一种超高精度x荧光测硫仪的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开的一种超高精度X荧光测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机以及计算机，激发光源装置中设置有X射线管，信号探测装置设有SUPER-SDD电制冷探测器，SUPER-SDD电制冷探测器与被测样品紧密贴近并处于X射线管激发射线的最佳反射角的位置上，X射线管与被测样品之间设置有滤光片和准直器。本实用新型使用了X射线管激发，SUPER-SDD电制冷探测器进行检测，硫的激发探测效率高，测量灵敏度高，而且可以一次分析出铁、铅、锌、锰等有害元素的含量，具有分析速度快，测量一个样品60秒即可；准确度高和稳定性好的优点。
【专利说明】一种超高精度X荧光测硫仪
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及分析仪器设备【技术领域】，属于专门用于石油、化工等领域的含有微量硫或硫化物成分的快速测量，尤其涉及一种超高精度X荧光测硫仪。
【背景技术】
[0002]X荧光测硫仪传统上采用正比计数管探测器，专利号为2013202203336的中国专利所公开的一种X荧光石油测硫仪就是这种传统测硫仪的典型代表，国标《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》(GB/T17040-2008)中就是采用该类型的X荧光测硫仪。该类型的X荧光测硫仪采用正比计数管探测器，其缺点是其分辨率差，相邻元素不能分辨率、重原子系数的元素如铅、锌、猛、铁不能检测，探测器的铍窗太厚，对硫元素的灵敏度低，还有它采用5KV电压激发，X射线发生器的功率小，最大功率只有5W，激发元素效率低，因此最低检测限只能达到50ppm，对低含量的硫不能检测，因此不能满足欧4标准的汽油中的硫含量检测要求。
[0003]X荧光测硫仪的分析技术也是在整个测量过程中相当重要的一部分，参见图1，一般X荧光分析技术中的前置放大器、脉冲放大器与探测器分离的，其中，ADC为模拟量转换成数字量电路，这种设计方法极易在前置放大器脉冲放大器与探测器之间受外界电磁干扰，因为硫元素的X射线能量很低，很容易被空气吸收，使硫含量测不准，稳定性不好，同时，一般X荧光测硫仪中常采用5?15KV/lmA的高压来激发X射线管，这种功率所激发的X射线管使得X荧光测硫仪的分析元素范围较窄，适用范围小。
实用新型内容
[0004]本实用新型所要解决的技术问题:针对现有技术的不足而提供一种能够检测到硫含量为2ppm且检测精度闻的超闻精度X突光测硫仪,这无疑扩大了样品中硫或硫化物的含量测量范围，而且能够快速、准确测量出石油、化工等领域的含有微量硫或硫化物成分。
[0005]本实用新型所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现:
[0006]一种超高精度X荧光测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机以及计算机，所述激发光源装置中设置有X射线管，所述信号探测装置设有SUPER-SDD电制冷探测器，所述SUPER-SDD电制冷探测器与被测样品紧密贴近并处于所述X射线管激发射线的最佳反射角的位置上，所述X射线管与被测样品之间设置有滤光片和准直器，所述X射线管所激发出的X射线依次经过所述滤光片、准直器后到达被测样品。
[0007]在本实用新型的一个优选实施例中，所述SUPER-SDD电制冷探测器与被测样品之间的距离小于5mm。
[0008]在本实用新型的一个优选实施例中，所述X射线管与被测样品之间的距离为10?15mm。
[0009]在本实用新型的一个优选实施例中，所述滤光片具有五种不同的规格，所述准直器有八种不同大小直径的选择，用以测量不同的被测样品。
[0010]在本实用新型的一个优选实施例中，所述被测样品位于样品室内，所述样品室中可充入氦气。
[0011]在本实用新型的一个优选实施例中，所述信号处理装置包括前置放大器、脉冲数字信号放大器以及数字多道分析器，所述SUPER-SDD电制冷探测器与所述前置放大器、脉冲数字信号放大器、数字多道分析器以及单片机组合构成组合件，形成一个集成式信号探测处理系统。
[0012]在本实用新型的一个优选实施例中，所述集成式信号探测处理系统具有USB接口、RS232串口以及以太网通信接口。
[0013]在本实用新型的一个优选实施例中，所述计算机配置有显示器和打印机。
[0014]本实用新型超高精度X荧光测硫仪是通过使用X射线管对被测样品进行激发，使被测样品中的硫、氯、铁、铅等元素产生特征X射线，再利用高分辨率的SUPER-SDD电制冷探测器进行特征X射线的检测，通过计算得出硫、硫化物等元素含量。
[0015]本实用新型可以分析各种轻油(汽油、柴油等)、重油(原油、润滑油等)液体中的硫、硫化物、铁、铅、锰、锌、砷等元素的含量，增大了各个元素的分析含量的范围，即分析含量范围为PPM-100%。使用了 X射线管激发，高分辨率SUPER-SDD探测器进行检测，硫的激发探测效率高，测量灵敏度高，而且可以一次分析出铁、铅、锌、锰等有害元素的含量，具有分析速度快，测量一个样品60秒即可；准确度高和稳定性好的优点；是专门用于石油、煤炭、化工等领域的含有微量硫、硫化物及其它有害元素成分含量的快速测量的精密仪器。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是一般X荧光分析技术中前置放大器、探测器、信号处理器关系示意图。
[0018]图2是本实用新型的原理框图。
[0019]图3是本实用新型的X射线管激发探测的示意图。
[0020]图4是本实用新型的集成式信号探测处理系统的示意图。
[0021]图5是本实用新型在加滤光片与不加滤光片的测量图谱比较图。
【具体实施方式】
[0022]为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。
[0023]参见图2至图4，图中给出的一种超高精度X荧光测硫仪，包括激发光源装置100、信号探测装置200、信号处理装置300、单片机400以及计算机500。其中，激发光源装置100包括X射线管110、为X射线管110供电的高压电源120、滤光片130以及准直器140，滤光片130具有五种不同的规格，准直器140有八种不同大小直径的选择；信号探测装置200包括SUPER-SDD电制冷探测器210以及单独为SUPER-SDD电制冷探测器210供电的探测器电源220，SUPER-SDD电制冷探测器210的分辨率高，具有超薄窗，可以使常规X荧光测硫仪从只分析硫一个元素升级到可以分析从16号硫到92号U之间的所有元素；信号处理装置300包括前置放大器310、脉冲数字信号放大器320以及数字多道分析器330。计算机500配备有显示510和打印机520，计算机500通过数码控制器530与高压电源120控制连接。
[0024]SUPER-SDD电制冷探测器210与被测样品600紧密贴近并处于X射线管110激发射线的最佳反射角的位置上，利用50Κν/1000μΑ的高压电源120供给X射线管110，可以使硫的激发效率达到最高，X射线管110就会发出连续的X射线，这些X射线激发被测样品600表面，被测样品600中的各个元素就会产生包含能量特征的特征X射线，特征X射线照射到SUPER-SDD电制冷探测器210后，SUPER-SDD电制冷探测器210就会把光信号转换成微弱的电信号(脉冲信号)。
[0025]SUPER-SDD电制冷探测器210与被测样品600测量表面的距离要求非常近，一般小于5mm，这样可以降低硫的X射线被空气吸收的比例，而X射线管110离被测样品600测量表面的距离可以适当远一点，一般为10?15 mm即可，因为激发硫元素的X射线主要依靠银靶材的L系谱线，它的能量为3.0kev，在空气中吸收相对少，增加了含有微量硫及硫化物被测样品600测量的精确度。
[0026]参见图4，本实用新型采用把前置放大器310、脉冲数字信号放大器320以及数字多道分析器330以及单片机400与SUPER-SDD电制冷探测器210组合到一起成为一个集成式信号探测处理系统700，该集成式信号探测处理系统700具有USB接口、RS232串口以及以太网通信接口。采用被测样品600与SUPER-SDD电制冷探测器210超近距离的几何设计，并采用最佳反射角的设计，使硫在空气中的吸收降到最低，并使散射线不进入SUPER-SDD电制冷探测器210，可以不采用抽真空就可以使硫的激发及探测效率最高，解决了一般分离前置放大器的信号干扰的问题。
[0027]集成式信号探测处理系统700可以把测量到2048道谱图数据通过USB接口或者RS232串口或者以太网通信接口等方式送到计算机500，进行处理，也可通过打印机520进行打印，计算机500实现数据获取、分析、显示、打印等功能，最终可以分析出硫元素的含量。被测样品600放置在样品室610内，样品室内可以进行充氦气，以降低硫的X荧光射线在空气中的裳减，提闻硫的探测器灵敏度。
[0028]参见图3，本实用新型超高精度X荧光测硫仪在X射线管110激发出X射线LI并依次穿过滤光片130和准直器140，照射在被测样品600的表面，产生反射光线L2，反射光线L2被SUPER-SDD电制冷探测器210接收。滤光片130的选择及移动、准直器140的选择及移动是由计算机软件发送命令到激发光源装置100中来控制，利用滤光片130配合不同的准直器140技术可以大大降低硫元素所在位置的背景强度，参见图5，提高最低检出限，使被测样品600中的硫含量可以分析到Sppm以下，再配合样品室610充氦气装置，降低硫的X荧光射线在空气中的衰减，可以使被测样品600中的硫含量可以分析检出限达到2ppm以下。
[0029]本实用新型超高精度X荧光测硫仪的X射线管110的的高压为50KV/lmA，这样除可以测量石油或煤炭样品中的硫以外，还可以测量其中的氯、铁、锌、铜、锰、铅、砷等有害元素，扩大了传统X荧光测硫仪的分析元素范围。
[0030]另外，本实用新型超高精度X荧光测硫仪是台式机，配备计算机500及打印机520，软件功能也非常强大，具有准确度高和稳定性好的优点；可以分析各种轻油(汽油、柴油等)、重油(原油、润滑油等)液体中的硫、硫化物及其它元素含量，特别适合于油田、采油站、炼油厂、油库、煤炭行业等单位使用。
[0031]以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种超高精度X荧光测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机以及计算机，所述激发光源装置中设置有X射线管，其特征在于，所述信号探测装置设有SUPER-SDD电制冷探测器，所述super-sdd电制冷探测器与被测样品紧密贴近并处于所述X射线管激发射线的最佳反射角的位置上，所述X射线管与被测样品之间设置有滤光片和准直器，所述X射线管所激发出的X射线依次经过所述滤光片、准直器后到达被测样品。
2.如权利要求1所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述super-sdd电制冷探测器与被测样品之间的距离小于5mm。
3.如权利要求1所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述X射线管与被测样品之间的距离为10?15mm。
4.如权利要求1所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述滤光片具有五种不同的规格，所述准直器有八种不同大小直径的选择，用以测量不同的被测样品。
5.如权利要求1至4中任一项所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述被测样品位于样品室内，所述样品室中可充入氦气。
6.如权利要求5所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述信号处理装置包括前置放大器、脉冲数字信号放大器以及数字多道分析器，所述SUPER-SDD电制冷探测器与所述前置放大器、脉冲数字信号放大器、数字多道分析器以及单片机组合构成组合件，形成一个集成式信号探测处理系统。
7.如权利要求6所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述集成式信号探测处理系统具有USB接口、RS232串口以及以太网通信接口。
8.如权利要求7所述的超高精度X荧光测硫仪，其特征在于，所述计算机配置有显示器和打印机。
【文档编号】G01N23/223GK203929681SQ201420072411
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】苏建平, 郭晓明, 时玲, 乔文韬 申请人:上海精谱科技有限公司