一种测量球形高氯酸铵粒度的方法
【专利摘要】一种测量球形高氯酸铵粒度的方法，通过选择合适的加样方式，利用液体试剂乙酸丁酯在样品池中循环，以此携带着球形高氯酸铵在样品池中循环，激光再对循环中的球形高氯酸铵进行照射测量，从而得到其粒度结果。本发明测试流程自动化操作，显著降低人为干扰因素，使测试结果的重复性增强，测试结果准确。本发明还具有安全、可靠，测试效率高的特点。
【专利说明】一种测量球形高氯酸按粒度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粒度测量领域，具体是一种利用激光衍射法测量球形高氯酸铵粒度的分析方法。
【背景技术】
[0002]一般行业中使用的球形高氯酸铵具有不同规格，常见的有I类、II类、III类，它们的粒度范围大约在100-500 μ m之间，而激光粒度仪测试范围为0.02-2000 μ m,因此激光粒度仪完全可以测试球形高氯酸铵的粒度。球形高氯酸铵在固体推进剂的装药中占有70%左右，在推进剂的装药过程中对燃速以及推进剂的性能起着至关重要的作用，因此急需提高测试的准确性和精密度。
[0003]粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，在生产和研究领域还常用显微镜法、电感应法(库尔特法)以及费氏法、刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。航天行业传统上一直用筛分法来检测球形高氯酸铵的粒度，但是它只能测量一个或几个粒径点上的筛余量，不能给出详细的粒度分布，并且测试的时间很长，劳动强度大，精度低，并存在安全隐患。
[0004]激光粒度仪现在已成为世界上最流行的粒度测量仪器，由于它具有测量重现性好、准确度高、测量速度快、动态范围大、操作简便等显著优点，是一种直接、简单、安全、适用性广、操作工艺简单的分析方法，是目前最先进的颗粒测试仪器，也是未来粒度测试的方向，并且非常适合球形高氯酸铵的粒度测试使用。在使用了激光粒度仪控制颗粒粒度的企业和研究单位里，通过对粒度的检测造就了高质量的产品，成就了他们行业中的绝度优势，已经引起了行业的极大关注。测量环节致产品质量一直徘徊在行业低端状态，随着行业的不断发展，这部分企业或单位必然将被兼并或淘汰。激光粒度仪测量球形高氯酸铵势在必行，要充分运用激光粒度仪，通过对粒度的检测造就高质量的航天产品。目前，尚未检索到光衍射法测量球形高氯酸铵粒度分析技术研究的报道。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术中存在的测试时间长，精度低，工艺落后，劳动强度大，存在安全隐患的不足，本发明提出了一种测量球形高氯酸铵粒度的方法。
[0006]本发明的具体过程是:
[0007]步骤1，配制分散液。所述分散液由1.3g卵磷脂和500ml乙酸丁酯组成。将卵磷脂加入到乙酸丁酯中，超声波分散15min，得到分散液。
[0008]步骤2，对试样进行分散。从得到的分散液中取60ml均分后分别置于三个烧杯内。将所述三份I类球形高氯酸铵试样分别放入所述分散液中。超声波分散3min。
[0009]步骤3，确定激光粒度仪的参数，所述激光粒度仪的参数包括试样的折光率和吸收率，乙酸丁酯的折光率，以及激光粒度仪的测量时长；所述试样的折光率为1.482，试样的吸收率为0.1 ;乙酸丁酯的折光率为1.395 ;激光粒度仪的测量时长为6s，背景时间6秒，遮光度范围为10% — 20% ；
[0010]步骤4，向激光粒度仪的进样器中加入100ml的乙酸丁酯。调整激光粒度仪的进样器搅拌器的速度为2300转/分钟。
[0011]步骤5，测背景；通过激光粒度仪对乙酸丁酯中的杂质的粒度进行测量，并记录；
[0012]步骤6，第一次测量。用吸管吸取烧杯里试样，烧杯静止倾斜30度，然后用吸管从试样的最底部进行吸取，往进样器里加样的时候将吸管中的试样一次加完，加完一吸管后再以同样的方法加下一吸管试样，直至将含有试样的第一份分散液全部加入激光粒度仪的进样器中，并使试样稳定20秒。当激光粒度仪的遮光度达到10% — 20%时开始测试样品，所测量内容为试样的粒度d43，测量结果保存在测试记录中。
[0013]得到第一份试样中的粒径和不同粒径的数量。
[0014]步骤7，测量其余各份试样。将进样器中的乙酸丁酯和含有试样的分散液排放出去。在所述进样器中加入100ml的乙酸丁酯。将其余各份试样加入到激光粒度仪的进样器中，并使试样稳定20秒。重复步骤6中所述测量过程，直至完成对所有试样的测试，得到各试样中的粒径和不同粒径的数量。
[0015]步骤8，对得到的数据进行处理。包括试样粒径的处理和不同粒径数量的处理，得到测试结果。将得到的测试结果用体积平均径d43表示。所述体积平均径d43表示该颗粒群颗粒的大小，单位为ym。
[0016]若试样的粒度分析结果满足指标要求，则表示该试样为合格品；反之，若粒度结果大于或者小于指标要求，则表示该试样为不合格品。并且，测试试样的平行性达到指标要求。
[0017]所述试样粒径的处理过程是:各探测器将投射到该探测器上的衍射光能线性的转换为电压。将电信号放大，进行A/D转换后，根据衍射光能分布分析出颗粒的粒度。
[0018]所述不同粒径数量的处理过程是:激光照射在颗粒上时将产生光衍射，光衍射的角度与颗粒的粒径成反比，而衍射光的强度随衍射角的增加呈对数衰减。衍射光强度的计算应用瑞利散射公式.:4]3XV:(r:.;.- η:)
[0019]
【权利要求】
1.一种测量球形高氯酸铵粒度的方法，其特征在于，具体过程是: 步骤1，配制分散液:所述分散液由1.3g卵磷脂和500ml乙酸丁酯组成，将卵磷脂加入到乙酸丁酯中，超声波分散15min，得到分散液； 步骤2，对试样进行分散:从得到的分散液中取60ml均分后分别置于三个烧杯内；将所述三份I类球形高氯酸铵试样分别放入所述分散液中；超声波分散3min ； 步骤3，确定激光粒度仪的参数:所述激光粒度仪的参数包括试样的折光率和吸收率，乙酸丁酯的折光率，以及激光粒度仪的测量时长；所述试样的折光率为1.482，试样的吸收率为0.1 ;乙酸丁酯的折光率为1.395 ;激光粒度仪的测量时长为6s，背景时间6秒，遮光度范围为10% — 20% ； 步骤4，加入乙酸丁酯:向激光粒度仪的进样器中加入100ml的乙酸丁酯；调整激光粒度仪的进样搅拌器的速度为2000~2600转/分钟； 步骤5，测背景:通过激光粒度仪对乙酸丁酯中的杂质的粒度进行测量，并记录； 步骤6，第一次测量:用吸管吸取烧杯里试样，烧杯静止倾斜30度，然后用吸管从试样的最底部进行吸取，往进样器里加样的时候将吸管中的试样一次加完，加完一吸管后再以同样的方法加下一吸管试样，直至将含有试样的第一份分散液全部加入激光粒度仪的进样器中，并使试样稳定20秒；当激光粒度仪的遮光度达到10% — 20%时开始测试样品，所测量内容为试样的粒度d43，测量结果保存在测试记录中；得到第一份试样中的粒径和不同粒径的数量； 步骤7，测量其余各份试样:将样品池中的乙酸丁酯和含有试样的分散液去除；在所述样品池中加入100ml的乙酸丁酯；将其余各份试样加入到激光粒度仪的样品池中，并使试样稳定20s ;重复步骤6中所述测量过程，直至完成对所有试样的测试，得到各试样中的粒径和不同粒径的数量； 步骤8，对得到的数据进行处理:包括试样粒径的处理和不同粒径数量的处理，得到测试结果；将得到的测试结果用体积平均径d43表示；所述体积平均径d43表示该颗粒群颗粒的大小，单位为u m ； 若试样的粒度分析结果满足指标要求，则表示该试样为合格品；反之，若粒度结果大于或者小于指标要求，则表示该试样为不合格品；并且，测试试样的平行性达到指标要求。
2.如权利要求1所述测量球形高氯酸铵粒度的方法，其特征在于，所述试样粒径的处理过程是:各探测器将投射到该探测器上的衍射光能线性的转换为电压；将电信号放大，进行A / D转换后，根据衍射光能分布分析出颗粒的粒度。
3.如权利要求1所述测量球形高氯酸铵粒度的方法，其特征在于， 所述不同粒径数量的处理过程是: 激光照射在颗粒上时将产生光衍射，光衍射的角度与颗粒的直径成反比，而衍射光的强度随衍射角的增加呈对数衰减；衍射光强度的计算应用瑞利散射公式
【文档编号】G01N15/02GK103792166SQ201410027705
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月22日 优先权日:2014年1月22日
【发明者】刘敏, 宜建军, 杨树燕, 白小平 申请人:西安航天化学动力厂