液晶中水分的测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种液晶中水分的测量方法，包括：量取待测量液晶；将待测量液晶加入混合溶剂，以溶解所述待测量液晶，形成待测量溶剂；从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行水分的测量，生成测量结果；其中所述反应试剂中包括有甲醇，所述混合溶剂包括有第一溶剂，所述第一溶剂既与所述反应试剂中的甲醇相互溶解，又溶解所述待测量液晶。本发明中待测量液晶是以液晶分子的形式存在于卡氏试剂中，能够克服现有方法中液晶水分释放不完全的缺点，能够完全释放其中的水分，测量结果准确，同时操作简便，提高了测量的准确性。
【专利说明】液晶中水分的测量方法【【技术领域】】[0001]本发明涉及液晶面板生产【技术领域】，特别是涉及一种液晶中水分的测量方法。 【【背景技术】】[0002]液晶显示技术具有明显的优点，譬如如驱动电压低、功耗小、可靠性高、显示信息量大、彩色显示、无闪烁、成本低廉、可以制成各种规格和类型的液晶显示器，便于携带等。 由于上述优点，液晶显示技术对显示显像产品结构产生了深刻影响，促进了微电子技术和光电信息技术的发展，而随着液晶显示技术的不断发展，对液晶显示面板的需求也越来越大。[0003]其中液晶是介于液态与结晶态之间的一种物质状态，是液晶显示技术的核心材料。液晶除了兼有液体和晶体的某些性质(如流动性、各向异性等)外，还有其独特的性质。 譬如在通电后导通，液晶排列变得有秩序，可使光线容易通过；而在断电后，液晶则排列混舌L可阻止光线通过。根据上述特性，可制作形成包括液晶的液晶面层，并将液晶层设置于液晶面板中间，当光束通过所述液晶层时，由于液晶层内液晶会根据通电情况变为有秩序排列或者是混乱排列，进而可允许光线通过或者是阻止光线，进而显示相应的画面，因此液晶性能的优劣在很大程度上决定了显示画质的优良。[0004]以液晶的含水率为例，在实际生产过程中，对液晶材料中的含水率有较高的要求， 一般要求含水率小于几十个PPm (百万分比浓度)。一旦液晶中含水率较高，将会降低液晶的阻抗，进而降低液晶面板的电压保持率，引起诸如IS(图像残留，Image Sticking)等显示不良。因此，测量并控制液晶中的含水率对液晶显示技术起着至关重要的作用。[0005]现有技术中对液晶中含水率的测量方法主要是卡尔费休方法(简称KF)，其主要是将液晶样品与卡氏试剂反应来测量含水量，其中上述卡氏试剂包括S02、12、有机碱和醇类溶剂，所述卡尔费休方法的测量原理如下公式:[0006]I2+S02+2H20 — 2HI+H2S04(I)[0007]C5H5N+H20+I2+S02 — 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 (2)[0008]硫酸酐吡啶+CH30H (无水)一甲基硫酸吡啶(3)[0009]其中，S02与和12是与液晶样品中的水分定量地发生氧化还原反应的，该化学关系是样品中水分测试的定量基础；有机碱多为吡啶用于中和反应过程中生成的酸，使反应向右进行；醇类物质多为甲醇，主要用于与反应过程中生成的不稳定的硫酸酐吡啶反应，生成稳定的甲基硫酸吡啶，同时作为反应的介质。[0010]请参阅图1，通过进样针吸取一定量的液晶样品，直接打入盛有卡氏试剂的卡氏反应杯中进行反应，并通过仪器中双钼指示电极监控并指示反应终点。但是本发明发明人在研究过程中发现，由于液晶多为含有苯环或环己烷环的弱极性物质，和卡氏试剂中极性的甲醇体系不相容，在卡氏反应杯中极易以团状不溶物的形式存在，不利于液晶中水分的释放和测试，也会大大降低液晶中水分含量测试的准确性，对于含水量较低的液晶样品来说， 由于包裹在液晶中的微量水分难以释放，极易造成含水率的测量误差，在制作形成液晶面板后，最终会导致液晶面板出现显示不良等问题。[0011]因此，需解决现有技术中存在的上述技术问题。【
【发明内容】
】[0012]鉴于此，本发明提供一种液晶中水分的测量方法，以解决现有技术中由于液晶中的微量水分难易释放，导致对液晶的含水率测量误差较大，进而影响液晶面板的显示质量的技术问题。[0013]为解决上述技术问题，本发明构造了一种液晶中水分的测量方法，包括:[0014]量取待测量液晶；[0015]将待测量液晶加入混合溶剂，以溶解所述待测量液晶，形成待测量溶剂；[0016]从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行水分的测量，生成测量结果；[0017]其中所述反应试剂中包括有甲醇，所述混合溶剂包括有第一溶剂，所述第一溶剂既与所述反应试剂中的甲醇相互溶解，又溶解所述待测量液晶。[0018]其中所述第一溶剂为异丙醇。[0019]其中所述混合溶剂还包括第二溶剂，所述第二溶剂溶解所述待测量液晶，并降低所述待测量溶剂中异丙醇的粘度。[0020]其中将所述待测量液晶加入所述混合溶剂之前，还包括以下步骤:[0021]将所述第一溶剂和所述第二溶剂加入第一密闭容器内，混合均匀形成第一混合溶剂；其中在所述第一混合溶剂中的所述第二溶剂的体积小于等于所述第一溶剂体积的 1/4。[0022]其中所述第一溶剂和所述第二溶剂中的水分含量均小于等于一第一阈值，所述第一阈值的范围为0.02%至0.06%ο[0023]其中在量取所述待测量液晶后，将所述待测量液晶倒入一第二密闭容器内，其中所述第二密闭容器的颜色为棕色。[0024]其中在形成所述第一混合溶剂后，所述方法还包括以下步骤:[0025]将第一预定量的所述第一混合溶剂加入所述第二密闭容器，通过搅拌棒搅拌均匀，形成第二混合溶剂；[0026]将所述第二混合溶剂倒入一容量瓶；以及[0027]通过所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂润洗所述第二密闭容器以及所述搅拌棒，并将润洗后的溶剂倒入所述容量瓶，形成第三混合溶剂。[0028]其中在形成所述第三混合溶剂后，所述方法还包括:[0029]将所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂加入盛有所述第三混合溶剂的所述容量瓶中，形成所述待测量溶剂；[0030]从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行含水量的测量，生成测量结果。[0031]其中所述液晶测量样本的质量大于等于第二阈值，所述第二阈值的范围为0.Sg 至1.5g之间。[0032]其中所述第 二溶剂为正己烷。[0033]本发明实施例采用预先加入混合溶剂的方法，在反应前加入一定量混合溶剂来预先溶解液晶，之后再加入到卡氏反应杯中使其反应。其中混合溶剂中的第一溶剂既能和卡氏试剂中甲醇互溶，又能溶解液晶，第二溶剂为既能溶解液晶又能降低异丙醇粘度的烃类溶剂。本发明中待测量液晶是以液晶分子的形式存在于卡氏试剂中，能够克服现有方法中液晶水分释放不完全的缺点，能够完全释放其中的水分，测量结果准确，同时操作简便，提高了测量的准确性。[0034]为让本发明的上述内容能更明显易懂，下文特举优选实施例，并配合所附图式，作详细说明如下:【【专利附图】
【附图说明】】[0035]图1为本发明第一较佳实施例提供的液晶中水分的测量方法的流程示意图；[0036]图2为本发明第二较佳实施例提供的液晶中水分的测量方法的流程示意图。【【具体实施方式】】[0037]以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「侧面」等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。在图中，结构相似的单元是以相同标号表示。[0038]请参阅图1，图1为本发明第一较佳实施例提供的液晶中水分的测量方法的流程示意图。[0039]在步骤SlOl中，量取待测量液晶。[0040]在步骤S102中，将待测量液晶加入混合溶剂，以溶解所述待测量液晶，形成待测量溶剂，其中所述混合溶剂包括有第一溶剂。[0041]所述第一溶剂优选为异丙醇，当然也可以是其它的化学物质，只要既能够与甲醇相互溶解，又能够溶解液晶即可，均在本发明保护范围之内。[0042]在步骤S103中，从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行含水量的测量，生成测量结果。[0043]其中所述反应试剂中包括有甲醇，而所述混合溶剂还包括有第二溶剂，所述第一溶剂既与所述反应试剂中的甲醇相互溶解，又溶解所述待测量液晶，所述第二溶剂既能溶解所述待测量液晶，又能降低所述待测量溶剂中的异丙醇粘度。[0044]具体的，在待测量液晶中加入所述混合溶剂，以溶解所述待测量液晶，形成待测量溶剂的步骤包括:[0045]a)、将所述第一溶剂和所述第二溶剂加入第一密闭容器内，混合均匀形成第一混合溶剂。其中在所述第一混合溶剂中的所述正己烷的体积小于等于所述异丙醇体积的1/4 ； 所述第一溶剂和所述第二溶剂中的水分含量均小于等于一第一阈值，所述第一阈值的范围为 0.02% 至 0.06%ο[0046]b)、将所 述待测量液晶倒入一第二密闭容器内，其中所述第二密闭容器的颜色优选为棕色。[0047]C)、将第一预定量的所述第一混合溶剂加入所述第二密闭容器，通过搅拌棒搅拌均匀，形成所述第二混合溶剂。
[0048]d)、将所述第二混合溶剂倒入一容量瓶，通过所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂润洗所述第二密闭容器以及所述搅拌棒，并将润洗后的溶剂倒入所述容量瓶，形成第三混合溶剂。
[0049]e)、将所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂加入盛有所述第三混合溶剂的所述容量瓶中，形成所述第四混合溶剂，其中所述第四混合溶剂即为本发明实施例中的所述待测量溶剂，
[0050]f)、从所述第四混合溶剂(即待测量溶剂)中量取第二预定量的液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行含水量的测量，生成测量结果。所述液晶测量样本的第二预定量大于等于一第二阈值，所述第二阈值的范围为0.Sg至1.5g之间，优选为lg。
[0051]其中所述第一溶剂优选为异丙醇，所述第二溶剂为烃类溶剂，优选为正己烷。
[0052]本发明实施例中，所述混合溶剂包括有第一溶剂以及第二溶剂，所述第一溶剂既与所述反应试剂中的甲醇相互溶解，又溶解所述待测量液晶，所述第二溶剂为既能溶解所述待测量液晶，又能降低异丙醇粘度的烃类溶剂。
[0053]本发明采用预先加入混合溶剂的方法，在反应前加入一定量混合溶剂来预先溶解液晶，之后再加入到卡氏反应杯中使其反应。其中混合溶剂中的第一溶剂(异丙醇)既能和卡氏试剂中甲醇互溶，又能溶解待测量液晶，第二溶剂为既能溶解所述待测量液晶，又能降低异丙醇粘度的烃类溶剂，如正己烷、环己烷、环戊烷及庚烷，且所述第二溶剂在所述混合溶剂中的体积百分比小于等于20%，以避免溶剂分层。本发明中待测量液晶是以液晶分子的形式存在于卡氏试剂中，能够克服现有方法中液晶水分释放不完全的缺点，能够完全释放其中的水分，测量结果准确，同时操作简便，提高了测量的准确性。
[0054]请参阅图2，图2为本发明第二较佳实施例提供的液晶中水分的测量方法的流程示意图。其中该第二较佳实施例是以所述第一溶剂为异丙醇，所述第二溶剂为正己烷为例进行说明。
[0055]在步骤S201中，量取异丙醇和正己烷，并将量取的所述异丙醇和所述正己烷倒入一第一密闭容器内，并使得所述异丙醇和所述正己烷均匀混合，形成本发明实施例的第一混合溶剂。
[0056]其中所述异丙醇为色谱纯异丙醇，在该步骤S201中量取的体积为V1 (ml)，且所述异丙醇中的水分含量小于等于一第一阈值，该第一阈值的范围为0.02%至0.06%，优选为0.05% ;所述正己烷为色谱纯正己烷，在该步骤S201中量取的体积为V2Ul )，且所述正己烷中的水分含量小于等于所述第一阈值，该第一阈值的范围为0.02%至0.06%，优选为0.05%。
[0057]在步骤S202中，通过移液枪量取待测量液晶，并将量取的所述待测量液晶倒入一第二密闭容器内。
[0058]其中所述第二密闭容器优选为棕色，以避免液晶受到光线的照射。所述第二密闭容器内设置有搅拌棒。在该步骤S202中，所述待测量液晶的体积为V3 (ml)，质量为M1 (g);
[0059]在步骤S203中，从所述第一密闭容器内量取第一预定量的所述第一混合溶剂，将所述第一预定量的第一混合溶剂倒入盛有所述待测量液晶的第二密闭容器，并通过搅拌棒搅拌均匀，以使得所述待测量液晶与所述混合溶剂充分溶解，并形成第二混合溶剂。
[0060]其中所述第一预定量SV4 (mL)，在具体实施过程中，V4〈2V3/3。[0061]本发明实施例中，在所述第一混合溶剂中的所述正己烷的体积V2小于等于所述异丙醇体积Vl的1/4，即V2 ( V1/4，保证了所述待测量液晶在所述第一混合溶剂中既能够充分溶解，又可避免由于正己烷的比例太大导致待测量液晶在后续测试试剂中的甲醇中出现分层的现象，同时又能降低所述第一混合溶剂的粘度。
[0062]在步骤S204中，将所述第二密闭容器内的第二混合溶剂倒入一容量瓶，通过所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂润洗所述第二密闭容器以及所述搅拌棒，并将润洗后的溶剂倒入所述容量瓶，形成第三混合溶剂。
[0063]其中所述容量瓶的体积为V5 (mL)，其中所述V5约等于2V3，以保证所述待测量液晶在所述容量瓶中的浓度。通过所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂润洗所述第二密闭容器以及所述搅拌棒的次数优选为3次。
[0064]在步骤S205中，继续将所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂加入盛有所述第三混合溶剂的所述容量瓶中，形成所述第四混合溶剂，并将所述第四混合溶剂摇匀。
[0065]其中所述第四混合溶剂的体积为V5 (mL),即所述容量瓶的容量，该步骤S205即将所述容量瓶加满。
[0066]在步骤S206中，通过进样针从所述第四混合溶剂量取第二预定量的液晶测量样本，并通过卡尔费休方法对所述液晶测量样本进行测量。
[0067]譬如，所述进样针为卡氏进样针，通过所述卡氏进样针量取的所述液晶测量样本的体积为V6 (mL)，之后通过卡氏水分分析仪测量出所述液晶测量样本中水分的含量为M2(g)。
[0068]在具体实施过程中，所述第二预定量大于等于一第二阈值，所述第二阈值的范围为0.Sg至1.5g之间，优选为Igo
[0069]在步骤S207中，测量出所述第一混合溶剂中水分的质量。
[0070]譬如，另外提供一份所述第一混合溶剂，并将该份第一混合溶剂加入所述容量瓶，从所述容量瓶提取样本，对提取的样本通过卡尔费休方法测得所述第一混合溶剂中水分的质量M3 (g)。
[0071]在步骤S208中，通过测得的数据生成所述待测量液晶中的含水量。
[0072]其中生成所述待测量液晶中的含水率的计算公式如下:
【权利要求】
1.一种液晶中水分的测量方法，其特征在于，包括:量取待测量液晶；将待测量液晶加入混合溶剂，以溶解所述待测量液晶，形成待测量溶剂；从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行水分的测量，生成测量结果；其中所述反应试剂中包括有甲醇，所述混合溶剂包括有第一溶剂，所述第一溶剂既与所述反应试剂中的甲醇相互溶解，又溶解所述待测量液晶。
2.根据权利要求1所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，所述第一溶剂为异丙醇。
3.根据权利要求2所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，所述混合溶剂还包括第二溶剂，所述第二溶剂溶解所述待测量液晶，并降低所述待测量溶剂中异丙醇的粘度。
4.根据权利要求3所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，将所述待测量液晶加入所述混合溶剂之前，还包括以下步骤:将所述第一溶剂和所述第二溶剂加入第一密闭容器内，混合均匀形成第一混合溶剂； 其中在所述第一混合溶剂中的所述第二溶剂的体积小于等于所述第一溶剂体积的1/4。
5.根据权利要求3所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂中的水分含量均小于等于一第一阈值，所述第一阈值的范围为0.02%至0.06%。
6.根据权利要求4所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，在量取所述待测量液晶后，将所述待测量液晶倒入一第二密闭容器内，其中所述第二密闭容器的颜色为棕色。
7.根据权利要求6所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，在形成所述第一混合溶剂后，所述方法还包括以下步骤:将第一预定量的所述第一混合溶剂加入所述第二密闭容器，通过搅拌棒搅拌均匀，形成第二混合溶剂；将所述第二混合溶剂倒入一容量瓶；以及通过所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂润洗所述第二密闭容器以及所述搅拌棒，并将润洗后的溶剂倒入所述容量瓶，形成第三混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，在形成所述第三混合溶剂后，所述方法还包括:将所述第一密闭容器中剩余的所述第一混合溶剂加入盛有所述第三混合溶剂的所述容量瓶中，形成所述待测量溶剂；从所述待测量溶剂中量取液晶测量样本，并通过反应试剂对所述液晶测量样本进行含水量的测量，生成测量结果。
9.根据权利要求8所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，所述液晶测量样本的质量大于等于第二阈值，所述第二阈值的范围为0.Sg至1.5g之间。
10.根据权利要求3所述的液晶中水分的测量方法，其特征在于，所述第二溶剂为正己烧。
【文档编号】G01N5/00GK103604718SQ201310572345
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】徐蕊 申请人:深圳市华星光电技术有限公司