本发明一般涉及锅炉水质测试，更具体地，涉及一种锅炉给水总硬度检测试剂及其制备方法。
背景技术：
锅炉水处理的主要目的是防腐、防垢，而给水硬度是锅炉水处理中防止结垢的一个重要监测指标，所以对给水硬度的控制至关重要。快速的水质硬度检测试剂，能够取代传统的乙二胺四乙酸二钠滴定法测定锅炉给水总硬度，一步检测，省去了操作人员繁琐的化验分析过程，而且节省了人力、物力。
现有技术中，公开了一些用于测定水质硬度的试剂和方法，例如，2011年1月出版的华艳的《糖厂锅炉用水硬度测定标准比色卡的研究应用》，该文章中没有提及具体的配制原料，只笼统地提及使用醇类溶剂、缓冲剂、显色剂等，并提及这种测试试剂为液体，同时还公开了分度为0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的比色卡。该文献中的方法，由于其采用液体测试剂，与固体测试剂相比，不利于运输储存，且更容易变质，大大缩短了保质期；另外，比色卡的精度也不够高，浓度梯度为0.01mmol/l，对于一些测量要求较高的场合，不能使用。
1999年6月出版的张彦君的《锅炉给水总硬度分析方法的研究》，公开了一种对传统水质硬度的改进方法，在加入指示剂之前，向样品中加入三乙醇胺对干扰离子进行掩蔽，同时用酸性铬蓝k加萘酚绿b作为指示剂代替原来的酸性铬蓝k指示剂，该方法不是一种快速的硬度测试方法。从文献中的公开可知，测试硬度前，还需要另外加入掩蔽剂，与传统的方法相比增加了测试步骤，同时使用两种指示剂，增加了原料的种类。该方法只是针对特定地域的特定生产装置的水质进行的研究，由于其硬度测试的结果不稳定，怀疑存在某些干扰离子，从而进行的改进研究，不具有代表性。简言之，测试使用的试剂种类增加了，分析测试的步骤也增加了，极大地降低了硬度测试的效率。
中国发明专利申请200410088549.7，公开了一种水质总硬度测试剂，其特征在于：它由乙二胺四乙酸二钠(edta)、铭黑t、乙二胺四乙酸镁二钠、无水碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠组成，各组份的重量份数为：乙二胺四乙酸二钠0.03～5份、铭黑t0.5～1.0份、乙二胺四乙酸镁二钠3～8份、无水碳酸钠80～100份、碳酸氢钠60～100份、氯化钠30～100份；将上述组份粉碎并混合均匀即得。该发明的方法一共需要六种试剂，制备完成后需要灌装在胶囊中使用。另外，在该发明的说明书中没有提供标准比色板，只是提及标准比色板的制备是常规技术，无法确认该测试方法的测试精度。
因此，需要对现有技术中的测试方法进行必要的改进，提供一种所需组分更少、制作更加简单、使用更加便捷、测试精度更高的一种水质硬度测试剂。
技术实现要素：
发明的目的在于提供一种水质硬度检测试剂及其制备方法，可通过水样的显色与标准比色卡比对，快速确定水样的硬度。
本发明提供一种锅炉给水水质硬度测试剂，其特征在于，其由以下按重量份计的原料组成：0～1份的铬黑t、40～50份的硼砂、50～60份的无水碳酸钠。
本发明提供的一种锅炉给水水质硬度测试剂，其特征还在于，配套有标准比色卡比色。
本发明提供的一种锅炉给水水质硬度测试剂，其特征在进一步于，所述水质硬度测试剂ph值适用范围为1～9，并根据水体的酸度适当增加或减少用量。
本发明的另一方面，提供了一种制备锅炉给水水质硬度测试剂的方法，包括：称取干燥的硼砂40～50份，并粉碎均匀；称取干燥的碳酸钠50～60份，并粉碎均匀；称取铬黑t0～1份，并粉碎均匀；将上述粉碎后的原料混合均匀。
发明的详细描述
本发明的水质硬度检测试剂由以下按重量份计的原料组成：0～1份的铬黑t、40～50份的硼砂、50～60份的无水碳酸钠。本发明的水质硬度检测试剂按如下步骤制备：(1)将原料硼砂及无水碳酸钠烘干备用；(2)将原料硼砂以及无水碳酸钠、铬黑t分别研磨粉碎；(3)将原料无水碳酸钠、硼砂、铬黑t按重量份比混合均匀；获得产品。
本发明水质硬度检测试剂中，碳酸钠以及硼砂在测定中主要起缓冲作用，测试过程中，调节溶液ph值至合适的测定范围，使其不受室温变化影响，维持溶液的ph值不变。与本发明相比，同类产品主要使用氨―氯化铵缓冲液、无水碳酸钠―碳酸氢钠―硼砂缓冲液、氢氧化钠―硼酸―氯化钾缓冲液、氢氧化钠―甘氨酸―氯化钠缓冲体系等。本发明的试剂为固体，相对于液体试剂而言，使用及储存更加方便，且用量少。在测试效果上，本发明的缓冲效果优于同类缓冲剂。
本发明水质硬度检测试剂中，铬黑t在测定中主要作为显色剂，与水样中的钙镁离子显色反应，利用标准比色卡的对比，判断水样的硬度。同类产品作为显色剂的还有酸性铬蓝k、酸性铬蓝k―萘酚绿b、钙镁试剂等，这一类显色剂在使用中除需加入一定的掩蔽剂外，还需加入一定量的其他显色剂作为助色剂，如甲基黄、甲基红、甲基橙等，显色才较为灵敏。相反，本发明检测试剂的显色精度高，因此，只需从显色与标准比色卡对比，即可确认水质总硬度，无需另加标准edta溶液测定水样硬度。
在测定时，将本发明的水质硬度检测试剂按比例加入到待测水样中，通过水样的颜色与标准比色卡比对，即可得知水样的硬度。
本发明提供了一种通过水质硬度检测试剂及对应的标准比色卡快速检测水样硬度的方法，使用本发明提供的测试方法，技术效果显著。本发明可取代乙二胺四乙酸二钠滴定法测定锅炉给水总硬度的方法，一步检测，省去了操作人员繁琐的化验分析过程，既节省了人力，又节省了物力。本发明测试试剂的生产工艺简单、环保、技术条件容易控制，生产成本低，使用方便，可随时取样，就地测定。
与现有技术相比较，本发明的测试试剂成本低廉。本发明的水质硬度测试剂，使用的原料组分少，只有三种组分，低于同类产品。而且，制备的方法简单，只需将符合条件的原料按比例均匀混合即可分装保存使用。
本发明测试试剂反应快、显色稳定。本发明的水质硬度测试剂，使用简单，只需按一定比例，每100ml水样，只需添加0.1～0.2g，添加至水样中，大约1min时间，即显色完毕，并可稳定5分钟以上。反应时间优于同类产品，同时显色稳定时间也优于同类产品。
本发明的测试试剂的显色精度高。本发明的水质硬度测试剂，显色精度高，可在水质总硬度0.000mmol/l～0.050mmol/l之间以10个浓度梯度的分布，准确地反映水质总硬度，显色良好，结果准确，显色精度优于同类产品。
当水样硬度在0.030mmol/l以下时，标准比色卡中水样显色以蓝色基调为主，从0.000mmol/l到0.025mmol/l，颜色从天蓝色逐渐加深至蓝紫色；当水样硬度为0.030mmol/l时，水样显色开始呈现出微粉色，并随着浓度升高而加深；在水样浓度达到0.050mmol/l时，水样颜色已呈红紫色。比色卡中数值为总硬度，单位为mmol/l，基本单元c(1/2ca2+、1/2mg2+)参照gb/t1576《工业锅炉水质》。
本发明提供的水质硬度测试剂配备有10等分的比色卡，实验测定结果显示本发明试剂的灵敏度、准确度更高。
本发明水质硬度测试剂的灵敏显色，与其所取选取的测试剂组分以及它们的配比是密切相关的，正是因为本发明选取了特定的组分和配比，使得在测定浓度范围内水样显色灵敏、清晰可辨，而且可以设定具有10个浓度梯度的比色卡。相反，当组分不同，或配比不合适时，显色效果会变差，显色效果过深或过浅，不易判别区分，增大了测定误差。
实施例1
取硼砂、碳酸钠、铬黑t按重量比例：硼砂40份、碳酸钠59.9份、铬黑t0.1份，研磨粉碎后混合均匀，制得水质硬度检测试剂。取100ml水样，加入0.1g水质硬度检测试剂，震荡摇匀后，通过水样颜色与比色卡进行颜色比对，从比色卡上即可读出水质硬度。根据gb/t1576测定的水样的硬度为0.027mmol/l，从比色卡读出的硬度为0.030mmol/l。
实施例2
取硼砂、碳酸钠、铬黑t按重量比例：硼砂50份、碳酸钠49份、铬黑t1份，研磨粉碎后混合均匀，制得水质硬度检测试剂。取100ml水样，加入0.1g水质硬度检测试剂，震荡摇匀后，通过水样颜色与比色卡进行颜色比对，从比色卡上即可读出水质硬度。根据gb/t1576测定的水样的硬度为0.033mmol/l，从比色卡读出的硬度为0.030mmol/l。
实施例3
取硼砂、碳酸钠、铬黑t按重量比例：硼砂44份；碳酸钠55.5份；铬黑t0.5份，研磨粉碎后混合均匀，制得水质硬度检测试剂。取100ml水样，加入0.1g水质硬度检测试剂，震荡摇匀后，通过水样颜色与比色卡进行颜色比对，从比色卡上即可读出水质硬度。根据gb/t1576测定的水样的硬度为0.030mmol/l，从比色卡读出的硬度为0.030mmol/l。
对比例1
根据1999年6月出版的张彦君的《锅炉给水总硬度分析方法的研究》中公开的一种对传统水质硬度的改进方法，进行水质硬度的测试，反应时间在3分钟以上，而本发明的水质硬度测试方法，反应时间约为1min，极大地缩短了检测时间。
对比例2
根据中国发明专利申请cn201510713571.4中公开的《一种水质总硬度快速检测试剂及检测方法》，进行水质硬度测试，该检测试剂产品，显色完全后颜色可稳定3min，而本发明的水质硬度测试剂显色完全后，可稳定5min以上，相比较而言，本发明的试剂显色稳定时间更佳。
对比例3
2011年1月出版的华艳的《糖厂锅炉用水硬度测定标准比色卡的研究应用》，公开了一种水质硬度测试剂，以及浓度分度为0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的6等分比色卡，根据其公开的方法制作了比色卡。本发明提供了分度为0.000mmol/l、0.010mmol/l、0.015mmol/l、0.020mmol/l、0.025mmol/l、0.030mmol/l、0.035mmol/l、0.040mmol/l、0.045mmol/l、0.050mmol/l的10等分比色卡，浓度梯度为0.005mmol/l。在对同一水样测试后，根据gb/t1576测定的水样的硬度为0.024mmol/l，从《糖厂锅炉用水硬度测定标准比色卡的研究应用》中的比色读出为0.02mmol/l，而从本发明的比色卡读出的硬度为0.025mmol/l。可见本发明的比色卡浓度梯度更小，精度更高，且各浓度颜色梯度清晰可辨，降低了检测误差。