本发明涉及药物检测技术领域，特别涉及一种小牛力中重金属含量的检测方法。
背景技术：
小牛力为蝶形花科植物疏叶崖豆Millettia pulchra Kurz var.Laxior(Dunn)Z.Weir的根，为多年生木本,消肿止痛酊及医院制剂复方龙眼参注射剂的生产均需要大批量的小牛力药材，野生的小牛力药材供不应求，日渐枯竭，现在已有小规模的人工栽培，然而由于环境污染加剧，受土壤中的重金属的影响，小牛力存在重金属含量超标的风险；因此建立一种快速、简便、准确、环保的壮药中重金属的测定方法十分必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种小牛力中重金属含量的检测方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种小牛力中重金属含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1.收集干燥的小牛力样品，将小牛力样品碾成粉末；
步骤2.称取设定重量的小牛力样品粉末放置在消解罐中；
步骤3.向消解罐中加入2～7ml硝酸和1～3ml过氧化氢，对消解罐进行封盖；
步骤4.将消解罐放入微波样品制备仪内，通过微波样品制备仪对小牛力样品粉末进行消解，得消解物；
步骤5.通过纯化水将消解物稀释转移至量瓶中至设定刻度，并混合均匀，得样品溶液；
步骤6.通过电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞和铜的含量。
进一步，步骤2中，通过电子分析天平称取0.5g放置在消解罐中。
进一步，步骤3中，向消解罐中加入5ml硝酸和2ml过氧化氢。
本发明的有益效果是：采用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中的铅、镉、砷、汞、铜，灵敏度高，干扰小，具有良好的准确度和精密度，其能准确、快速测定壮药小牛力中的铅、镉、砷、汞、铜的含量；对该药材中的重金属及有害元素进行检测，保障壮药小牛力用药安全性。
具体实施方式
以下结合对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种小牛力中重金属含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1.收集干燥的小牛力样品，将小牛力样品碾成粉末；
步骤2.称取设定重量的小牛力样品粉末放置在消解罐中；
步骤3.向消解罐中加入2～7ml硝酸和1～3ml过氧化氢，对消解罐进行封盖；
步骤4.将消解罐放入微波样品制备仪内，通过微波样品制备仪对小牛力样品粉末进行消解，得消解物；
步骤5.通过纯化水将消解物稀释转移至量瓶中至设定刻度，并混合均匀，得样品溶液；
步骤6.通过电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞和铜的含量。
上述实施例中，步骤2中，通过电子分析天平称取0.5g放置在消解罐中。
上述实施例中，步骤3中，向消解罐中加入5ml硝酸和2ml过氧化氢。
可选的，作为本发明的一个实施例：一种小牛力中重金属含量的检测方法，步骤以下步骤：
1.样品处理
供试品溶液的制备称取供试品粉末0.5g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入消解系统中，设置微波消解条件消解样品，消解完毕后，用一级纯化水将内容物转入50ml量瓶中并定容至刻度，混匀。同法制备试剂空白溶液。
2.仪器参数条件
电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为仪器全自动调谐优化给出,满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。
3.方法学考察
3.1测定方法的选择，本文曾依照《中国药典》(一部)2010年版规定的方法，选用72Ge作为63Cu、75As的内标元素，115In作为114Cd的内标元素,209Bi作为202Hg、208Pb的内标元素，考察在标准工作溶液和供试品溶液中添加内标物和未添加内标物对测定结果影响，结果显示，两者无显著差异，为了防止仪器污染，降低检测成本及减轻工作量，本次测定未在标准工作溶液和供试品溶液中添加内标物。
3.2标准曲线的制定及检出限的确定
分别量取铅、镉、砷、汞、铜元素标准溶液适量，用10％硝酸溶液(V/V)逐级稀释成含Pb、Cd、As浓度为0ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL；Cu浓度为0ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL及Hg浓度为0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL的混合标准溶液系列，以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素每秒计数值(CPS)比为纵坐标，绘制标准曲线。重复测定空白溶液11次，得出5种元素的检出限。各元素的回归方程和检出限见表1。
表1 5种元素的回归方程和检出限
3.3精密度试验将混合标准品溶液(Pb、Cd、As各2.5ng/mL，Hg 0.5ng/mL，Cu 50ng/mL),连续进6针，计算RSD分别为：2.32％、1.73％、2.67％、3.28％、3.18％。
3.4重复性试验取样品编号为1的供试品溶液，平行测定6次，计算RSD分别为：5.42％、2.74％、3.97％、7.03％、3.85％。
3.5回收率试验
加标样品的制备取已知含量的样品(样品编号为1)粉末6份，每份0.5g,分别置消解罐中，精密加入铅、砷标准溶液各0.5μg、镉标准溶液0.25μg、铜标准溶液10μg、汞标准溶液0.015μg及5ml硝酸、2ml过氧化氢，，盖好安全阀后，将消解罐放入消解系统中，按照表1设置微波消解条件消解样品，消解完毕后，用一级纯化水将内容物转入50ml量瓶中并定容至刻度，混匀，即得。各元素平均回收率见表2；
表4回收率测定结果(n＝6)
3.6标准物质茶叶(GBW10016)的分析
取国家标准物质茶叶(GBW10016)6份,按“1.样品处理”项下的方法操作，对铅、镉、砷、汞、铜元素含量进行测定，结果见表3：
表3标准物质测定结果
4.样品测定
精密称取11批次的样品，按“1.样品处理”项下的方法制备样品溶液，用离子质谱电感耦合等离子质谱法在“2.仪器参数条件”项下的条件进行检测，结果见表4
表4样品分析结果
注：“-”表示未检出
本方法采用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中的铅、镉、砷、汞、铜，灵敏度高，干扰小，具有良好的准确度和精密度，其能准确、快速测定壮药小牛力中的铅、镉、砷、汞、铜的含量；对该药材中的重金属及有害元素进行检测，保障壮药小牛力用药安全性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。