测定钼粉溶解性的方法
【专利摘要】本发明公开的测定钼粉溶解性的方法，包括混合溶解、摇晃、抽滤、干燥、称量和计算六个步骤，该方法采用较为常见的双氧水溶液作为溶剂，能够准确地测定钼粉的溶解性，该方法测试成本低，操作简单，测量结果准确可信，准确地反映出钼粉的溶解性，为后续采用钼粉进行钼基催化剂的制取提供了有力的数据支持。
【专利说明】测定钼粉溶解性的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料性能测试【技术领域】，具体涉及一种测定钥粉溶解性的方法。
【背景技术】
[0002]钥是一种稀有难溶金属，钥独特的耐硫性能使其在催化剂领域中的加氢精制、CO耐硫变换及低碳醇合成过程中具有不可替代的作用。其氧化物或复合氧化物是低碳烃选择性氧化的良好催化剂，其优良的配位性能可以发挥络合物催化剂在烯烃选择性氧化及不对称氧化过程中的优势，如以有机钥盐为催化剂的环氧丙烷生产工艺、以钥的硫化物为活性组分的加氢精制过程等。因此，钥在催化领域的应用研究已有相当长的历史，钥基催化剂在化工生产过程中发挥着重要作用。
[0003]在制备含钥催化剂时，多年来一般均采用三氧化钥、钥酸铵、硫化钥等钥的化合物与氧化物为原料。近年来，随着化工行业对催化剂催化活性和稳定性要求的增加，国内外部分企业开始采用纯钥粉为原料来制备高活性的含钥催化剂。在此种含钥催化剂的制备过程中首先需要将钥粉利用有机溶剂进行溶解，而钥粉在有机溶剂中的溶解性将直接影响到催化剂的生产成本及生产设备的使用寿命。
[0004]对于制备不同的催化剂，其所使用的有机溶剂不尽相同，这给判定钥粉溶解性带来了困难。而且，钥粉的常规测试指标如粒度、松比、比表面积等，与钥粉在有机溶剂中的溶解没有必然的联系，因此，寻找一种直接测试钥粉在有机溶剂中的溶解性的方法，对制备催化剂用钥粉的制备以及催化剂行业钥粉的选用具有很好的指导意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种测定钥粉溶解性的方法，能够准确地测定钥粉在双氧水溶液中的溶解性，为后续制备钥基催化剂提供重要的数据。
[0006]本发明所采用的技术方案是:测定钥粉溶解性的方法，包括如下步骤:
[0007]第一步，混合溶解
[0008]分别取双氧水溶液和钥粉，以双氧水溶液和钥粉的摩尔比为2.4?2.6:1的比例在试管中进行混合，获得混合溶液；
[0009]第二步，摇晃
[0010]将第一步制得的混合溶液置于摇床上，对混合溶液进行第一次摇晃，第一次摇晃之后打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃；
[0011]第三步，抽滤
[0012]将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤之后残留的未溶解钥粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上；
[0013]第四步，干燥
[0014]将第三步的吸附有残留钥粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理；
[0015]第五步，称量[0016]将经过第四步处理的滤纸上残留的钥粉进行称量，得到残留钥粉的质量；
[0017]第六步，计算
[0018]根据第五步称量的钥粉的质量，并采用如下公式计算钥粉在双氧水中的溶解度；
【权利要求】
1.测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，包括如下步骤: 第一步，混合溶解 分别取双氧水溶液和钥粉，以双氧水溶液和钥粉的摩尔比为2.4~2.6:1的比例在试管中进行混合，获得混合溶液； 第二步，摇晃 将第一步制得的混合溶液置于摇床上，对混合溶液进行第一次摇晃，第一次摇晃之后打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃； 第三步，抽滤 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤之后残留的未溶解钥粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上； 第四步，干燥 将第三步的吸附有残留钥粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理； 第五步，称量 将经过第四步处理的滤纸上残留的钥粉进行称量，得到残留钥粉的质量； 第六步，计算 根据第五步称量的钥粉的质量，并采用如下公式计算钥粉在双氧水中的溶解度；
2.如权利要求1所述的测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，第一步中所述双氧水溶液的浓度为2%~4%。
3.如权利要求1所述的测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，第二步中所述的摇床的频率为40~70转/分钟。
4.如权利要求1所述的测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，第二步中所述的第一次摇晃的时间为15~25分钟；第二次摇晃的时间为35~45分钟。
5.如权利要求1所述的测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，第三步中所述的抽滤瓶中使用的滤纸的孔径为2~10 μ m。
6.如权利要求1所述的测定钥粉溶解性的方法，其特征在于，第四步中所述的真空干燥箱的温度设置为60~80°C，干燥处理的时间为1.8~2.2小时。
【文档编号】G01N5/00GK103940694SQ201410150488
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】肖江涛, 付小俊, 曾毅, 刘秋萍, 安鹏飞, 白阳, 任茹, 张岁虎, 雷效雨 申请人:金堆城钼业股份有限公司