一种测定叠氮离子的共振瑞利散射方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定N3-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备N3-标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定N3-标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I标准及I空白，计算ΔI=I标准–I空白；（4）以ΔI对N3-的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔI样＝I样-I空白；（6）根据样品测得的ΔI样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3-的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。
【专利说明】 一种测定叠氮离子的共振瑞利散射方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学领域，具体是测定叠氮离子的共振瑞利散射光谱法。
【背景技术】
[0002]叠氮化合物的毒性较强，仅次于氰化物，对细胞色素氧化酶和其他酶有抑制作用，并能使体内氧合血红蛋白形成受阻，对眼和皮肤有刺激性。如吸入、口服或经皮肤吸收，可引起中毒死亡。叠氮化物还可释出叠氮酸气体，吸入后会出现眩晕、虚弱无力、视觉模糊、呼吸困难、昏厥、血压降低、心动过缓等症状。近几年来，叠氮化物的应用领域逐步扩大，除广泛用于爆破器材、烟火行业外，目前还是制造汽车安全气囊中氮气发生剂的主要原材料，同时在医药行业中也得到应用。因此，含叠氮化物的废水排放会造成严重的环境污染，必须严格地监测排放废水中叠氮(N3-)离子的含量。
[0003]目前，检测N3_离子的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、离子色谱法等。其中分光光度法是报道最多的，但其灵敏度不高。高效液相色谱法和离子色谱法成本较高、操作复杂。共振瑞利散射光谱法具有简便快速灵敏等优点，已用于金属和许多阴离子的测定，但尚未见Nf的共振瑞利散射光谱法和突光光谱法报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了提供一种简单快速测定N3-的共振瑞利散射光谱法。
[0005]一种测定N3-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤:
(1)制备N3-标准溶液体系:取5mL刻度试管，依次移取5?800 ii L 0.0200 g/L N3_标准溶液，50?300 UL 4.0 g/L 2-(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、50?200 u L 1.04 g/L3-氨基苯乙炔溶液、50?150 UL 10 g/L的PEG10000溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，65°C水浴加热25 min ；
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(I)的方法不加N3_标准液制备空白对照溶液体
系;
(3)分别取按步骤(I)、(2)制备的N3_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处N3_标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值人，计算；
(4)以A/对N3_的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取含有N3-的被测物，然后移取一定量替换N3-标准溶液，按步骤(I)?(3)操作。算出被测物的A J样=J样-Jtl;
(6)根据样品测得的，查步骤(4)的工作曲线，计算出被测物中N3_的浓度。
[0006]实现本发明的原理是:在水溶液中，叠氮化钠与2_(氯甲基)喹啉盐酸盐和3-氨基苯乙炔发生点击反应，生成疏水性的三氮唑喹啉衍生物分子，这些分子在水溶液中聚集成微粒，在370nm处有一个较强的共振瑞利散射峰。随着N3_浓度增加，生成产物的量增加，使得370nm处的共振瑞利散射峰增强。在最优条件下，N3-浓度与共振瑞利散射峰强度增大值呈良好线性关系，据此建立了一个测定N3_的共振瑞利散射光谱法。
[0007]本发明的优点是:与已有的方法相比，本测定方法具有灵敏度高、线性范围宽、操作简便等优点。 【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例测定N3-的部分共振瑞利散射光谱图。
[0009]图中:a: 0.2 g/L 2_(氯甲基)喹啉盐酸盐-0.052 g/L 3_氨基苯乙炔-0.5 g/L PEG10000; b: a-400 ng/mL N3-; c: a-2000 ng/mL Nf ; d: a-8000 ng/mL N3' 。
【具体实施方式】
[0010]实施例:
一种测定N3-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤:
(1)制备N3_标准溶液体系:取51^刻度试管，依次移取5、40、200、500、800111 0.0200g/L N3_标准溶液，100 UL 4.0 g/L 2-(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、100 u L 1.04 g/L3-氨基苯乙炔溶液、100 UL 10 g/L的PEG10000溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，65°C水浴加热 25 min ；
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加N3_标准液制备空白对照溶液体
系;
(3)分别取按步骤(1)、(2)制备的N3_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在F-7000型荧光分光光度计上，设置检测器电压为400V，激发狭缝及发射狭缝均为2.5nm，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处N3_标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值/，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值h,计算△ I=1-10 ;
(4)以A/对N3_的浓度关系做工作曲线；
(5)被测物样品测定:取江水、井水水样各1L，用滤纸过滤，然后分别移取滤液一定量替换N3_标准溶液，按步骤(1)~(3)操作。算出被测物的NI样=I样-10'
(6)根据样品测得的A/#，查步骤(4)的工作曲线，计算出水中N3_的含量为123ng/mL、257 ng/mL。
[0011]本发明检测方法的验证:
取步骤(5)的水样按参考文献:周武超，周小虹，王亚兵，曹国平.BAMO废水中叠氮根含量测定.化学推进剂与高分子材料，2006，4 (6):61-64的方法测定水中N3-含量，计算得到水中N3_的含量为126 ng/mL,252 ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。
[0012]本发明实施例测定N3_含量范围为50~8000 ng/mL,回归方程为AJ=0.14861 +105。
【权利要求】
1.一种测定N3-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤: (1)制备N3_标准溶液体系:取51^刻度试管，依次移取5、40、200、500、800111 0.0200g/L N3_标准溶液，100 UL 4.0 g/L 2-(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、100 u L 1.04 g/L3-氨基苯乙炔溶液、100 UL 10 g/L的PEG10000溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，65°C水浴加热 25 min ； (2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加N3_标准液制备空白对照溶液体系; (3)分别取按步骤(1)、(2)制备的N3_标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，设置仪器参数，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370 nm处N3_标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值h，计算A I=1-10 ； (4)以A/对N3_的浓度关系做工作曲线； (5)被测物样品测定:取含有N3-的水样，用滤纸过滤，然后移取滤液一定量替换N3_标准溶液，按步骤(1)~(3 )操作，算出被测物的A /样=/样-J0 ; (6)根据样品测得的，查步`骤(4)的工作曲线，计算出被测物N3_的含量。
【文档编号】G01N21/64GK103604756SQ201310619806
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】梁爱惠, 曾清, 蒋治良 申请人:广西师范大学