一种测定高温冶金熔渣流变特性的装置及方法
【专利摘要】一种测定高温冶金熔渣流变特性的装置及方法，装置包括电加热炉、坩埚、流变仪和温度控制系统；电加热炉固定在升降装置上，坩埚固定在炉管内，流变仪的吊钩连接转子，转子位于坩埚内。方法为：（1）将渣样化渣破碎，置于坩埚中；（2）向炉管内通入保护气体并保持流通；通过电加热炉将渣样加热形成熔渣并保温；（3）控制炉管内的温度降温，在降温过程中测试熔渣的流变性质，采集分析数据；（4）根据流变仪测得的不同剪切速率下对应的剪切应力，建立熔渣流变学本构方程，确定熔渣的流变特性参数。本发明的装置及方法能快速准确地测试出高温熔渣的流变特性。
【专利说明】一种测定高温冶金熔渣流变特性的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金【技术领域】，特别涉及一种测定高温冶金熔渣流变特性的装置及方 法。
【背景技术】
[0002] 高温冶金熔渣主要由冶金原料中的氧化物或冶金过程中生成的氧化物组成的熔 体；高温冶金熔渣在冶炼工艺上起重要作用；高温冶金熔渣主要是由氧化物构成，其成分 与耐火材料液相十分相似，可以认为耐火材料液相有可能起到与熔渣相似的作用。实际上， 在高温下一旦有一定数量的液相存在，耐火氧化物颗粒被液相所包裹，与熔融钢铁直接接 触的是液相而不是耐火氧化物。高温冶金熔渣是一种高温溶液，其结构很复杂，至今仍未完 全研究清楚。
[0003] 火法冶金过程按冶炼方法和产品等的不同可产生各种冶金炉渣，而且炉渣性质的 差异可以直接影响到冶金过程及各类冶金产品的质量；由于炉渣的组成、结构和质点间相 互作用形式复杂，所以高温冶金熔渣的理论研究进展缓慢。
[0004] -般认为熔渣在较高温度下是牛顿流体，但在熔渣中存在气、固相质点或产生硅 酸盐的网状结构时会表现出非牛顿流体的特性，尤其我国矿产资源多金属共生的特点，使 高温冶金熔渣的组元及结构更加复杂而远远偏离了牛顿流体，如我国钒钛磁铁矿高炉冶炼 产生的含钛高炉渣。长期研究和工业实践证实，若含钛高炉渣中钛仅以TiO 2或CaO · TiO2 等形式存在，不会给高炉冶炼造成很大困难。但在高温和强还原条件下，熔渣中的部分TiO2 被还原成高熔点的TiC、TiN及其固溶体Ti (C，N)，这些钛化合物通常以高度分散的微小固 体颗粒形态弥散于液态炉渣中，形成气-固-液三相复杂体系，从而引起炉渣急剧变稠、流 动性变差、渣中带铁以及形成泡沫渣等一系列特殊问题，给钒钛磁铁矿高炉冶炼带来困难。 目前关于含钛高炉渣的生成、演变规律开展了较多的理论研究，但对其流变特性及其转变 规律等问题的认识仍显得模糊和不足，相关研究落后于工业化生产实践。另外，现有高温冶 金熔渣理论体系基本都是建立在均相、牛顿流体基础之上，故有很大的局限性；而实际高温 冶金熔渣多为非均相非牛顿熔体，因此亟待引入新的理论和研究思路，选择正确的研究和 测试方法，系统开展这类熔体的流变特性及其转变规律研究。
[0005] 90年代初，Flemings首次将流变学的理论应用于液态金属半固态加工过程中出 现的固液两相非牛顿熔体，很好地解释了液态金属的凝固过程，从而开拓了人们应用流变 学原理解决非均相非牛顿熔体的诸多物理化学问题的新途径。采用流变学方法深入研究均 相牛顿熔渣向非均相非牛顿熔渣的转变过程与规律，对全面认识高温冶金熔渣的流变特性 十分有利，但遗憾的是，这方面的研究十分有限。
[0006] 目前，对于高温熔体的流变特性多采用拟牛顿流体测量方法，这是一种相对的测 量方法，即将未知流体特性的熔体先按牛顿流体处理，高温旋转粘度计在选定某一固定转 速时，可测得该转速下熔体的粘度7，在用旋转法测量粘度时，由于坩埚、测头的尺寸确定， 所以旋转运动产生的剪切速率々只是转速的函数；根据不同的转速求出相应的剪切速率， 再根据该转速下测得的粘度由公式々可求得剪切应力r;根据不同j值时的r 值，作出流体的曲线，即流体的流变特性曲线，进而求出流体的本构方程；根据本构方 程的形式和D的指数η (η是流动指数）大于1、等于1或小于1，进而判断流体属于牛顿流 体还是非牛顿流体；但是，这种方法步骤繁琐，而且实验误差不好控制，计算出的结果准确 度不高。
【发明内容】
[0007] 针对现有高温冶金熔渣流变特性的测定技术存在的上述不足，本发明提供一种测 定高温冶金熔渣流变特性的装置及方法，在降温过程中对渣样分别进行测试，根据不同剪 切速率对应的剪切应力，建立本构方程，根据实际测量结果直接得到熔渣的本构方程，方便 分析判断熔渣的流体类型。
[0008] 本发明的测定高温冶金熔渣流变特性的装置包括电加热炉、坩埚、流变仪和温度 控制系统；电加热炉固定在升降装置上，坩埚固定在电加热炉的炉管内部，流变仪的吊钩通 过转杆与转子连接，转子位于坩埚内部；炉管底部设有气体通道，炉管内的热电偶与温度控 制系统装配在一起，电加热炉内的发热体与温度控制系统装配在一起，流变仪与计算机装 配在一起，温度控制系统与计算机连接。
[0009] 上述的电加热炉的炉体内部设有保温材料，保温材料内部设有一个空腔，发热体 下部位于空腔内。
[0010] 上述的电加热炉的炉管顶部设有转杆通孔，转杆通孔与转杆之间有间隙；炉管底 部设有坩埚座，坩埚位于炉管内的坩埚座上，且坩埚位于保温材料内部的空腔中。
[0011] 上述的热电偶插入炉管底部。
[0012] 上述的炉管底部的气体通道通过管道与气瓶连通。
[0013] 上述的升降装置固定在支撑架上，支撑架上还设有固定平台，流变仪固定在固定 平台上。
[0014] 上述的转子材质为钥。
[0015] 上述的转杆材质为刚玉。
[0016] 上述的坩埚材质为石墨且内壁设有内衬，内衬材质为钥。
[0017] 本发明的测定高温冶金熔渣流变特性的方法是采用上述装置，按以下步骤进行： 1、 将渣样化渣破碎，置于坩埚中； 2、 向炉管内通入保护气体并保持流通；通过电加热炉将渣样加热至1500±10°C形成 熔渣，保温至少Ih ; 3、 通过温度控制系统控制炉管内的温度降温，在降温过程中，通过流变仪测试熔渣的 流变性质，并通过计算机采集分析数据，直至数据超过流变仪量程； 4、 根据流变仪测得的不同剪切速率下对应的剪切应力，建立熔渣流变学本构方程，确 定熔渣的流变特性参数。
[0018] 上述的步骤3中，流变仪测试的温度范围在135(Tl500°C，每隔25±1°C进行一次 测量。
[0019] 上述方法中，通过流变仪测试渣样的流变性质时，转子的剪切速率为2. 5~43. 4s'
[0020] 上述的本构方程采用Herschel-Bulkley模型：τ = τ y+kDn ;其中，τ为剪切应力， 单位为Pa ; Ty为屈服应力，单位为Pa ;k为粘性因子；D为剪切速率,单位为?Γ1 ;n为流动指 数。
[0021] 上述的保护气体为氩气或氮气。
[0022] 上述的流变仪为使用温度-10〇n〇0°C的低温流变仪。
[0023] 本发明的装置及方法能快速准确地测试出高温熔渣的流变特性，且测试精度高， 成本低，操作简单，能更全面表征高温冶金熔渣的流变性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1为本发明的测定高温冶金熔渣流变特性的装置结构示意图；图中，1、计算机， 2、温度控制系统，3、流变仪，4、吊钩，5、转杆，6、固定平台，7、炉管，8、炉体，9、发热体，10、保 温材料，11、转子；12、坩埚，13、熔渣，14、热电偶，15、底盖，16、电动螺杆升降装置，17、支撑 架，18、气瓶，19、坩埚座； 图2为本发明实施例1中TiO2含量15%时的τ -D曲线图； 图3为本发明实施例1中TiO2含量20%时的τ -D曲线图； 图4为本发明实施例1中TiO2含量25%时的τ -D曲线图； 图5为本发明实施例1中TiO2含量30%时的τ -D曲线图； 图6为本发明实施例1中TiO2含量35%时的τ -D曲线图； 图7为本发明实施例2中TiC含量2%时的τ -D曲线图； 图8为本发明实施例2中TiC含量4%时的τ -D曲线图； 图9为本发明实施例2中TiC含量6%时的τ -D曲线图； 图10为本发明实施例2中TiC含量8%时的τ-D曲线图。
【具体实施方式】
[0025] 本发明实施例中采用的流变仪型号为Brookfield DV-III ;配套使用的软件名为 Brookfield application software。
[0026] 本发明实施例中采用的温度控制系统为ADAM模块。
[0027] 本发明实施例中采用的渣样的成分按重量百分比含CaO 22~33%，SiO2 2(Γ30%， MgO 8%，Al2O3 14%，TiO2 9?35%，TiC 2?8%。
[0028] 本发明实施例中坩埚内渣样的重量为140g。
[0029] 本发明实施例中的加热体为二硅化钥；电加热炉为二硅化钥电加热炉 本发明实施例中的保温材料为市购氧化铝质耐火砖和氧化铝质空心球。
[0030] 本发明实施例中应用Brookfield application software软件，对实验测量数据采 用Herschel-Bulkley模型进行回归处理，并用菌麻油(标准牛顿流体）对实验误差进行标 定和处理；（对于回归方程中的屈服应力τ y，若该值小于〇,则不符合能量守恒原理，按〇处 理；若大于〇,则需比较其忽略与否对粘性因子影响的误差；；选择17. 5°C时蓖麻油（标准 牛顿流体）标定实验中τ y的最大容许偏差（7. 67%)，将该值作为判断是否忽略回归方程中 τ y的依据；即，回归方程中τ y值小于和等于7. 67%的都将忽略；同样，当回归方程中的流 动指数η不为1时，则以17. 5°C时蓖麻油的最大相对误差σ (10. 6%)作为比较η是否为1 的依据；相对误差计算公式为O=IDn-Diw D1 ?χΙΟΟ%，计算时D值取每次测量实验中的 最大剪切速率值43. 4s<;如果回归方程的σ值小于蓖麻油实验最大相对误差10. 6%时，则 η值修正为1，此时本构方程按η=1给出）。
[0031] 实施例1 测定高温冶金熔渣流变特性的装置结构如图1所示，包括电加热炉、坩埚12、流变仪3、 温度控制系统2和计算机1 ; 电加热炉固定在电动螺杆升降装置16上，电加热炉包括炉体8及其内部的炉管7、保温 材料10和发热体9,保温材料10内部设有一个空腔，发热体9下部位于空腔内； 坩埚12固定在炉管7内部，流变仪3的吊钩4连接转杆5,转杆5底部与转子11连接， 转子11位于坩埚12内部； 炉管7底部的底盖15上设有气体通道，炉管7内的热电偶14与温度控制系统2装配 在一起，电加热炉内的发热体9与温度控制系统2装配在一起，流变仪3与计算机1装配在 一起，温度控制系统2与计算机1连接； 炉管7顶部设有转杆通孔，转杆通孔与转杆5之间有间隙；炉管7底部设有坩埚座19， 坩埚12位于炉管7内的坩埚座19上，且坩埚12位于保温材料10内部的空腔中； 热电偶14通过底盖15插入炉管7底部； 气体通道通过管道与气瓶18连通； 电动螺杆升降装置16固定在支撑架17上，支撑架17上还设有固定平台6,流变仪3固 定在固定平台6上； 转子材质为钥，形状为纺锤形，转杆材质为刚玉；坩埚材质为石墨且内壁设有内衬，内 衬材质为钥； 采用上述装置，流变特性测试方法按以下步骤进行： 1、 将渣样化渣破碎，置于坩埚中； 2、 向炉管内通入保护气体并保持流通；保护气体为氩气或氮气；通过电加热炉将渣样 加热至1500 ± KTC形成熔渣，保温Ih ; 3、 通过温度控制系统控制炉管内的温度降温，在降温过程中，通过流变仪测试熔渣的 流变性质，并通过计算机采集分析数据，直至数据超过流变仪量程； 4、 根据流变仪测得的不同剪切速率下对应的剪切应力，建立熔渣流变学本构方程，确 定熔渣的流变特性参数； 流变仪测试的温度范围在135(Tl500°C，每隔25±1°C进行一次测量；通过流变仪测试 渣样的流变性质时，转子的剪切速率为2. 5~43. 4JT1 ;本构方程采用Herschel-Bulkley模 型：τ = τ y+kDn ;其中，τ为剪切应力，单位为Pa ; τ y为屈服应力，单位为Pa ;k为粘性因子； D为剪切速率，单位为f ;n为流动指数； 采用的渣样的成分如表1所示； 表 I (wt%)
【权利要求】
1. 一种测定高温冶金熔渣流变特性的装置，其特征在于包括电加热炉、坩埚、流变仪和 温度控制系统；电加热炉固定在升降装置上，坩埚固定在电加热炉的炉管内部，流变仪的吊 钩通过转杆与转子连接，转子位于坩埚内部；炉管底部设有气体通道，炉管内的热电偶与温 度控制系统装配在一起，电加热炉内的发热体与温度控制系统装配在一起，流变仪与计算 机装配在一起，温度控制系统与计算机连接。
2. 根据权利要求1所述的测定高温冶金熔渣流变特性的装置，其特征在于所述的电加 热炉的炉管顶部设有转杆通孔，转杆通孔与转杆之间有间隙；炉管底部设有坩埚座，坩埚位 于炉管内的坩埚座上，且坩埚位于保温材料内部的空腔中。
3. 根据权利要求1所述的测定高温冶金熔渣流变特性的装置，其特征在于所述的升降 装置固定在支撑架上，支撑架上还设有固定平台，流变仪固定在固定平台上。
4. 根据权利要求1所述的测定高温冶金熔渣流变特性的装置，其特征在于所述的转子 材质为钥；所述的转杆材质为刚玉。
5. 根据权利要求1所述的测定高温冶金熔渣流变特性的装置，其特征在于所述的坩埚 材质为石墨且内壁设有内衬，内衬材质为钥。
6. -种测定高温冶金熔渣流变特性的方法，其特征在于采用权利要求1所述的装置， 按以下步骤进行： (1) 将渣样化渣破碎，置于坩埚中； (2) 向炉管内通入保护气体并保持流通；通过电加热炉将渣样加热至1500± KTC形成 熔渣，保温至少Ih ; (3) 通过温度控制系统控制炉管内的温度降温，在降温过程中，通过流变仪测试熔渣的 流变性质，并通过计算机采集分析数据，直至数据超过流变仪量程； (4) 根据流变仪测得的不同剪切速率下对应的剪切应力，建立熔渣流变学本构方程，确 定熔渣的流变特性参数。
7. 根据权利要求6所述的测定高温冶金熔渣流变特性的方法，其特征在于步骤（3)中， 流变仪测试的温度范围在135(Tl500°C，每隔25±1°C进行一次测量。
8. 根据权利要求6所述的测定高温冶金熔渣流变特性的方法，其特征在于通过流变仪 测试渣样的流变性质时，转子的剪切速率为2. 5~43. 4s'
9. 根据权利要求6所述的测定高温冶金熔渣流变特性的方法，其特征在于所述的本构 方程采用Herschel-Bulkley模型：T = T y+kDn ;其中，T为剪切应力，单位为Pa ; T y为屈服 应力，单位为Pa ;k为粘性因子；D为剪切速率，单位为;n为流动指数。
【文档编号】G01N11/14GK104316439SQ201410581725
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】姜涛, 薛向欣, 廖德明, 段培宁 申请人:东北大学