专利名称：以乙二胺合成三乙烯二胺的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用乙二胺合成三乙烯二胺方 法。
背景技术：
三乙烯二胺(TEDA，分子式为N(CH2CH2) 3N，分子量112. 18。 TEDA为对称
的笼状分子，是一种无色、易吸湿的晶体，常温下升华，宜贮存于密闭及干燥容器内。TEDA广
泛用于聚氨酯泡沫、弹性体与塑料制品及成型工艺，此外，还可用作乙烯聚合催化剂及环氧
乙烷烃聚合催化剂，其衍生物可用作腐蚀抑制剂、乳化剂等，应用面十分广泛。现有的技术
采用哌嗪及其衍生物制备TEDA，产品得率较高，工艺亦较成熟，但哌嗪及其衍生物产量小、
价格高，使该方法受到制约。1988年，日本出光兴产株式会社公开了高产率制取TEDA的方
法，该法的主要原料就是乙醇胺，所用的催化剂主要为氢型ZSM-5分子筛以及具有类似结
构的镓硅沸石(Si02/Ge203 = 75. 5)、硼硅沸石(Si02/B203 = 170)等，将乙醇胺和水的混合
物(胺与水摩尔比为l : 2)在一定温度、压力、空速下，用氢气做载气载入固定床反应器，
得到TEDA，产率为50% 63%。该方法也存在产率低，温度较高能耗高的缺点。
发明内容
本发明针对现有的用合成三乙烯二胺的不足，开发的以乙二胺合成三
乙烯二胺的方法。 本发明是这样实现的 本发明采用列管式催化反应器的连续加氢工艺，选择适宜的溶剂，适宜的溶剂为 无水哌嗪，乙二胺与无水哌嗪的摩尔比为0.3-1 : l，在适当的催化剂作用下，乙二胺先和 溶剂混合，然后通过气相脱水杂环化可一步合成TEDA。本发明采用铂系催化剂，钼负载在 A1203上，其中铂的百分含量不低于5%。具体的说将含50-70%的乙二胺的水溶液中加入 计量的无水哌嗪，在容器中搅拌混合加热到180-22(TC、l-3MPa压力下通过列管式反应器 进行加氢反应，反应转化率保持在85%以上，产物的选择性接近97% 。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1 设计能力为lt/a的列管式氢化催化加氢反应装置，原料中乙二胺的浓度50%、原 料中乙二胺摩尔数1 ;无水哌嗪0. 5摩尔，采用铂系铝催化剂；在反应温度20(TC、反应压力 2Mpa的条件下，乙二胺的转化率达85%，三乙烯二胺综合收率达97%。
权利要求
以乙二胺合成三乙烯二胺的方法，其特征是采用列管式催化反应器的连续加氢工艺，选择无水哌嗪为溶剂，乙二胺与无水哌嗪的摩尔比为0.3-1∶1，在适当的催化剂作用下，乙二胺先和溶剂混合，然后通过气相脱水杂环化可一步合成TEDA。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用铂系催化剂，钼负载在A1^3上，其中 铂的百分含量不低于5%。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于将含50-70%的乙二胺的水溶液中加入计 量的无水哌嗪，在容器中搅拌混合加热到180-22(TC、l-3MPa压力下通过列管式反应器进 行加氢反应，反应转化率保持在85%以上，产物的选择性接近97% 。
全文摘要
本发明公开了一种以乙二胺合成三乙烯二胺的方法，属于化工技术领域。采用列管式催化反应器的连续加氢工艺，选择适宜的溶剂，适宜的溶剂为无水哌嗪，乙二胺与无水哌嗪的摩尔比为0.3-1∶1，在适当的催化剂作用下，乙二胺先和溶剂混合，然后通过气相脱水杂环化可一步合成TEDA。本发明采用铂系催化剂，铂负载在Al2O3上，其中铂的百分含量不低于5％。反应转化率保持在85％以上，产物的选择性接近97％。
文档编号C07D487/00GK101759700SQ200810234488
公开日2010年6月30日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者陶伟平 申请人:陶伟平