将样品和预置的玻璃片放在加热台上加热，之后在玻璃片和薄片表面上分别均匀涂抹胶，将薄片粘在玻璃片上，放置12小时以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝悬浮液或者氧化硅悬浮液为0.05 μπι氧化铝悬浮液或0.05 μ m氧化硅悬浮液，进行细抛光的时间为1_2小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括: 对所述样品进行干 燥处理。
【文档编号】G01N1/32GK103528869SQ201310518066
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】师永民, 张玉广, 王磊, 师巍锋, 徐蕾, 师翔, 郭馨蔚, 师俊峰, 熊文涛, 师春爱, 吴洛菲, 方媛媛, 刘乐, 盛英帅, 杜书恒, 师锋, 吴文娟, 秦小双, 李晓敏, 柴智 申请人:北京大学