一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，包括如下步骤：A、多指标特征物质的筛选；B、试样的制备；C：特征物质的检测分析；D：特征物质权重的确定；E：加料均匀性的计算。本发明为量化卷烟制丝加料工序中料液施加均匀性提供了一种完整、客观、科学的方法，此方法对加料设备及加工工艺的改进，以及卷烟产品质量及其稳定性的提升都有非常重要的意义。
【专利说明】一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟制丝加料工序中加料精度和均匀性的测定方法【技术领域】，具体涉及一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，可以准确量化卷烟制丝加料的均匀性，确定卷烟加料精度。
【背景技术】
[0002]制丝加料是卷烟生产过程中的重要工序，其任务是将料液按生产、配方的要求均匀、准确地施加到在制品(烟片、梗丝等)上以达到调味、增香、保润、防霉、助燃等目的，料液施加均匀以否直接影响到卷烟产品感官质量、物质质量的一致性，进而影响卷烟产品的感官质量和企业的经济效益。因此，建立卷烟制丝加料工序料液施加均匀性的测定方法，客观测定加料后在制品中料液含量的均匀程度，对于设备及工艺的改进，乃至卷烟产品质量的稳定性及提升都有非常重要的意义。
[0003]综合文献调研，可以发现近年来，行业内外在加料工序均匀性量化研究方面有一些文献报道，其中大部分都以1，2-丙二醇作为标记物。例如，发明专利申请CN101718758A公开了一种测定卷烟加料工序料液施加均匀性的方法，该专利以料液中1，2_丙二醇为标记物，利用加料后烟片中1，2_丙二醇的含量来代表烟片中料液含量的分布情况，通过检测、计算和统计分析确定加料的均匀程度。该方法通过检测所取样品(20?40g)中的1，2-丙二醇含量，计算η (η > 30)个样品1，2-丙二醇含量的相对标准偏差，以相对标准偏差来表征均匀性。但是，客观地讲，该专利在检测丙二醇含量的时候，采用的样品制样方法是烘箱法，即在40°C条件下干燥后研磨成烟末，所得的结果有所损失，与样品含量的真实值有很大的偏差，不能非常完善地量化加料工序的均匀性。另外，发明专利申请CN103105449A公开了一种基于特征香味物质测定卷烟制丝加料均匀性的方法，该方法采用一种特征香味物质作为标记物来测定加料的均匀性，不能全面反应料液整个复杂的组分情况，进而对均匀性的测定带来一定的缺陷。
【发明内容】
[0004]发明目的:针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，以多指标特征组分为考察对象，以特征组分对卷烟的品质贡献度为权重，采用加权平均的方法计算料液在制丝加料过程中的有效分布情况，量化卷烟制丝加料的均匀性。
[0005]技术方案:为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，包括以下步骤:
[0007](I)多指标特征物质的选取:选择PP、EM、MT、SE四种物质为特征物质，其中PP代表丙二醇，EM代表乙基麦芽酚，MT代表薄荷醇，SE代表浸膏中关键的乙酯；
[0008](2)试样的制备:待制丝加料工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取多个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中，摇混，获得待测试样；
[0009](3)特征物质的检测分析:配制标准溶液，建立标准工作曲线；处理样品并对多种特征物质的定量分析，计算出样品中各特征物质的变异系数；
[0010](4)特征物质权重的确定:根据各特征物质对香精料液持留情况影响因素分析结果，确定各特征物质指标的最终排序为SE > EM > PP > BH ;依据各特征物质间的相对重要程度，给出各特征物质指标间的重要性比值为R2=W1Zff2=L 2，R3=VW3=1.4，R4=VW4=1.6 ；根据重要性比值，计算各特征物质的权重系数分别为W1=0.1328，W2=0.2125，W3=0.2976，W4=0.3571 ；
[0011](5)加料均匀性的计算:按照下式计算得到制丝加料均匀性:
[0012]
【权利要求】
1.一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤: (O多指标特征物质的选取:选择PP、EM、MT、SE四种物质为特征物质，其中PP代表丙二醇，EM代表乙基麦芽酚，MT代表薄荷醇，SE代表浸膏中关键的乙酯； (2)试样的制备:待制丝加料工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取多个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中,摇混,获得待测试样； (3)特征物质的检测分析:配制标准溶液，建立标准工作曲线；处理样品并对多种特征物质的定量分析，计算出样品中各特征物质的变异系数； (4)特征物质权重的确定:根据各特征物质对香精料液持留情况影响因素分析结果，确定各特征物质指标的最终排序为SE > EM > PP > BH ;依据各特征物质间的相对重要程度，给出各特征物质指标间的重要性比值为R2=W1ZiW2=L 2，R3=W2/ff3=l.4，R4=ff3/ff4=l.6 ；根据重要性比值，计算各特征物质的权重系数分别为W1=0.1328，W2=0.2125，W3=0.2976，W4=0.3571 ； (5)加料均匀性的计算:按照下式计算得到制丝加料均匀性:
2.根据权利要求1所述的基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于:步骤(3)中，检测方法具体过程为: (O以丙酸苯乙酯为内标，用乙醇作溶剂，制备内标溶液； (2)分别准确称取定量特征物质标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入定量内标溶液配置成标准工作溶液； (3)准确称取待测试样，放入50mL的离心管中，准确加入内标溶液和乙醇萃取溶剂，于160r/min条件下,振荡萃取30min,完毕后将萃取液过0.45 μ m有机相滤膜,得进样液； (4)对系列标准工作溶液进行GC/MS仪器分析，以各特征物质浓度与内标浓度之比为横坐标，以色谱图中各特征物质峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得标准工作曲线； (5)将进样液进行GC/MS仪器分析，测得的样品溶液中各特征物质与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中各特征物质的含量； (6)根据样品中各特征物质的含量，对其进行统计分析，得到各特征物质的变异系数，即 RSDi。
3.根据权利要求1或2所述的基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于:所获得标准曲线如下:
PP 的标准曲线:Y=0.02517Χ-2.432，R2=0.9990 ；
BH 的标准曲线:Υ=0.2579Χ-3.371，R2=0.9957 ；
EM 的标准曲线:Υ=0.1023Χ-0.04271，R2=0.9989 ；
SE 的标准曲线:Υ=0.5177Χ-0.05504, R2=0.9998。
4.根据权利要求2所述的基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于:GC/MS分析，仪器条件为:进样口温度，260°C ;程序升温，初始温度70°C，保持lmin，以5°C /min速率升至220°C，保持5min ;载气，氦气，恒流模式，流速为LOmL/min;进样方式，分流进样，分流比为10:1 ;进样量，IyL;传输线温度为260°C，离子源温度为230°C，四极杆温度为150°C ;电离方式，电子轰击源；电离能量，70eV;溶剂延迟，IOmin;测定方式:选择离子监测方式扫描，其中，PP> BH、EM、SE和内标的特征离子依次为61、123、140、192 和 104。
5.根据权利要求1或2所述的基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于:所述的变异系数为别为:PP的RSD为6.27%,BH的RSD为7.08%,EM的RSD为 6.67%、SE 的 RSD 为 7.5 5%。
【文档编号】G01N30/88GK103983721SQ201410155486
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月17日 优先权日:2014年4月17日
【发明者】廖惠云, 庄亚东, 曹毅, 刘献军, 王珂清, 李朝建, 熊晓敏, 石怀彬, 张媛, 韩开冬, 朱龙杰, 朱莹 申请人:江苏中烟工业有限责任公司