一种适用于原子力显微镜观测沥青试样制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种适用于原子力显微镜观测沥青试样制备方法，包括：常温下将固体沥青溶解于有机溶剂中配制成沥青溶液，沥青溶液中沥青和有机溶剂质量体积比为5～15g:100ml；将载玻片放置在平面上或者固定于离心机中央，启动离心机，转速≤5000rpm；将沥青溶液滴于载玻片上，载玻片放置在平面上的静置5～10min；载玻片固定于离心机中央的离心5～10min；将载玻片放入50～70℃烘箱中15～20min，之后取出、观测。本发明提供的方法能够最大程度地减少沥青试样制备过程加热老化因素对沥青微观结构的影响；同时该方法能够实现沥青膜厚度的控制，为研究膜厚的变化对沥青微观相分离行为的影响提供了可能。
【专利说明】—种适用于原子力显微镜观测沥青试样制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及浙青微观结构研究领域，尤其涉及适用于原子力显微镜观测的浙青试样制备方法。
【背景技术】
[0002]原子力显微镜能够观测到材料表面几纳米到几百微米尺度的微观结构，可用于表面微观粗糙度的高精度和高灵敏度定量分析，有助于研究者全方面地认识材料的结构-性能关系。
[0003]近年来，利用原子力显微镜研究浙青微观结构相分离行为的研究得到了广泛关注，而相关试验开展的首要任务便是制备适用于观测的浙青试样。
[0004]目前，最常用的制样方法是热铸法，主要制备流程如下:
[0005](1)将浙青加热至液态；基质浙青加热至120°C ;改性浙青加热至160°C ；
[0006](2)将少量浙青滴在载玻片中央；
[0007](3)将载玻片置于烘箱中(150°C)约IOmin以使浙青散开成直径Icm左右的圆膜；
[0008](4)将试样取出自然冷却至室温，待观测用。
[0009]使用该方法制备浙青试样简便快捷，但是存在以下两个问题:
[0010](1)试样制备过程中需反复加热，易使浙青老化，影响观测结果。
[0011](2)已有研究指出浙青在微观尺度下会按照旋节线分解机理分为两相，而研究浙青相分离行为的重要内容之一就是研究膜厚对浙青微观相的影响。但是由于浙青即使在高温条件下也较为粘稠，因此常用的通过离心机控制薄膜厚度的方法(离心机转速越高则膜越薄)在此并不适用。
[0012]通过以上分析，相关研究亟需一种新的浙青试样制备方法以克服上述两点不足。
【发明内容】
[0013]本发明的目的是提供一种适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，以解决现有技术中浙青试样在制备过程中易老化，膜厚度不易控制的缺陷。
[0014]为解决上述问题，本发明采用以下技术方案:
[0015]一种适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，包括如下步骤:
[0016]步骤一、常温下将固体浙青溶解于有机溶剂中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有机溶剂质量体积比为5~15g:100ml ；
[0017]步骤二、将载玻片放置在平面或者固定于离心机中央，启动离心机，转速^ 5000rpm ；
[0018]步骤三、将步骤一所述浙青溶液滴于步骤二所述载玻片上，载玻片放置在平面上的静置5~IOmin ;载玻片固定于离心机中央的离心5~IOmin ；
[0019]步骤四、将步骤三得到的载玻片放入50~70°C烘箱中15~20min，之后取出、观测。[0020]步骤一所述有机溶剂为三氯乙烯、甲苯或环己烷。
[0021]步骤二所述载玻片用胶带固定于离心机中央。
[0022]步骤三浙青溶液滴3~5滴于载玻片上。
[0023]本发明的有益效果:
[0024]本发明提供的方法能够最大程度地减少浙青试样制备过程加热老化因素对浙青微观结构的影响；同时该方法能够实现浙青膜厚度的控制，为研究膜厚的变化对浙青微观相分离行为的影响提供了可能。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为实施例1制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样。
[0026]图2为实施例1制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样利用原子力显微镜观测的浙青微观相分离行为。
[0027]图3是【背景技术】热铸法制备的浙青试样利用原子力显微镜观测的浙青微观相分离行为。
[0028]图4为实施例1制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样利用原子力显微镜观测的浙青微观结构。
[0029]图5为实施例2制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样。
【具体实施方式】
[0030]下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。
[0031]一种适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，包括如下步骤:
[0032]步骤一、常温下将固体浙青溶解于三氯乙烯、甲苯或环己烷中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有机溶剂质量体积比为5~15g:100ml ；
[0033]步骤二、将载玻片放置在平面上或者用胶带固定于离心机中央，启动离心机，转速^ 5000rpm ；
[0034]步骤三、用吸管吸取3~5滴步骤一所述沥青溶液滴于步骤二所述载玻片上，载玻片放置在平面上的静置5~IOmin ;载玻片固定于离心机中央的离心5~IOmin ;通过离心机的转速改变控制膜厚度的改变，离心机转速越高则膜越薄；
[0035]步骤四、将步骤三得到的载玻片放入50~7(TC烘箱中15~20min,使浙青试样退火实现浙青微观结构的复原，之后取出、观测。
[0036]本发明方法适用于所有浙青，包括基质浙青和改性浙青。以下实施例使用的固体浙青为江阴宝利浙青股份有限公司提供的50号基质浙青。以下实施例使用的载玻片规格是 76mm*26mm。
[0037]实施例1[0038]1、向烧杯中倒入IOml三氯乙烯，并用刀片切Ig固体浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0039]2、将载玻片放置在水平桌面上。[0040]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于载玻片上，静置5min。
[0041]4、将载玻片放入60°C烘箱中20min，之后取出得到适用于原子力显微镜观测浙青试样。
[0042]图1为本实施例制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样，制备过程中没有使用转速，即理论上厚度最厚的浙青膜。
[0043]将制备的浙青试样利用原子力显微镜观测的浙青微观相分离行为，如图2所示，具有黑白条纹相间的结构为晶体相，周围分布无定形相。图3为【背景技术】热铸法(使用的浙青和本实施例相同)制备的浙青试样利用原子力显微镜观测的浙青微观相分离行为。图2中观测到的微观结构大小、分布较为均匀，而图3中观测到的微观结构尺寸较大，两者差另Ij明显，推测是因为不同的膜厚以及加热引起的老化因素的影响。
[0044]图4是原子力显微镜观测的浙青微观结构，可以看出结晶相由于在表面应力作用下呈现出典型的正弦曲线形式，波峰处对应于图2中白色条纹，波谷处对应于图2中黑色条纹。
[0045]实施例2
[0046]1、向烧杯中倒入IOml三氯乙烯，并用刀片切Ig固体浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0047]2、将载玻片用胶带固定于离心机中央，启动离心机，转速为333rpm。
[0048]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于载玻片上，离心5min。
[0049]4、将载玻片放入60°C烘箱中20min，之后取出得到适用于原子力显微镜观测浙青试样。图5为本实施例制备的用于原子力显微镜观测的浙青试样。
[0050]实施例3
[0051]1、向烧杯中倒入IOml甲苯，并用刀片切0.5g固体浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0052]2、将载玻片用胶带固定于离心机中央，启动离心机，转速为2500rpm。
[0053]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于载玻片上，离心5min。
[0054]4、将载玻片放入50°C烘箱中20min，之后取出得到适用于原子力显微镜观测浙青试样。
[0055]实施例4
[0056]1、向烧杯中倒入IOml环己烧，并用刀片切1.5g固体浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0057]2、将载玻片用胶带固定于离心机中央，启动离心机，转速为5000rpm。
[0058]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于载玻片上，离心lOmin。
[0059]4、将载玻片放入70°C烘箱中lOmin，之后取出得到适用于原子力显微镜观测浙青试样。
【权利要求】
1.一种适用于原子力显微镜观测浙青 试样制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、常温下将固体浙青溶解于有机溶剂中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有机溶剂质量体积比为5~15g:100ml ； 步骤二、将载玻片放置在平面上或者固定于离心机中央，启动离心机，转速^ 5000rpm ； 步骤三、将步骤一所述浙青溶液滴于步骤二所述载玻片上，载玻片放置在平面上的静置5~IOmin ;载玻片固定于离心机中央的离心5~IOmin ； 步骤四、将步骤三得到的载玻片放入50~70°C烘箱中15~20min，之后取出、观测。
2.根据权利要求1所述的适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，其特征在于，步骤一所述有机溶剂为三氯乙烯、甲苯或环己烷。
3.根据权利要求1或2所述的适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，其特征在于，步骤二所述载玻片用胶带固定于离心机中央。
4.根据权利要求1或2所述的适用于原子力显微镜观测浙青试样制备方法，其特征在于，步骤三浙青溶液滴3~5滴于载玻片上。
【文档编号】G01Q30/20GK103901231SQ201410138670
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】杨军, 龚明辉 申请人:东南大学