专利名称：防老剂fr中伯胺的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种伯胺的检测方法，特别是涉及一种防老剂FR (2，2，4-三甲基-1，2- 二氢化喹啉聚合物)中伯胺的检测方法。
背景技术：
防老剂FR是主要的橡胶助剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时，用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂FR质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制较低的情况下，用防老剂FR制得的未硫化橡胶不易发生喷霜现象。
发明内容
本发明能够检测防老剂FR中伯胺的含量，从而保证防老剂FR的质量。本发明的技术方案如下一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下I)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm分别测定不同浓度苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；2)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液；所述的防老剂FR中伯胺的检测方法苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样溶液防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样参照溶液在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。本发明能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。
图I :苯胺浓度吸光度标准曲线。
具体实施例方式一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成。其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、配制试样溶液及试样参照溶液，用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm左右分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂FR中伯胺的含量。所属的试剂配制单元，配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所属的试剂配制单元，配制试样溶液及试样参照溶液防老剂FR样品置于分液 漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%盐酸，快速摇动I分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到具塞三角瓶中。吸取滤液用移液管转入容量瓶中，加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。所属的紫外可见分光光度计分析操作单元，用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm左右波长测定苯胺标准溶液及试样溶液的吸光度。实施例一、配制试剂I. 7%盐酸将35%的盐酸200ml稀释至1000ml。2.对二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml。3.苯胺标准溶液在IOOml容量瓶中加入7%盐酸水50ml，准确称量O. 1068g苯胺置于容量瓶中溶解，用7%盐酸水稀释至刻度。4.配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液I)在六个IOOml容量瓶中分别加入苯胺标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml。2)在以上每个容量瓶中逐个地加入7%盐酸水39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml o3)然后在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液20ml。4)分别用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为不同浓度的苯胺标准溶液。5)苯胺标准参照溶液在IOOml容量瓶中加入7%盐酸水40ml，然后重复3)、4)操作，即得。5.配制试样溶液及试样参照溶液准确称取O. 5g的防老剂FR样品(精确至O. OOOlg)置于250ml分液漏斗中，加入25ml氯仿溶解。加入25ml 7%盐酸，快速摇动I分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到50ml具塞三角瓶中。吸取IOml滤液用移液管转入50ml容量瓶中，加入IOml DMAB溶液和IOml 7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液在50ml容量瓶中加入IOml DMAB溶液和IOml 7%盐酸溶液，用甲
醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。同一个样品称取8个试样做实验，重量分别为O. 4894g，O. 5012g, O. 5089g,
O.4978g，0. 5114g，0. 5032g，0. 4968g，0. 4899g。二、分析操作
用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。三、苯胺标准溶液曲线称取苯胺质量0. 1068g
权利要求
1.一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计测定吸光度、结果计算三个检测计算单元组成；其特征是 1)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计(比色皿Icm光程)，在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线； 2)按照步骤I)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液； 3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。
2.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至容量瓶刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。
4.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制试样溶液防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。
5.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制试样参照溶液在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。
6.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是通过苯胺的标准曲线算出防老剂FR试样中伯胺的含量的计算方法为 W (%) = W1^O/[mX20/50] XlOO W——防老剂FR中伯胺含量％ W1——表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml m-样品质量/mg。
全文摘要
本发明是一种防老剂FR中伯胺的检测方法。配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计，在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。本发明能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。
文档编号G01N21/33GK102879349SQ20121036256
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者白春梅 申请人:科迈化工股份有限公司