真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，属于界面化学分析仪器领域，机架两上设置有支架和电气控制箱，水平光源设置于电气控制箱一侧，支架上设置有远心镜头、镜头固定环、摄像机，镜头固定环、摄像机下方设置一个相机固定支架，支架上端设置有垂直向移动一维光学平移台，垂直向移动一维光学平移台上固定有注射泵，注射泵上连接一个XY两维光学平移台，注射泵下端连接有微量进样器。本实用新型可以分析不同压力（真空）情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价值。
【专利说明】真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种界面参数的测定装置，具体为一种用于真空及控温条件下测试界面张力和接触角值的测量装置，属于界面化学分析领域。
【背景技术】
[0002]液-液界面张力、液-气表面张力以及固-液接触角值等基本指标是表征物质物理化学性质的基本参数。接触角是指在固体水平平面上滴上一小滴液滴，固体表面上的固一液一气三相交界点处，其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角度，接触角测试是分析固-液界面物理化学性质的最主要手段，通过测试所得到的接触角值，经过Equation of state算法,仅使用一种液滴就可以非常准确的分析得出固体的表面张力值(达因值)。而液-液界面张力以及液-气表面张力的测试也是物理化学分析中最主要的物性指标。通过理论分析我们知道，压力和温度是影响物质表面化学性质的最主要两个指标。真空条件下测试接触角和界面张力的特殊性在于:抽真空会将液体迅速吸收。因此，现有专利中的一般性的理论上的解决方案根本无法满足这方面需求。如中国专利ZL200910034768.X《一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置》以及ZL201210127093.5《一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置》，描述了一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置，是一种比较模糊的理论性描述，具体实施细节也是概括性描述，从实施来看，特别是在真空条件下，没有可操作性。
[0003]目前，接触角和界面张力测试仪器通常均是标准设计的仪器。如现有专利资料库中《基于高速图像处理的液体表界面动态特性测量分析仪》专利号:200610050811.8和200620103753.6，《一种静态接触角的自动检测方法》专利号201010288857.X，《接触角及表面能测量装置》专利号:201010600278.4，《测量接触角装置》专利号:200710142656.7，《一种自洁玻璃接触角的在线测量方法》专利号:200710008521.1等。
[0004]美国专利US4942760 《APPARATUS FOR THE MEASUREMENT OF INTERFACIALTENSION》提出了一个相对近似的有压力条件下测试界面张力的一个装置，但其专利主要创新点在于可以通过一个特殊设计的可在线更换针头的机构测试高压条件下液-气界面张力的方法，虽然提出了需要用到两个增压泵，但是其工作原理为通过压力循环的方式完成压力控制，而不是注入双向液，通过仿真分析，我们也可进一步得出结论，这样的装置的密封性很一般，无法完成高压条件下的密封要求；而且，液-气界面张力测试通常压力增加到一定数量，气体即液化，根本无法完成测试。从换针头的机构设计来看，这样的装置的测试算法是最基础的select plane算法，针头的直径直接会影响到测值结果。所以，专利中提出的内容相对比较落后，可实施性一般，也无法解决前述的超高压、控湿、高精度界面张力和接触角测值的需求。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的问题及不足，本实用新型提供了一种用于解决真空和控温条件下的界面张力和接触角测试装置，该装置主要由石英玻璃制成的双侧观察窗的真空控温腔体、真空连接配件、注射泵及其控制部件、带远心镜头的摄像机和平行光源组成，通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值。
[0006]为实现真空和控温条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的，本实用新型在整个结构布局、备件采购、光路设计、测试算法等方面采用了以下的技术方案，具体内容如下。
[0007]设计一个综合了通用条件和真空控温条件影像法接触角和界面张力测试的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，包括:压帽，上盖板，KF50标准接口，石英玻璃观察窗，毛细管，压帽，真空阀门，微量进样器，注射泵，垂直向移动一维光学平移台，支架，远心镜头，镜头固定环，摄像机，电气控制箱，LED平行光源，XYZ三维光学平移台，KF16真空接口，二维水平调整平台，针头，四个水平调整脚，相机固定支架，真空控温腔体，真空控温腔体的后方提供有温度传感器和循环水/导热油快速接口，在注射泵控制结构中提供了一个控制针头左右位置的XY两维光学平移台。
[0008]上述水平调整脚21固定于机架下端四角，机架两上设置有支架11和电气控制箱15，水平光源16设置于电气控制箱一侧，支架11上设置有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14,镜头固定环13、摄像机14下方设置一个相机固定支架22,支架11上端设置有垂直向移动一维光学平移台10,垂直向移动一维光学平移台10上固定有注射泵9,注射泵9上连接一个XY两维光学平移台，注射泵9下端连接有微量进样器8，微量进样器8下方连接有真空阀门7，真空阀门7通过压帽6连接毛细管5上端，毛细管5下端针头20穿过上盖板
2、KF50真空接口 3至真空控温腔体26内的石英观察窗4窗口内，毛细管5通过压帽I和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板2上；真空控温腔体26连接二维水平调整平台19，二维水平调整平台19下方为XYZ三维光学平移台17。
[0009]上述电气控制箱，包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等。
[0010]为使液滴轮廓达到亚像素级，在镜头与光源的选择上，采用如下结构:(1)在镜头的选择上，采用远心镜头，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；(2)在背景光源的选择上，采用LED平行光源，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；(3)在摄像机的选择上，选择播放速度达到60帧/秒以上高速摄像机。
[0011]本实用新型提供的装置可以分析不同压力(真空)情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价值，特别在太空环境模拟实验中，通过模拟太空实际真空度和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置是非常有效的。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的正视图；
[0013]图1中:1-压帽；2_上盖板；3_KF50真空接口 ；4_石英玻璃观察窗；5_毛细管；6-压帽；7-真空阀门；8_微量进样器；9-注射泵；10-垂直向移动一维光学平移台；11_支架；12_远心镜头；13_镜头固定环；14_摄像机；15_电气控制箱；16-LED平行光源；17_XYZ三维光学平移台；18-KF16真空接口 ； 19-二维水平调整平台；20_针头；21_四个水平调整脚；22_相机固定支架，26-真空控温腔体。[0014]图2:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的后视图；
[0015]图2中:23_温度传感器；24_循环水/导热油快速接口。
[0016]图3:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的俯视图；
[0017]图3中:25-XY两维光学平移台。
【具体实施方式】
[0018]为实现真空和控温条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的，最高温度-50-200度，取决于控温的恒温水槽的温度，本实用新型提供了一种真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，具体实施例如下:
[0019]1、设计一个综合了通用条件和真空控温条件影像法接触角和界面张力测试的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，如附图1所示，具体实施方案如下:
[0020]I)设计一个真空控温腔体，腔体包括了两个石英玻璃观察窗4、I个标准的KF16真空接口 18、两个循环水/导热油快速接口 24以及一个温度传感器23 ;同时，该腔体下方设计一个夹层用于形成循环水(未图示)和一个夹层用于隔热，夹层中填充有陶瓷棉；2)上述腔体安装在一个具有XYZR四维光学平移台17和二维水平调整平台19的联结体上，腔体是可拆装的；3)上述腔体的上用激光焊接了一个标准的KF50真空接口 ；4)将一个中间提供了一个内倒角的标准KF50真空上盖板2与上述KF50真空接口中间装有密封圈并使用抱箍(未图示)密封连接；5)在上述(4)中间孔插入一个外径约2mm的毛细管，并使用压帽I和一个两侧内倒角的压环将毛细管压紧密封在上盖板上；同时，毛细管下端在观察窗中出现；6)毛细管的上端通过压帽6压紧到一个真空阀门7上后再将真空阀门与一个微量注射泵相连接；7)微量进样器安装到一个电机控制的注射泵9上面，且此注射泵具有垂直向移动一维光学平移台10和XY两维光学平移台25，用于控制注射泵的合适位置和焦距位置；8)注射泵及其控制联结体安装到支架11上；9)系统中设计有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14、电气控制箱15、LED平行光源16、四个水平调整脚21、相机固定支架22，电气控制箱15包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等，以实现拍照成像的系统。
[0021]上述水平调整脚21固定于机架下端四角，机架两上设置有支架11和电气控制箱15，水平光源16设置于电气控制箱一侧，支架11上设置有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14,镜头固定环13、摄像机14下方设置一个相机固定支架22,支架11上端设置有垂直向移动一维光学平移台10,垂直向移动一维光学平移台10上固定有注射泵9,注射泵9上连接一个XY两维光学平移台25，注射泵9下端连接有微量进样器8，微量进样器8下方连接有真空阀门7，真空阀门7通过压帽6连接毛细管5上端，毛细管5下端针头20穿过上盖板2、KF50真空接口 3至真空控温腔体26内的石英观察窗4窗口内，毛细管5通过压帽I和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板2上；真空控温腔体26连接二维水平调整平台19，二维水平调整平台19下方为XYZ三维光学平移台17。
[0022]本实用新型抽真空及真空度控制的实现方式。
[0023]真空控温腔体上的标准KF16真空接口 18采用密封圈和抱箍密封的方式连接一个KF16三通阀(未图示)，此三通阀的另两个口中，一个连接可与计算机通过RS485进行双向通讯的真空度仪，另一个连接至一个真空阀接口(未图示)；真空阀的另一个接口连接到一个真空泵上，通过真空度仪控制真空泵的运行，真空控制腔体内的真空度。[0024]本实用新型温度控制的实现方式:
[0025]真空控温腔体上的循环水接口与一个循环水槽控制连接，体系温度由此水槽的温度范围决定，温度传感器23读取目前真空控温腔体的温度，并通过RS485通讯协议与计算机进行双向通信。
[0026]为使液滴轮廓达到亚像素级，在镜头与光源的选择上，采用如下结构:1)在镜头的选择上，采用远心镜头，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；2)在背景光源的选择上，采用LED平行光源，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；3)在摄像机的选择上，采用德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机，播放速度达到60帧/秒以上。
[0027]采用真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程,测试接触角和界面张力值的实施方案:
[0028]I)实施真实液滴法时，通过软件系统控制光学成像系统，将液滴的实时影像捕捉到电脑中；
[0029]2)软件系统自动分析实时影像资料的液滴轮廓线边缘或自动分析连续捕捉的图片资料，图片资料为BMP、JPG等图片格式，实时影像资料采用AV1、MPG等格式；
[0030]3)设计一种真实液滴法测试用于修正了重力系接触角和界面张力值。
[0031]采用本装置形成液滴并测试接触角的实现方式:
[0032]I)关闭真空阀门7 ;2)在微量进样器中吸取被测液体；3)连接完真空泵后，对真空控温腔体抽真空；4)真空控温腔体温度达到目标值；5)当真空度与温度达到目标值后，关闭真空泵与真空控温腔体连接中间的真空阀；6)慢慢打开真空阀门7，液滴会由于压力差迅速吸入到真空控温腔体并滴落到固体样品的表面；7)使用高速摄像机拍摄下视频图像，并将图像分割成BMP图片。
[0033]采用本装置形成液滴并测试界面张力的实现方式:
[0034]I)关闭真空阀门7 ;2)在微量进样器中吸取被测液体；3)连接完真空泵后，对真空控温腔体抽真空；4)真空控温腔体温度达到目标值；5)当真空度与温度达到目标值后，关闭真空泵与真空控温腔体连接中间的真空阀；6)慢慢打开真空阀7，液滴会由于压力差迅速从针头形成一个悬滴；7)使用高速摄像机拍摄下视频图像，并将图像分割成BMP图片。
[0035]本实用新型公布一种采用真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程的测试接触角和界面张力值的测试方法和一种在真空和控温条件下测试接触角和表/界面张力的测试装置，该装置由石英玻璃制成的双侧观察窗的真空控温腔体、真空连接配件(三通阀门、毛细管)、注射泵及其控制部件、带远心镜头的摄像机和平行光源组成，通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值，该装置可以分析不同压力(真空)情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价值，特别在太空环境模拟实验中，通过模拟太空实际真空度和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置是非常有效的。
[0036]以上实施例仅用以说明本实用新型，而并非限制本实用新型，任何对本实用新型的等同修改或替换均涵盖在本实用新型的权利要求之内。
【权利要求】
1.真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，包括:压帽，上盖板，KF50标准接口，石英玻璃观察窗，毛细管，压帽，真空阀门，微量进样器，注射泵，垂直向移动一维光学平移台，支架，远心镜头，镜头固定环，摄像机，电气控制箱，LED平行光源，XYZ三维光学平移台，KF16真空接口，二维水平调整平台，针头，四个水平调整脚，相机固定支架，其特征在于，结构上还包括真空控温腔体，真空控温腔体的后方提供有温度传感器和循环水/导热油快速接口，在注射泵控制结构中提供了一个控制针头左右位置的XY两维光学平移台。
2.根据权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，其特征在于，上述水平调整脚(21)固定于机架下端四角，机架两上设置有支架(11)和电气控制箱(15)，水平光源(16)设置于电气控制箱一侧，支架(11)上设置有远心镜头(12)、镜头固定环(13)、摄像机(14)，镜头固定环(13)、摄像机(14)下方设置一个相机固定支架(22)，支架(11)上端设置有垂直向移动一维光学平移台(10),垂直向移动一维光学平移台(10)上固定有注射泵(9 )，注射泵(9 )上连接一个XY两维光学平移台，注射泵(9 )下端连接有微量进样器(8 )，微量进样器(8 )下方连接有真空阀门(7 )，真空阀门(7 )通过压帽(6 )连接毛细管(5 )上端，毛细管(5 )下端针头(20 )穿过上盖板(2 )、KF50真空接口( 3 )至真空控温腔体(26)内的石英观察窗(4)窗口内，毛细管(5)通过压帽(I)和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板(2)上；真空控温腔体(26)连接二维水平调整平台(19)，二维水平调整平台(19)下方为XYZ三维光学平移台(17)。
3.根据权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，其特征在于，上述电气控制箱，包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路。
4.根据权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，其特征在于，摄像机采用播放速度达到60帧/秒以上高速摄像机。
5.根据权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置，其特征在于，真空控温腔体上的标准KF16真空接口采用密封圈和抱箍密封的方式连接一个KF16三通阀，此三通阀的另两个口中，一个连接真空度仪，另一个连接至一个真空阀接口，真空阀的另一个接口连接到一个真空泵上。
【文档编号】G01N13/00GK203672750SQ201320792153
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】施建辉 申请人:上海梭伦信息科技有限公司