一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法，包括如下步骤：气相色谱数据获取，使用判别分析和聚类分析对植物油中所掺入的油脂种类进行鉴别。建立了13个判别分析模型，待侧样品检测省去了与标准植物油图谱比对及脂肪酸含量比对等步骤，直接将其脂肪酸比例代入即可鉴定掺伪植物油种类，可实现米糠油中掺棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油、茶籽油、花生油的鉴定，检测准确率96％以上。米糠油掺棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油的聚类分析能鉴别掺伪9％以上的棕榈油、掺伪2％以上的菜籽油、掺伪5％以上的棉籽油、掺伪16％以上的大豆油。
【专利说明】一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用化学计量法快速检测植物油中掺伪油脂的方法，尤其是涉及一种检测米糠油中掺入的棕榈油、棉籽油、大豆油、菜籽油的方法。
【背景技术】
[0002]米糠油是稻谷加工过程中产生的米糠经过压榨或浸提制取的油脂。全球稻谷年产量约为6.38亿，米糠约占稻谷5.2% -7.5%，米糠中脂肪含量约为16% -22%，因此Ikg的米糠油约需要100~150kg的稻谷。米糠油生产对设备要求较高，米糠原油含较多的游离脂肪酸对精炼要求高，且米糠极易氧化,因此米糠油成产成本相对较高。国内米糠油的价格比棕榈、菜籽油、棉籽油、大豆油高出不少，由于利润驱使上述油脂常被掺入纯高价食用油或调和油而未在标签中说明。目前对米糠油的掺伪检测极少。
[0003]CN103217393A于2013年7月24日公开了一种茶油掺伪的检测方法，建立折光率、碘值、皂化值和油酸含量掺伪检测模型，方法不适合于低级油脂掺入米糠油的情况。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种准确度高、重现性好、快捷便利的利用化学计量法定性检测掺伪油脂的方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为:
[0006]所述利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法包括如下步骤:
[0007](I)采用气相色谱法测定待测植物油中各脂肪酸的含量；该步骤采用的气相色谱法为常规方法，参数为本领域技术人员可调，采用柱室220°C恒温或程序升温法；毛细管色谱柱；外标法、内标法或归一法计算各脂肪酸的含量(均为本领域常规方法)；
[0008](2)将待测植物油的脂肪酸含量代入以下13个计算模型中，以下模型所依据的色谱数据来源于129个标准植物油的脂肪酸含量测定值，其中米糠油33种，来源于国内6个稻作区的稻谷，实验室制备而成，棕榈油8种来源于马来西亚，其它植物油国内市售；计算Yl至Y13的数值结果:
[0009]Yl = 949.821XC10:0+143.946XC14:0+89.515XC16:0+181.532XC16:1+359.968XC17:0+107.006XC18:0+101.592XC18:1+105.504XC18:2+93.738XC18:3+133.945XC20:0+140.364XC20:1+73.022XC22:0+55.167 X C22:1-5031.548 ；
[0010]Y2 = 1438.311 XC10:0+139.412XC14:0+91.792XC16:0+185.061 XC16:1+361.166XC!7:0+111.856XC18:0+100.457XC18:1+103.234XC18:2+94.770XC18:3+131.944XC20:0+138.912XC20:1+77.803XC22:0+55.222 X C22:1-5049.374 ；
[0011]Y3 = 833. 672XC10:0+134.870 X C14:0+85.436 X C16:0+172.626 X C16:1+637.630 X C17:0+98.978XC18:0+96.660XC18:1+98.821 XC18:2+93.030XC18:3+144.994XC20:0+144.031 XC20:1+66.448 XC22:0+61.036 X C22:1-4682.546 ；
[0012]Y4 = 896.353 X C10:0+128.253 X C14:0+84.320 X C16:0+162.165 X C16:1+384.505 X C17:0+118.244XC18:0+101.018XC18:1+101.485XC18:2+89.035XC18:3+128.214XC20:0+136.708XC20:1+65.445XC22:0+50.248 X C22:1-4852.422 ；
[0013]Y5 = 928.799XC10:0+152.520XC14:0+90.314XC16:0+189.679XC16:1+388.121 XC17:0+114.050XC18:0+100.355XC18:1+106.986XC18:2+88.392XC18:3+122.661 XC20:0+138.219XC20:1+71.585XC22:0+57.269 X C22:1-5088.379 ；
[0014]Y6 = 910.200XC10:0+139.206 X C14:0+89.538 X C16:0+179.837 X C16:1+377.844X C17:0+110.874XC18:0+101.812XC18:1+105.471 XC18:2+91.924XC18:3+123.842XC20:0+145.055XC20:1+128.863XC22:0+52.648 X C22:1-5159.902 ；
[0015]Y7 = 1040.664XC10:0+138.386XC14:0+89.206XC16:0+176.115XC16:1+446.255XC17:0+118.737XC18:0+101.533XC18:1+106.535XC18:2+104.723XC18:3+126.953XC20:0+137.938XC20:1+75.991 X C22:(i+54.122 X C22:1-5174.614 ；
[0016]Y8 = 1332.938XC10:0+141.742XC14:0+90.311 XC16:0+180.668XC16:1+362.246XQ7:0+lll.429XC18:0+101.825XC18:1+105.543XC18:2+93.779XC18:3+134.566XC20:0+141.212XC20:1+72.544XC22:0+55.215 X C22:1-5089.915 ；
[0017]Y9 = 900.173 X C10:0+138.162 X C14:0+87.246 X C16:0+175.240 X C16:1+487.459 X C17:0+102.642XC18:0+99.064XC18:1+101.769XC18:2+94.465XC18:3+143.622XC20:0+147.800XC20:!+68.062XC22:0+56.071 X C22:1-4816.328 ；
[0018]YlO = 900.399XC10:0+136.828XC14:0+88.591 XC16:0+177.154XC16:1+382.924XC17:0+113.400XC18:0+103.289XC18:1+104.908XC18:2+93.751 XC18:3+131.177XC20:0+141.241 XC20:1+73.050 X C22.0+53.048 X C22:1-5100.582 ；
[0019]Yll = 934.574XC10:0+148.182XC14:0+90.524XC16:0+186.865XC16:1+374.092XC17:0+111.813XC18:0+101.489XC18:1+106.812XC18:2+91.637XC18:3+128.999XC20:0+140.408XC20:1+72.549XC22:0+56.431 X C22:1-5107.566 ；
[0020]Y12 = 918.758 X C10:0+140.704 X C14:0+90.251 X C16:0+181.331 X C16:1+373.097 X C17:0+112.340XC18:0+102.454XC18:1+106.129XC18:2+93.098XC18:3+135.285XC20:0+145.736XC20:1+99.281 XC22:0+53.892 X C22:1-5147.272 ；
[0021]Y13 = 949.965XC10:0+139.427XC14:0+90.171 XC16:0+180.058XC16:1+454.214XQ7:0+117.458XC18:0+102.039X C18:1+106.534XC18:2+100.227 XC18:3+126.549 XC20:0+140.273XC20:1+76.189XC22:0+54.286 X C22:1-5154.243 ；
[0022]其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕榈油，Υ3表示菜籽油，Υ4表示茶籽油，Υ5表示棉籽油，Υ6表示花生油，Υ7表示大豆油，Υ8表示掺混棕榈油的米糠油，Υ9表示掺混菜籽油的米糠油，YlO表示掺混茶籽油的米糠油，Yl I表示掺混棉籽油的米糠油，Υ12表示掺混花生油的米糠油，Υ13表示掺混大豆油的米糠油；
[0023]若待测植物油的Yl至Υ13中Yl的数值最大，则该植物油为米糠油；若Υ2最大，则该植物油为棕榈油；若￥3最大，则该植物油为菜籽油；若￥4最大，则该植物油为茶籽油；若Υ5最大，则该植物油为棉籽油；若Υ6最大，则该植物油为花生油，若Υ7最大，则该植物油为大豆油；若Υ8最大，则该植物油为掺混棕榈油的米糠油；若Υ9最大，则该植物油为掺混菜籽油的米糠油；若YlO最大，则该植物油为掺混茶籽油的米糠油；若Yll最大，则该植物油为掺混棉籽油的米糠油；若Υ12最大，则该植物油为掺混花生油的米糠油；若Υ13最大，则该植物油为掺混大豆油的米糠油。
[0024]优选地，步骤(1)所述气相色谱法中采用的色谱仪型号为山东鲁南瑞虹SP-6890。
[0025]所述方法在步骤(2)之后还包括如下聚类分析的步骤:
[0026]米糠油掺棕榈油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯棕榈油、待侧米糠油的脂肪酸Cl0:0、Ci4:0、C16:0> C16.C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20 ； I 的含量作为变量，用SPSS软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ;从聚类群集表观察结果可知，9%以上掺伪量能予以鉴别；
[0027]米糠油掺菜籽油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯菜籽油、待侧米糠油的脂肪酸Cl4:0、C!6:0、C16:1、C17:0、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I Λ C22; I 的含量作为变量，用SPSS软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ;从聚类群集表观察结果可知，2%以上掺伪量能予以鉴别；
[0028]米糠油掺棉籽油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯棉籽油、待侧米糠油的脂肪酸C14:o> C16:Q、C16:1、C18:Q、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作为变量，用 SPSS 软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ;从聚类群集表观察结果可知，5%以上掺伪量能予以鉴别；
[0029]米糠油掺大豆油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯大豆油、待侧米糠油的脂肪酸〇14:0、〇16:0、C16:1> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22；o 的含量作为变量，用SPSS软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ;从聚类群集表观察结果可知，16%以上掺伪量能予以鉴别。
[0030]与现有技术相比，本发明建立了 13个判别分析模型，判别分析模型为一元线性方程式，待侧样品检测省去了与标准植物油图谱比对及脂肪酸含量比对等步骤，直接将其脂肪酸比例代入即可鉴定植物油中掺伪油脂种类。本发明操作简单，计算方便，判别分析对市场上植物油进行检测准确率96 %，可实现米糠油中掺棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油、茶籽油、花生油的鉴定，检测准确率96 %以上。米糠油掺棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油的聚类分析能鉴别掺伪9%以上的棕榈油、掺伪2%以上的菜籽油、掺伪5%以上的棉籽油、掺伪16%以上的大豆油。
【具体实施方式】
[0031]实施例1
[0032](I)色谱数据获取:待测植物油(实际为米糠油中掺入了 24%的棕榈油)采用气相色谱法测定植物油中脂肪酸的含量，柱室220°C恒温。毛细管色谱柱。归一法计算各脂肪酸在植物油中的含 量(质量百分比)，结果见表1。
[0033]表1待测植物油(米糠油掺混棕榈油)的脂肪酸测定结果
[0034]
【权利要求】
1.一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (1)采用气相色谱法测定待测植物油中各脂肪酸的含量； (2)将待测植物油的脂肪酸含量代入以下13个计算模型中，计算Yl至Y13的数值结果:
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述气相色谱法中采用的色谱仪型号为山东鲁南瑞虹SP-6890。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法在步骤(2)之后还包括如下聚类分析的步骤: 米糠油掺棕榈油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯棕榈油、待侧米糠油的脂肪酸Cl4:0、C!6:0、C16:1、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I 的含量作为变量，用SPSS软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ; 米糠油掺菜籽油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯菜籽油、待侧米糠油的脂肪酸C14:(l、Cl6:0、Ci6:l> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22 ； I 的含量作为变量，用SPSS软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4; 米糠油掺棉籽油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯棉籽油、待侧米糠油的脂肪酸C14:(l、C16:0> C16:1、C18:0, C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作为变量，用 SPSS 软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4 ; 米糠油掺大豆油的聚类分析如下:将纯米糠油、纯大豆油、待侧米糠油的脂肪酸C14:(l、C16:0> C16:1、C17:Q、C18:Q、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C2Q:1、C22:0 的含量作为变量，用 SPSS 软件进行聚类，选择聚类群集数为2~4。
【文档编号】G01N30/86GK103969380SQ201410215972
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】喻凤香 申请人:湖南生物机电职业技术学院