一种土壤中苯胺的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种土壤中苯胺的检测方法，属于环境监测方法技术领域。
【背景技术】
[0002]苯胺作为一种重要的有机化工原料，广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。是一种致癌性的物质，属高毒性有机污染物。苯胺可导致人体急性中毒或慢性中毒，产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅，甚至窒息死亡等症状，长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一，我国也早已将其列入优先监测的污染物。因此，对其灵敏快速的检测至关重要。
[0003]目前测定苯胺的方法主要有化学分析法，化学发光分析法存在检测手段落后，检测结果准确性差，具有苯胺基团的一系列化合物就可发光或显色，故该法专属性差，并且难以精确检测到苯胺的具体含量，检测结果有待进一步验证。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种专属性强，可定性定量精确检测土壤中苯胺的检测方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
SOl，供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15?20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NNOWAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240?280°C ；进样口温度230?250°C ；程序升温，初始温度90~120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；进样方式为分流进样，分流比20: I。
[0006]所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；所述酸溶液的浓度为0.2?0.3mol/L。
[0007]所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种;所述碱溶液的浓度为0.2?0.3mol/L。
[0008]所述土壤样品的目数为120?200目。
[0009]所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
[0010]所述超声时间为2?5min。
[0011]本发明提供的一种土壤中苯胺的检测方法，采用酸溶碱还原的方法提取土壤样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明作更进一步的说明。
[0013]实施例1:
1#样品和2#样品:分别采自化工厂附近土壤及制药厂附近土壤。
[0014]一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
S OI，供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品2 g于1 O m I量瓶中，加入3 O m I
0.2mol/L的盐酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入35ml 0.2mol/L的氢氧化钠溶液，乙醇定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NNOWAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240°C ；进样口温度230°C ；程序升温，初始温度90°C，10°C/min升至230°C，保持1min ；进样方式为分流进样，分流比20: I。
[0015]所述土壤样品的目数为120目。
[0016]所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
[0017]所述超声时间为2min。
[0018]检测结果:
标准曲线为Y =690.09X+4.9889(r=0.9999)，说明苯胺在0.1?10mg/L的范围内线性关系良好，经精密度实验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验后，发现该检测方法的各实验结果均良好，可用来检测土壤样品中的苯胺含量，加样回收率试验结果良好说明本发明的土壤样品中的苯胺提取完全，检测结果真实可靠。
[0019]经检测，化工厂附近土壤及制药厂附近土壤中的苯胺含量均大于国家标准，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。
[0020]实施例2:
一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
SOI，供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品2g于10ml量瓶中，加入40ml
0.3mol/L的硫酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入30ml 0.3mol/L的氢氧化钾溶液，乙醇定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中；
S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶；
S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NNOWAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度280°C ；进样口温度250°C ；程序升温，初始温度120°C，10°C/min升至250°C，保持1min ；进样方式为分流进样，分流比20: I。
[0021 ]所述土壤样品的目数为200目。
[0022]所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
[0023]所述超声时间为5min。
[0024]经检测，化工厂附近土壤及制药厂附近土壤中的苯胺含量均大于国家标准，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。
[0025]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: SOl，供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15?20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中； S02，标准品溶液的制备:配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过滤至进样瓶； S03，检测:依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为:安捷伦的7890A型气相色谱仪;HP-1NNOWAX毛细管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氢火焰离子化检测器;检测器温度240?280°C ；进样口温度230?250°C ；程序升温，初始温度90?120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；进样方式为分流进样，分流比20: I。2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于:所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种;所述酸溶液的浓度为0.2?0.3mol/L。3.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于:所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种;所述碱溶液的浓度为0.2?0.3mol/L。4.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于:所述土壤样品的目数为120?200目。5.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于:所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。6.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于:所述超声时间为2?5min0
【专利摘要】本发明公开了一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于量瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的酸溶液，在冰浴条件下超声后取出，再加入适量碱溶液，定容至刻度，静置后取上清液适量过滤后至进样瓶中。本发明提供的一种土壤中苯胺的检测方法，采用酸溶碱还原的方法提取土壤样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105548430
【申请号】CN201510905883
【发明人】崔晓晓, 赵昌平, 胡松华
【申请人】苏州国环环境检测有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月10日