一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法。该方法采用扫描电镜进行定性分析，对被测试样真空喷金处理后用扫描电子显微镜在1K-10K倍下观察其表面形貌，如果存在纤维膜，可以确定为胶原而不是变性胶原蛋白。采用溶解法进行定量分析，在一定的温度下，用氧化剂溶液或碱溶液将胶原从已知干燥质量的覆盖型胶原改性纤维织物上溶解去除，用砂芯坩埚过滤，收集残留物，对残留物进行洗涤、烘干、称重后，进行质量修正，计算得出残余物占覆盖型胶原改性纤维织物的质量百分数，用差值法计算出胶原的百分含量。
【专利说明】一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶原含量的检测方法，具体涉及一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法。
【背景技术】
[0002]胶原是一种直接从生物体内提取的蛋白质，它保留了分子的三螺旋结构。与发生了解螺旋及肽链断裂的变性胶原蛋白不同，它在医学上被证实为可以促进细胞生长的蛋白质，具有修复皮肤伤口、抗过敏、锁住水分、滋养护肤和防紫外线等功能，已经在保健、美容、医疗等领域得到广泛的应用，近年来，胶原开始应用于服装领域，部分产品已投放市场，其中，用后整理的方式将胶原覆盖到普通纤维织物上是最常用的一个方法。
[0003]在超过一定的温度后，胶原蛋白会产生变性，最终成为普通的蛋白质。尽管仍然具有亲肤性，但丧失了胶原的许多优良性能，不能充分体现胶原改性纤维织物的价值。胶原和变性胶原蛋白在物理和化学性能上具有很大的不同。其中，胶原具有形成纤维膜的特点，胶原膜上有很明显的纤维结构，而变性胶原蛋白不具备此特点。
[0004]目前，纤维织物中胶原的含量采用定氮法确定，所用仪器有杜马斯定氮仪或凯式定氮仪，根据所测氮含量乘以一定的系数推算出蛋白质含量。这类方法存在以下不足。其一，对于在染整中引入含氮染料或助剂的织物以及纤维本身含氮的织物，测试结果不准确；其二，不能分辨出覆盖物是胶原还是已经发生解螺旋和肽键断裂的变性蛋白。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有测试方法存在的问题，提供一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用技术方案包括以下步骤:
[0007](I)扫描电子显微镜观察样品微观形貌:取纤维织物5?IOX 5?10mm，真空室温干燥24小时以上，用双面胶贴于扫描电子显微镜专用工作台上，真空喷金处理20分钟以上，用扫描电子显微镜观察其微观形貌，放大倍数lk-lOk，观察纤维织物表面，如果存在纤维膜，可以确定为胶原而不是变性胶原蛋白；
[0008](2)被测试样的抽取和准备:均匀取样，使其具有代表性，每份试样约I克，需进行烘干，烘至恒重mQ，具体步骤为:
[0009]将纤维织物剪成5?10X5?IOmm的碎布；将纤维织物放置在称量瓶中，进行烘干操作，烘干操作在密闭的通风烘箱内进行，温度为(105±3)°C，时间为4h?16h，烘干后，将称量瓶和纤维织物从烘箱内取出并迅速移入干燥器内，直至完全冷却，冷却时间不少于2小时，冷却后，从干燥器中取出称量瓶，迅速称重，计算烘干后的纤维织物干重IV得到烘干后的纤维织物；
[0010](3)定量分析:采用不同的溶液和不同的处理温度，分为两种方法，即方法A或方法B，其测试结果等效；[0011]分析步骤如下:方法A:采用氧化剂与氢氧化钠组合成溶解液，将步骤(2)烘干后的纤维织物放入250mL带有塞子的三角烧瓶中，将配制的溶解液按每克烘干后的纤维织物重加入100~120mL至三角烧瓶中，将溶解后溶液中存在的残留物洗涤烘至恒重Hi1后，通过差值法计算得到胶原含量；方法B:采用氢氧化钠溶液对胶原进行溶解，将溶解后溶液中存在的残留物洗涤烘至恒重Hl1后，采用差值法计算得到胶原含量，胶原含量按公式(I)计算:
[0012]
【权利要求】
1.一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于，包括如下方法: (1)扫描电子显微镜观察样品微观形貌:取纤维织物5~10X5~10mm，真空室温干燥24小时以上，用双面胶贴于扫描电子显微镜专用工作台上，真空喷金处理20分钟以上，用扫描电子显微镜观察其微观形貌，放大倍数lk-10k，观察纤维织物表面，如果存在纤维膜，可以确定为胶原而不是变性胶原蛋白； (2)被测试样的抽取和准备:均匀取样，使其具有代表性，每份试样约I克，需进行烘干，烘至恒重IV具体步骤为: 将纤维织物剪成5~10X5~IOmm的碎布；将纤维织物放置在称量瓶中，进行烘干操作，烘干操作在密闭的通风烘箱内进行，温度为(105±3)°C，时间为4h~16h，烘干后，将称量瓶和纤维织物从烘箱内取出并迅速移入干燥器内，直至完全冷却，冷却时间不少于2小时，冷却后，从干燥器中取出称量瓶，迅速称重，计算烘干后的纤维织物干重IV得到烘干后的纤维织物； (3)定量分析:采用不同的溶液和不同的处理温度，分为两种方法，即方法A或方法B，其测试结果等效； 分析步骤如下:方法A:采用氧化剂与氢氧化钠组合成溶解液，将步骤(2)烘干后的纤维织物放入250mL带有塞子的三角烧瓶中，将配制的溶解液按每克烘干后的纤维织物重加入100~120mL至三角烧瓶中，将溶解后溶液中存在的残留物洗涤烘至恒重％后，通过差值法计算得到胶原含量；方法B:采用氢氧化钠溶液对胶原进行溶解，将溶解后溶液中存在的残留物洗涤烘至恒重％后，采用差值法计算得到胶原含量，胶原含量按公式(I)计算:
2.根据权利要求1所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:所述的纤维织物为棉纤维、莫代尔纤维、粘胶纤维、铜氨纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维、含氯纤维中的一种或几种的针织物或梭织物。
3.根据权利要求1所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:步骤(3)中所述氧化剂为次氯酸盐或过氧化氢。
4.根据权利要求3所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:当氧化剂为次氯酸盐时，所配制的溶解液中:次氯酸盐溶液为0.9~1.lmol/L，氢氧化钠质量百分比浓度为0.3% -0.6%，烘干后的纤维织物在溶解液中于20°C ±2°C条件下恒温震荡30~40min溶解。
5.根据权利要求4所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:所述次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸锂。
6.根据权利要求3所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:当氧化剂为过氧化氢时，所配制溶解液中:过氧化氢质量百分比浓度为4~7%，氢氧化钠质量百分比浓度为2~3%，烘干后的纤维织物在溶解液中于70°C ±2°C条件下恒温震荡8~12min溶解。
7.根据权利要求1所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:步骤(3)所述方法B中，所述氢氧化钠溶液质量百分比浓度为4~7%，烘干后的纤维织物在氢氧化钠溶液中于97 V ±2°C条件下恒温震荡8~12min溶解。
8.根据权利要求2所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:步骤(3)中，d的取值为:方法A中，以次氯酸盐为溶液，当所述纤维织物为棉纤维、粘胶纤维或莫代尔纤维时d为1.01，当所述纤维织物为铜氨纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维或含氯纤维时d为1.00 ;以过氧化氢为溶液，当所述纤维织物为棉纤维或铜氨纤维时d为1.02，当所述纤维织物为粘胶纤维或莫代尔纤维时d为1.03，当所述纤维织物为聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维或含氯纤维时d为1.00 ;方法B中，当所述纤维织物为棉纤维、粘胶纤维或莫代尔纤维时d为1.03，当所述纤维织物为聚酯纤维时d为1.04，当所述纤维织物为铜氨纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维或含氯纤维时d为1.00。
9.根据权利要求2所述的一种检测覆盖型胶原改性纤维织物中胶原含量的方法，其特征在于:当所述纤维织物为棉纤维、莫代尔纤维、粘胶纤维、铜氨纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维、含氯纤维中两种以上的针织物或梭织物时，d值按公式(2)计算: d =m3/m4 (2) Hl3为将不含胶原蛋白的所述纤维织物按照步骤(2)处理得到的纤维织物干重，单位g; m4为不含胶原蛋白的所述纤维织物按照步骤(2)处理后得到的纤维织物，再经步骤(3)方法处理得到的残留物干重，单位g。
【文档编号】G01N5/04GK104007040SQ201410247903
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月5日 优先权日:2014年6月5日
【发明者】杨梅, 刘维锦, 杜旭宜, 黎剑云 申请人:广州纺织服装研究院有限公司, 华南理工大学