一种交联胍胶压裂返排液的低温快速预处理方法与流程

本发明属于压裂返排液处理回用领域，特别涉及一种交联胍胶压裂返排液的处理回用方法。

背景技术：

水力压裂是提高油气井产量的重要方法，水力压裂所用压裂液目前仍以交联胍胶聚合物压裂液为主，在使用上具有明显的经济优势。但随着我国非常规油气藏开发所占比例的逐步提高，水力压裂井明显增多，交联胍胶聚合物压裂液使用量也越来越大，相应地从油气藏返排到地面的压裂返排液也大量增加。近年，随着我国环保要求的提高，压裂返排液处理回用作注入水及达标外排已逐步成为发展趋势。但交联胍胶聚合物压裂返排液由于地层破胶降粘不彻底，导致其液相粘度高、有机物含量高且水体稳定，造成交联胍胶聚合物压裂返排液直接进入油田含油污水处理系统进行处理时，出现油水难分离、固液难分离和过滤系统板结严重的问题，严重影响了含油污水处理系统的正常运转；若将交联胍胶聚合物压裂返排液直接处理从而达标外排，则因为处理工艺繁杂、处理成本高，导致油田现场很难成功处理，尤其目前处于油价较低时期，该处理方式的可行性更是大打折扣。

现有技术中，有一种胍胶压裂废液处理回用的方法，其专利申请号：201310416289.0；申请日：2013.09.13；该方法包括如下步骤，先投加氢氧化钾和碳酸钠，搅拌5～10min，再投加聚丙烯酰胺溶液，最后在处理水回用前2h内投加草酸调ph6～7.5；各处理剂加投量为：氢氧化钾500～1000mg/l、碳酸钠200～300mg/l、聚丙烯酰胺5～15mg/l、草酸300～500mg/l。该方法可降低废液中高价金属离子和固体悬浮物的含量，但是没有对胍胶压裂废液低温降粘，导致废液的液相粘度高，水体稳定，处理后的废液中有机物、原油含量还是很高，且固体悬浮物没有清除彻底，处理效果较差。压裂液在地层进行破胶降粘时，地层温度约为80℃；而地面温度随着四季时间而变化，温差较大，冬季温度可达5℃以下，夏季温度可达35℃以上，压裂返排液在地面降粘时的环境温度远低于压裂液地层破胶温度，因此，现有技术中的井下压裂液破胶降粘技术并不适用于地面压裂返排液的低温再破胶降粘。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种交联胍胶压裂返排液的低温快速预处理方法，先对压裂返排液进行低温降粘，再降低返排液中有机物和悬浮物含量，使得压裂返排液可以直接进入油田含油污水处理系统，压裂返排液固液分离和油水分离更加彻底，处理方法步骤简单、处理时间短、处理成本低、对地面环境温度适应性强。

本发明的目的是这样实现的：一种交联胍胶压裂返排液的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.05%~0.1%，控制反应温度在3~7℃、搅拌速率为120~180r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液1~10min使其混合均匀，再恒温降粘反应40~60min，所述低温降粘剂由过硫酸盐、过氧化物和亚铁盐按质量比1:（0.95~1.05）:（10~14）组成；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.1%~0.3%，控制反应罐的反应温度在5~25℃、搅拌速率为130~180r/min，搅拌混合液使其充分反应1~10min，返排液内的有机物被去除；

3）悬浮物沉降：向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为2~7mg/l，搅拌混合液1~5min后静置20~40min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口排入油田含油污水处理系统。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本方法先对压裂返排液进行低温降粘处理，经过降粘处理后的压裂返排液的液相粘度降低，水体不再稳定，使用有机物去除剂和助凝剂时，可以更加彻底地去除压裂返排液的有机物和悬浮物，预处理后压裂返排液的悬浮物含量≤67mg/l、原油含量<10mg/l且cod去除率≥50%，固液分离、油水分离效果更好，有机物去除效果明显；低温降粘剂中的过硫酸盐和亚铁盐均有破胶降粘作用，在地面环境温度下进行低温降粘处理时，过氧化物可以提高过硫酸盐和亚铁盐的低温破胶活性，克服过硫酸盐和亚铁盐在低温破胶活性不足、在70~80℃才具有活性的问题，可以在1h内将压裂返排液的粘度降到2mpa.s以下，实现低温快速破胶降粘；本发明对压裂返排液的ph值适应性强，无法调节压裂返排液的ph值，处理方法步骤简单，整个处理过程时间短，处理迅速，药剂来源丰富、用量较低、药剂总成本低。

作为本发明的进一步改进，所述低温降粘剂的组成成分过硫酸盐、过氧化物和亚铁盐的质量比为1:（0.98~1.02）:（12~13）。过硫酸盐、过氧化物和亚铁盐的质量比为1:（0.98~1.02）:（12~13），低温降粘剂的降粘效果较好，过氧化物提高过硫酸盐和亚铁盐的低温破胶降粘活性。

作为本发明的进一步改进，所述步骤1）中返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池。降粘反应器底部的含油污泥排入含油污泥处理池，可以进一步回收处理含油污泥，将污泥中的原油提纯，提高原油提取率，污泥排出后，降粘反应器内部空间更大，可以处理更多压裂返排液。

作为本发明的优选方案，所述有机物去除剂为无机聚合铝盐、无机聚合铁盐、聚合层状硅酸盐或聚合硅酸铝铁。

作为本发明的进一步改进，所述助凝剂为分子量为1000~2000万的阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺或非离子聚丙烯酰胺。助凝剂可以聚集压裂返排液中的铅盐、铁盐等金属盐，使金属盐抱团，利于悬浮物沉降。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3）中反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池。加入助凝剂后，大量固体悬浮物和原油沉降到反应罐底部，将含油污泥排入含油污泥处理池，可以提取原油，反应罐底部的污泥排出后，压裂返排液中的悬浮物和原油更加容易沉降到底部，进一步提高固液分离、油水分离效果。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3）中向反应罐内投加助凝剂之前，将反应罐的搅拌速率降低至30~70r/min。反应罐的搅拌速率过大，不利于悬浮物和原油沉降，30~70r/min的搅拌速率可以确保助凝剂混合均匀，同时避免悬浮物、原油均匀分布在压裂返排液中，影响悬浮物、原油沉降。

作为本发明的进一步改进，所述步骤4）中的上层清液先进入滤料粒径为0.5~1.0mm的核桃壳式过滤器进行过滤，再将过滤液通入油田含油污水处理系统。反应罐的上层清液过滤后，固体杂质被过滤，悬浮物含量进一步降低，便于进行后续的污水处理。

附图说明

图1为本发明的交联胍胶压裂返排液的预处理流程图。

具体实施方式

实施例1

本实施例选取某井初期的交联胍胶压裂返排液进行低温快速预处理，压裂返排液的初始粘度4.4mpa.s。

本实施例的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.097%，控制反应温度在5℃、搅拌速率为150r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液2min使其混合均匀，再恒温降粘反应50min，所述低温降粘剂由过硫酸钾、过氧化钠和硫酸亚铁按质量比1:1:14组成；返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.12%，控制反应罐的反应温度在15℃、搅拌速率为150r/min，搅拌混合液使其充分反应3min，返排液内的有机物被去除；所述有机物去除剂为无机聚合铝盐，无机聚合铝盐可以为聚合氯化铝或聚合硫酸铝；

3）悬浮物沉降：将反应罐的搅拌速率降低至50r/min，向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助凝剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为6mg/l，搅拌混合液2min后静置30min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；所述助凝剂为分子量为1000~2000万的阳离子聚丙烯酰胺；反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口排入油田含油污水处理系统。

初始粘度4.4mpa.s的交联胍胶压裂返排液的预处理各阶段各水质指标结果如表1。

表1

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实施例2

本实施例选取某井初期的交联胍胶压裂返排液进行低温快速预处理，压裂返排液的初始粘度4.45mpa.s。

本实施例的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.1%，控制反应温度在7℃、搅拌速率为180r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液10min使其混合均匀，再恒温降粘反应60min，所述低温降粘剂由过硫酸钠、过氧化氢和氯化亚铁按质量比1:1.05:10组成；返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.3%，控制反应罐的反应温度在25℃、搅拌速率为180r/min，搅拌混合液使其充分反应10min，返排液内的有机物被去除；所述有机物去除剂为无机聚合铁盐，无机聚合铁盐可以为聚合氯化铁或聚合硫酸铁；

3）悬浮物沉降：将反应罐的搅拌速率降低至70r/min，向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助凝剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为7mg/l，搅拌混合液5min后静置40min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；所述助凝剂为分子量为1000~2000万的阴离子聚丙烯酰胺；反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口先进入滤料粒径为1.0mm的核桃壳式过滤器进行过滤，再将过滤液排入油田含油污水处理系统。

初始粘度4.45mpa.s的交联胍胶压裂返排液的预处理各阶段各水质指标结果如表2。

表2

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实施例3

本实施例选取某井初期的交联胍胶压裂返排液进行低温快速预处理，压裂返排液的初始粘度4.45mpa.s。

本实施例的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.05%，控制反应温度在3℃、搅拌速率为120r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液1min使其混合均匀，再恒温降粘反应40min，所述低温降粘剂由过硫酸铵、过氧化氢和碳酸亚铁按质量比1:0.95:13组成；返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.1%，控制反应罐的反应温度在5℃、搅拌速率为130r/min，搅拌混合液使其充分反应1min，返排液内的有机物被去除；所述有机物去除剂为聚合层状硅酸盐，聚合层状硅酸盐含有钙、铁元素；

3）悬浮物沉降：将反应罐的搅拌速率降低至30r/min，向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助凝剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为2mg/l，搅拌混合液1min后静置20min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；所述助凝剂为分子量为1000~2000万的非离子聚丙烯酰胺；反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口先进入滤料粒径为0.5mm的核桃壳式过滤器进行过滤，再将过滤液排入油田含油污水处理系统。

初始粘度4.45mpa.s的交联胍胶压裂返排液的预处理各阶段各水质指标结果如表3。

表3

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实施例4

本实施例选取某井初期的交联胍胶压裂返排液进行低温快速预处理，压裂返排液的初始粘度4.5mpa.s。

本实施例的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.07%，控制反应温度在5℃、搅拌速率为150r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液5min使其混合均匀，再恒温降粘反应50min，所述低温降粘剂由过硫酸铵、过氧化钠和氯化亚铁按质量比1:0.98:12组成；返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.2%，控制反应罐的反应温度在15℃、搅拌速率为150r/min，搅拌混合液使其充分反应5min，返排液内的有机物被去除；所述有机物去除剂为聚合硅酸铝铁；

3）悬浮物沉降：将反应罐的搅拌速率降低至40r/min，向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助凝剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为4mg/l，搅拌混合液3min后静置25min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；所述助凝剂为分子量为1000~2000万的非离子聚丙烯酰胺；反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口先进入滤料粒径为0.6mm的核桃壳式过滤器进行过滤，再将过滤液排入油田含油污水处理系统。

初始粘度4.5mpa.s的交联胍胶压裂返排液的预处理各阶段各水质指标结果如表4。

表4

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实施例5

本实施例选取某井初期的交联胍胶压裂返排液进行低温快速预处理，压裂返排液的初始粘度4.5mpa.s。

本实施例的低温快速预处理方法，包括如下步骤：

1）低温降粘：先将交联胍胶压裂返排液排入降粘反应器内，再向降粘反应器内投加低温降粘剂，低温降粘剂的投加质量占交联胍胶压裂返排液质量的0.06%，控制反应温度在4℃、搅拌速率为170r/min，先搅拌降粘反应器内的混合液8min使其混合均匀，再恒温降粘反应50min，所述低温降粘剂由过硫酸钾、过氧化钠和氯化亚铁按质量比1:1.02:14组成；返排液降粘后，打开降粘反应器底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

2)有机物去除：打开降粘反应器上部的排放口，将降粘后的返排液通入反应罐，再向反应罐内投加有机物去除剂，有机物去除剂的投加质量占降粘后的返排液质量的0.25%，控制反应罐的反应温度在20℃、搅拌速率为140r/min，搅拌混合液使其充分反应8min，返排液内的有机物被去除；所述有机物去除剂为聚合硅酸铝铁；

3）悬浮物沉降：将反应罐的搅拌速率降低至60r/min，向步骤2）中去除有机物后的反应罐内投加助凝剂，直至反应罐中混合液的助凝剂浓度为3mg/l，搅拌混合液4min后静置35min，混合液内的悬浮物沉降到反应罐底部，反应罐顶部为上层清液；所述助凝剂为分子量为1000~2000万的阴离子聚丙烯酰胺；反应罐内混合液静置分层后，打开反应罐底部的排污泥口，将含油污泥排入含油污泥处理池；

4）污水处理：将步骤3）中静置分层后的上层清液通过反应罐的排放口先进入滤料粒径为0.9mm的核桃壳式过滤器进行过滤，再将过滤液排入油田含油污水处理系统。

初始粘度4.5mpa.s的交联胍胶压裂返排液的预处理各阶段各水质指标结果如表5。

表5

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本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。