本发明涉及母粒,尤其涉及了能发射远红外及具有抑菌效果的抗菌母粒及其制备方法。
背景技术:
随着人民生活水平的提高,人们对卫生管理越来越重视,尤其在食品包装、服装、卫生用品等方面。但是目前的抑菌纤维抑菌效果低下,且抑菌功能以浸渍和涂覆的方式赋予纤维织物,经过多次水洗之后,功能就会消失,持久性较差;虽然现有技术也有采用通过特殊的纺丝加工工艺将具有各种功能德尔母粒例如功能粉体等均匀混合到成纤聚合物中制备纤维的方法,但该方法只能制备具有单一功能的纤维,而无法很好地将具有多功能的高效固相无机物质如具有抑菌功能和保健功能作用等多种功能的固相无机物质同时加入到成纤聚合物中制备具有多种功能的高速纺的合成纤维。
现在很多企业都通过添加抗菌母粒的方法制备抗菌塑料制品,抗菌母粒中的有效组分功能粉体的种类较多,主要分为无机类功能粉体、有机类功能粉体两大类,无机类包括ag,zn-沸石、ag,zn-磷酸锆盐、ag,zn-水溶性玻璃;有机类包括季铵盐类、咪唑类、吡啶类、有机金属类等。无机类功能粉体和有机类功能粉体各有优缺点,无机类耐热性较高,但存在ag系功能粉体易变色的缺点,成本较高;有机类功能粉体杀菌效果较高,添加量较少,但存在耐热性差,易析出,安全性低等缺点。
技术实现要素:
本发明针对现有技术中功能粉体易变色、抗菌效果差、成本高的缺点,提供了一种产品质量稳定、抗菌效果佳、成本低的抗菌母粒。
为了解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案得以解决:
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为涤纶或尼龙或丙纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,先按质量比为7:3~9:1,将两种硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为500~800rpm下搅拌8~10min,后将转速调至1000~1200rpm继续搅拌5~10min,混合均匀;再将含有金属离子的金属盐加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为3000~6000rpm、温度为80~95℃下搅拌5~8min,最后将转速调至500~1000rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的100~150%,继续搅拌10~15min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在60~70℃下干燥3~4h,再将温度升高至90~100℃,继续干燥4~5h,干燥后待冷却至50~60℃时,放于球磨机中在筒体转速为20~30rpm下研磨1~1.5h,研磨之后放于烘箱中在80~90℃下干燥2~3h,得到金属离子的总含量为1.8~5%的功能粉体。
作为优选,硅酸盐矿物为沸石、蒙脱土、海泡石、麦饭石、云母中的任意两种,硅酸盐矿物的白色度大于80%,发射率大于90%,发射能量大于3.5×102w/m2·um;金属盐为硝酸银、硝酸铜、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锌、硝酸钛中的任意三种或三种以上组合。
作为优选,功能粉体包括40~80份硅酸盐矿物和20~60份金属盐。
作为优选,各金属离子在功能粉体中的含量分别如下:银离子1~3%、铜离子0.5~2%、锌离子0.5~2%、铝离子0.5~2%、铁离子0.5~1.5%、钙离子0.5~1.5%、镁离子0.5~1.5%、钛离子0.3~1.5%,其中,上述金属中的任意三种或三种以上的含量之为1.8~5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的1~2%,在温度为80~100℃、转速为40~60rpm下进行初混合10-30min,之后将转速80~100rpm,继续混合10-30min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度调至为200~300rpm及温度为100~120℃下搅拌5~12min;将转速调至100~120rpm,加入载体切片,继续搅拌20~25min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200~250℃,二区200~255℃,三区220~270℃,四区220~275℃,五区220~275℃,六区220~275℃,经25~30℃的水冷却之后切粒,之后在温度为80~100℃的烘箱中干燥。
作为优选,切片载体与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=85~90:10~15。
本发明由于采用了以上技术方案,具有显著的技术效果:采用载体置换铝锌、铜、银、钛、镁、钙等多种金属离子中至少三种的工艺技术制备得到的硅酸盐载金属离子功能粉体,通过调配比例将两种硅酸盐矿物搅拌混合,分散效率极大化,再以硅酸盐矿物为载体置换含金属离子的金属氧化物或金属盐的金属离子,相比于现有的功能粉体,一方面工艺简单,得到的功能粉体能有效抑制有害微生物,并有效防止金属离子的脱离现象,另一方面添加此功能粉体得到的抗菌母粒具有耐久性、不变色及反应性佳的优点。
具体实施方式
下面实施例是对本发明进一步详细描述,但不是限制本发明的范围。
本发明各实施例中,将所得的抗菌母粒注塑成标准样条,冲击强度按照astmd256标准,采用jc-3002型简支梁冲击试验机进行测定;拉伸强度、断裂伸长率,按照astmd638标准,采用sun500万能材料试验机进行测定;
最低抑菌浓度(mic):按gb1598-1995消毒与灭菌效果的评价方法与标准,日本无机盐抗菌剂mic值检测方法。
实施例1
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:涤纶、功能粉体及分散剂,载体切片为涤纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括40份硅酸盐矿物、60份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为沸石和麦饭石组合,其中m(沸石):m(沸石)=7:3,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为600rpm下搅拌8min,后将转速调至1000rpm继续搅拌8min,混合均匀;再将硝酸银、硝酸铜及硝酸锌均加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为4000rpm、温度为80℃下搅拌5min,最后将转速调至600rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的120%,继续搅拌15min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在60℃下干燥4h,再将温度升高至90℃,继续干燥4h,干燥后待冷却至60℃时,放于球磨机中在筒体转速为30rpm下研磨1h,研磨之后放于烘箱中在85℃下干燥2h,得到金属离子的总含量为5%的功能粉体,其中银离子的含量为3%,铜离子的含量为0.5%,锌离子的含量为1.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的1%,在温度为80℃、转速为50rpm下进行初混合20min,之后将转速90rpm,继续混合10min,形成功能粉体混合物;
步骤二,在搅拌速度为220rpm下及温度为100℃下搅拌5min;将转速调至100rpm,加入涤纶,涤纶与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=85:15,继续搅拌20min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区250℃,二区250℃,三区270℃,四区275℃,五区275℃,六区275℃,经30℃的水冷却之后切粒,之后在温度为100℃的烘箱中干燥。
实施例2
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:涤纶、功能粉体及分散剂,载体切片为尼龙,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括60份硅酸盐矿物和40份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为蒙脱土和海泡石组合,其中m(蒙脱土):m(海泡石)=8:9,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为700rpm下搅拌9min,后将转速调至1000rpm继续搅拌5min,混合均匀;再将硝酸铝、硝酸铁、硝酸钙加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为3000rpm、温度为82℃下搅拌6min,最后将转速调至500rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的100%,继续搅拌12min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在65℃下干燥3h,再将温度升高至92℃,继续干燥5h,干燥后待冷却至50℃时,放于球磨机中在筒体转速为20rpm下研磨1.5h,研磨之后放于烘箱中在80℃下干燥2h,得到金属离子的总含量为4%的功能粉体,其中铝离子的含量为2%,铁离子的含量为0.5%,钙离子的含量为2.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的2%,在温度为90℃、转速为40rpm下进行初混合10min,之后将转速80rpm,继续混合20min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为300rpm及温度为110℃下搅拌7min;将转速调至100rpm,加入尼龙,尼龙与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=90:10,继续搅拌25min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200℃,二区200℃,三区220℃,四区225℃,五区225℃,六区225℃,经28℃的水冷却之后切粒,之后在温度为90℃的烘箱中干燥。
实施例3
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为涤纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子功能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括80份硅酸盐矿物和20份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为麦饭石和云母组合,其中m(麦饭石):m(云母)=9:1,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为500rpm下搅拌8min,后将转速调至1200rpm继续搅拌6min,混合均匀;再将硝酸银、硝酸镁、硝酸钛及硝酸钛加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为3500rpm、温度为85℃下搅拌8min,最后将转速调至600rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的100%,继续搅拌10min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在62℃下干燥3h,再将温度升高至95℃,继续干燥5h,干燥后待冷却至52℃时,放于球磨机中在筒体转速为23rpm下研磨1h,研磨之后放于烘箱中在82℃下干燥3h,得到金属离子的总含量为4%的功能粉体,其中银离子的含量为1%,镁离子的含量为1.5%,钛离子的含量为1.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的1%,在温度为85℃、转速为60rpm下进行初混合20min,之后将转速100rpm,继续混合10min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为250rpm及温度为100℃下搅拌10min;将转速调至120rpm,加入涤纶,涤纶与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=86:14,继续搅拌22min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区250℃,二区255℃,三区260℃,四区272℃,五区275℃,六区275℃,经28℃的水冷却之后切粒,之后在温度为100℃的烘箱中干燥。
实施例4
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为涤纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子功能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括50份硅酸盐矿物和50份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为沸石和蒙脱土组合,其中m(沸石):m(蒙脱土)=7:5,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为800rpm下搅拌10min,后将转速调至1200rpm继续搅拌10min,混合均匀;再将硝酸铜、硝酸铝、硝酸钙及硝酸镁加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为4500rpm、温度为93℃下搅拌7min,最后将转速调至800rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的120%,继续搅拌15min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在70℃下干燥4h,再将温度升高至90℃,继续干燥5h,干燥后待冷却至54℃时,放于球磨机中在筒体转速为25rpm下研磨1.2h,研磨之后放于烘箱中在88℃下干燥3h,得到金属离子的总含量为3.5%的功能粉体,其中铜离子的含量为2%,铝离子的含量为0.5%,钙离子的含量为0.5%、镁离子的含量为0.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的1%,在温度为100℃、转速为45rpm下进行初混合30min,之后将转速100rpm,继续混合20min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为200rpm及温度为120℃下搅拌8min;将转速调至110rpm,加入涤纶,涤纶与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=88:12,继续搅拌20min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区250℃,二区250℃,三区265℃,四区270℃,五区275℃,六区275℃,经25℃的水冷却之后切粒,之后在温度为95℃的烘箱中干燥。
实施例5
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为尼龙,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括70份硅酸盐矿物和30份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为蒙脱土和云母组合,其中m(蒙脱土):m(云母)=8:5,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为500rpm下搅拌10min,后将转速调至1100rpm继续搅拌9min,混合均匀;再将硝酸银、硝酸铁、硝酸铝及硝酸钛加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为3000rpm、温度为90℃下搅拌6min,最后将转速调至1000rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的130%,继续搅拌13min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在68℃下干燥3h,再将温度升高至98℃,继续干燥4h,干燥后待冷却至56℃时,放于球磨机中在筒体转速为30rpm下研磨1.3h,研磨之后放于烘箱中在90℃下干燥2h,得到金属离子的总含量为3.5%的功能粉体,其中银离子的含量为1%,铁离子含量的为1.5%,铝离子的含量为0.5%、钛离子的含量为0.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的2%,在温度为95℃、转速为60rpm下进行初混合15min,之后将转速85rpm,继续混合15min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为280rpm及温度为110℃下搅拌6min;将转速调至110rpm,加入尼龙,尼龙与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=85:15,继续搅拌23min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200℃,二区200℃,三区225℃,四区230℃,五区230℃,六区230℃,经30℃的水冷却之后切粒,之后在温度为90℃的烘箱中干燥。
实施例6
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为丙纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括54份硅酸盐矿物和46份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为麦饭石和海泡石组合,其中m(麦饭石):m(海泡石)=7:8,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为600rpm下搅拌9min,后将转速调至1000rpm继续搅拌7min,混合均匀;再将硝酸锌、硝酸钙、硝酸镁及硝酸钛加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为3800rpm、温度为87℃下搅拌5min,最后将转速调至900rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的150%,继续搅拌10min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在60℃下干燥3h,再将温度升高至100℃,继续干燥4h,干燥后待冷却至55℃时,放于球磨机中在筒体转速为28rpm下研磨1.5h,研磨之后放于烘箱中在86℃下干燥2h,得到金属离子的总含量为1.8%的功能粉体,其中锌离子含量为0.5%,钙离子的含量为0.5%,镁离子的含量为0.5%,钛离子含量为0.3%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的2%,在温度为100℃、转速为40rpm下进行初混合10min,之后将转速95rpm,继续混合25min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为200rpm及温度为120℃下搅拌9min;将转速调至100rpm,加入丙纶,丙纶与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=90:10,继续搅拌25min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200℃,二区200℃,三区220℃,四区220℃,五区220℃,六区220℃,经30℃的水冷却之后切粒,之后在温度为80℃的烘箱中干燥。
实施例7
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为丙纶,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括76份硅酸盐矿物和24份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为云母和沸石组合,其中m(云母):m(沸石)=8:1,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为800rpm下搅拌8min,后将转速调至1100rpm继续搅拌8min,混合均匀;再将硝酸银、硝酸铜、硝酸钙、硝酸镁及硝酸钛加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为4000rpm、温度为95℃下搅拌6min,最后将转速调至700rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的140%,继续搅拌15min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在64℃下干燥4h,再将温度升高至100℃,继续干燥4h,干燥后待冷却至58℃时,放于球磨机中在筒体转速为22rpm下研磨1.2h,研磨之后放于烘箱中在85℃下干燥3h,得到金属离子的总含量为5%的功能粉体,其中银离子含量为2%,铜离子含量为1%,钙离子的含量为1%,镁离子的含量为0.5%,钛离子含量为0.5%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的1%,在温度为90℃、转速为50rpm下进行初混合20min,之后将转速80rpm,继续混合10min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为260rpm及温度为100℃下搅拌5min;将转速调至120rpm,加入丙纶,丙纶与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=89:11,继续搅拌24min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200℃,二区200℃,三区220℃,四区220℃,五区220℃,六区220℃,经25℃的水冷却之后切粒,之后在温度为80℃的烘箱中干燥。
实施例8
一种抗菌母粒,包含共混的以下组分:载体切片、功能粉体及分散剂,载体切片为尼龙,功能粉体为硅酸盐矿物载金属离子,分散剂为硅烷偶联剂;其中硅酸盐矿物载金属离子的制备方法包括以下步骤:
步骤一,按重量份数计算,功能粉体包括42份硅酸盐矿物和58份含有金属离子的金属盐,硅酸盐矿物为海泡石和沸石组合,其中m(海泡石):m(沸石)=8:3,将硅酸盐矿物加入搅拌器中,先在转速为700rpm下搅拌10min,后将转速调至1200rpm继续搅拌10min,混合均匀;再将硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁、硝酸钙及硝酸镁加入搅拌器中进行混合溶解,在转速为4200rpm、温度为90℃下搅拌8min,最后将转速调至800rpm,加入去离子水,去离子水的添加量为金属盐添加量的110%,继续搅拌12min;
步骤二,固液分离,将固体放于烘箱中在70℃下干燥3h,再将温度升高至96℃,继续干燥5h,干燥后待冷却至60℃时,放于球磨机中在筒体转速为20rpm下研磨1.3h,研磨之后放于烘箱中在90℃下干燥2h,得到金属离子的总含量为4.5%的功能粉体,其中铜离子含量为0.6%,锌离子含量为0.7%,铝离子含量为0.8%,铁离子的含量为1%,钙离子的含量为0.8%,镁离子的含量为0.6%。
一种抗菌母粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在功能粉体中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂的加入量为功能粉体重量的2%,在温度为80℃、转速为55rpm下进行初混合30min,之后将转速90rpm,继续混合30min,形成功能粉体混合物;
步骤二,将搅拌速度降至为300rpm及温度为100℃下搅拌12min;将转速调至120rpm,加入尼龙,尼龙与功能粉体的重量比为载体切片:功能粉体=87:13,继续搅拌20min。
步骤三,在双螺杆挤出机上挤压成条,其中螺杆温度分别为:一区200℃,二区200℃,三区225℃,四区230℃,五区230℃,六区230℃,经25℃的水冷却之后切粒,之后在温度为90℃的烘箱中干燥。
各实施例的功能粉体的粒径如表1所示
表1各实施例的功能粉体的粒径
df值为将一定质量的母粒熔体压力下通过规定孔径的滤网时过滤压力升高差值,反应功能粉体在母粒中的分散效果;粘度表征母粒熔体的流动性;百粒重为一百科母粒的重量,表征母粒颗粒的均匀性。从表2可以看出,功能粉体在抗菌母粒中分散均匀,所的抗菌母粒的流动性佳,颗粒质量大小均匀。
表2各实施例所得抗菌母粒的质量性能
将各实施例的抗菌母粒的注塑成标准样条,测试其抑菌性能,如表3所示
表3抗菌母粒的抗菌性能
由表3可知,抗菌母粒在抗菌金属离子含量比较小时就能达到较佳的抗菌效果。
总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明专利的涵盖范围。