土壤中微量铜的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种土壤中微量铜的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的土壤中微量铜的检测方法，包括以下步骤：将土壤样品适当干燥，在研磨机中研磨8min，取适量样品过360目标准筛，再研磨16min，置于干燥器中备用，称取15000g上述备用样品，置于100ml烧杯中，加入1%的硝酸50ml，在磁力搅拌器搅拌下，在距液面15mm处的中心进样，按设定的原子吸收光谱仪测定条件测得吸光度，根据标准工作曲线对应计算出浓度。本发明所述的检测方法，采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜，可得出检出限值为0.12yg/g，其相对标准偏差（RSD)为4.6%，回收率为98-104%，操作简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低。
【专利说明】土壤中微量铜的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种土壤中微量铜的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 铜是土壤中主要的重金属污染元素之一，在环境土壤监测中是常测的元素，原子 吸收光谱测定土壤样品中铜，一般都需进行干法或湿法的化学处理，将样品制备成溶液后 再进行测定。在化学前处理的过程中，由于加入试剂和冗长、繁琐的样品分解步骤，容易引 起样品的玷污和损失。悬浮液进样技术可以避免化学前处理的不足，越来越受到分析工作 者的重视。
[0003] 因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的土壤中微量铜的检 测方法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的土壤中微量铜 的检测方法。
[0005] 本发明所述的土壤中微量铜的检测方法，包括以下步骤： 将土壤样品适当干燥，在研磨机中研磨8min，取适量样品过360目标准筛，再研磨 16min，置于干燥器中备用，称取0. 5000g上述备用样品，置于100ml烧杯中，加入1%的硝酸 50ml，在磁力搅拌器搅拌下，在距液面15mm处的中心进样，按设定的原子吸收光谱仪测 定条件测得吸光度，根据标准工作曲线对应计算出浓度。
[0006] 优选的，本发明所述的仪器测定条件为波长324. 8nm、灯电流3. 0mA、光谱通带 0. 4nm、观测高度6. 0mm、乙炔流量1. 8L/min、空气流量8. OL/min。
[0007] 更优选的，本发明所述的标准工作曲线的绘制为准确称取0. 1、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、 1. 〇g标准铜含量土壤加入1%硝酸50ml，搅拌进样测定吸光度，制作校正工作曲线。
[0008] 本发明所述的检测方法所绘制的标准工作曲线为： Υ=0· 00214+0. 112X，R=0. 9989,其中，X 为浓度（g/50ml)，Y 为吸光度。
[0009] 土壤中铜浓度计算公式为 样品含量（μ g/g)=CX常数（38)/样品称量，其中，C为根据吸光度通过标准工作曲线 得出的浓度值。
[0010] 本发明所述的检测方法，采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜。 影响本检测方法的因素主要是研磨时间、悬浮液浓度以及取样深度。
[0011] 对样品的研磨时间不同，可获得不同粒度的悬浮液样品，在悬浮液进样原子光谱 分析中，其粒度的大小是影响采样均匀性、元素的原子化效率、分析方法的检出限及准确 度以及悬浮液的均匀稳定性的重要因素。实际测量中获得悬浮液良好的均匀稳定性的允许 范围随悬浮液的进样方式、待测元素的特性、样品的基体、光源及原子化器的种类的不同而 异。经试验，将土壤样品，过360目筛后，在研磨机内研磨不同时间，获得不同粒度范围 的样品，按实验方法配制成浓度为〇.5g/50ml的悬浮液，测其吸光度，结果表明，研磨时 间在15分钟以上，悬浮液的均匀稳定性趋于一致，可达到测定要求，本发明确定研磨时 间为16分钟。
[0012] 悬浮液的浓度越大，越能有效地降低检出限，但是浓度过大，将会影响悬浮液 的稳定性，增大测量误差。经试验，改变标准样品的用量，配制成不同浓度的悬浮液样 品，测定铜的吸光度及对应的RSD值。结果表明，悬浮液浓度在0. 05-1.2g/50ml范围 与吸光度呈良好的线性关系，并且相对标准偏差在允许范围内，在实际的测定中，可根 据待测样品中铜的大致含量，配制成在吸光度的线性范围内的悬浮液浓度均可，但应该 防止称量过小而产生的较大偏差。
[0013] 悬浮液进样技术中，取样深度的不同，可以直接影响到分析结果的精密度和准 确度。经试验，将样品制作成〇.5g/50ml浓度的悬浮液，在不同的深度（包括中心区与边 缘区），搅拌与搅拌停止后进样均分别进行了实验，结果表明，在搅拌下，距液面中心处 10-25mm处取样的测定值与推荐值相吻合，本发明选择取样深度为15mm。
[0014] 本发明所述的检测方法，采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜， 可得出检出限值为0. 12 μ g/g，其相对标准偏差（RSD)为4. 6%，回收率为98-104%，操作简 单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低。
【具体实施方式】
[0015] 实施例一： (1)标准工作曲线的绘制：准确称取0. 1、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0g标准铜含量土壤加入 1%硝酸50ml，搅拌进样测定吸光度，制作校正工作曲线。标准工作曲线为： Υ=0· 00214+0. 112X，R=0. 9989,其中，X 为浓度（g/50ml)，Y 为吸光度。
[0016] (2)将土壤样品适当干燥，在研磨机中研磨8min，取适量样品过360目标准筛，再 研磨16min，置于干燥器中备用，称取0. 5000g上述备用样品，置于100ml烧杯中，加入1%的 硝酸50ml,在磁力搅拌器搅拌下，在距液面15mm处的中心进样，按设定的原子吸收光谱 仪测定条件(波长324. 8nm、灯电流3. 0mA、光谱通带0· 4nm、观测高度6. 0mm、乙炔流量1. 8L/min、空气流量8.0L/min)测得吸光度，根据标准工作曲线对应计算出浓度。土壤中铜 浓度计算公式为： 样品含量（yg/g)=CX常数（38)/样品称量，其中，C为根据吸光度通过标准工作曲线 得出的浓度值。
【权利要求】
1. 土壤中微量铜的检测方法，包括以下步骤： 将土壤样品适当干燥，在研磨机中研磨8min，取适量样品过360目标准筛，再研磨 16min，置于干燥器中备用，称取0. 5000g上述备用样品，置于100ml烧杯中，加入1%的硝酸 50ml，在磁力搅拌器搅拌下，在距液面15mm处的中心进样，按设定的原子吸收光谱仪测 定条件测得吸光度，根据标准工作曲线对应计算出浓度。
2. 如权利要求1所述的土壤中微量铜的检测方法，其特征在于所述的仪器测定条件 为波长324. 8nm、灯电流3. 0mA、光谱通带0· 4nm、观测高度6. 0mm、乙炔流量1. 8L/min、空 气流量8. OL/min。
3. 如权利要求1所述的土壤中微量铜的检测方法，其特征在于所述的标准工作曲线 的绘制为准确称取〇. l、〇. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. Og标准铜含量土壤加入1%硝酸50ml，搅拌进 样测定吸光度，制作校正工作曲线。
【文档编号】G01N21/31GK104215593SQ201410506624
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司