本发明属于化学检测技术领域，具体设计一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法。
背景技术：
铍是最轻的金属，具有耐金属疲劳、耐腐蚀、绝缘性、无磁性和质地轻盈等优点，在国防与电子工业上有相当重要的用途，将氧化铍与二氧化铀粉末一同制备成芯块可使燃料组件具有铍的优点，而测定其中铍含量则有着非常重要的意义。铍有多种分析测试方法，主要有电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收法、荧光测定法。电感耦合等离子体-原子发射光谱法、荧光法和原子吸收法都具有很高的灵敏度，但仪器设备比较昂贵。
国内外关于uo2-beo芯块中铍含量的测定方法的研究成果未见公开报道。
技术实现要素：
本发明解决的技术问题：本发明提供一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法，能够精确测量样品中铍的含量。
本发明采用的技术方案：
一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤1、样品溶解：
称量uo2-beo试样0.2500g，置于100ml烧杯中，加入10ml 盐酸，3ml过氧化氢，盖上表面皿后置于电热板上200℃下加热溶解，待试样完全溶解，取下表面皿，将试样蒸发至约1ml～2ml时取下，冷却后转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为a溶液；从a溶液中移取5.0ml试液，置于250ml容量瓶中，加入20ml盐酸以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为b溶液；
步骤2、调整溶液ph值：
将步骤1中的b溶液移取5.0ml试液于50ml容量瓶中，加入1.0ml酒石酸钠溶液充分混匀，加入2.0mledta溶液和0.5ml对硝基苯酚溶液，不断摇动的同时用氨水将溶液ph值调整到7.6，再加入2.0ml氨水；加入5ml氨—硝酸铵缓冲溶液，混匀，加入4ml溴化十六烷基三甲基胺溶液，缓慢混匀，放置5min，加入3ml依莱铬氰蓝r溶液，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为c溶液；
不称取样品，重复步骤1与步骤2，得到空白实验溶液。
步骤3、绘制铍标准溶液浓度-吸光度曲线：
依次取0ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml，3.50ml铍标准溶液，置于6个50ml容量瓶中，分别加水稀释至10ml，分别加入1.00ml酒石酸钠溶液充分混匀，分别加入2.00mledta溶液，分别加入0.5ml对硝基苯酚溶液，不断摇动的同时用氨水将溶液ph值调整到7.6，再分别加入2ml氨水。分别加入5ml氨—硝酸铵缓冲溶液，摇匀；分别加入4ml溴化十六烷基三甲基胺溶液，缓慢混匀，放置5min，分别加入3ml依莱铬氰蓝r溶液，以水稀释至刻度，摇匀待测；
分别分取0.75ml待测液置于1ml比色皿中，以随同试样所做的空白实验溶液为参比溶液，设置分光光度计波长560nm，测量铍标准溶液吸光度，以铍标准溶液浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制铍标准溶液浓度-吸光度曲线。
步骤4、样品测定：
取0.75mlc溶液置于1ml比色皿中，以随同试样所做的空白实验溶液为参比溶液，设置分光光度计波长560nm，测量吸光度，从铍标准溶液浓度-吸光度曲线上查出相对应的铍含量。
步骤5、结果计算：
试样中铍含量按如下公式计算：
式中：
wa—试样中铍含量，单为百分含量(％)；
m1—自标准曲线上查得铍含量，单位为微克(μg)；
m0—称取试料的质量，单位为克(g)；
v1—样品溶解过程中移取试液总体积，单位为毫升(ml)；
v0—样品溶解过程中试液总体积，单位为毫升(ml)。
所述步骤1中，盐酸的体积浓度为50％，过氧化氢的体积浓度为30％。
所述步骤2和步骤3中，酒石酸钠溶液的浓度为200g/l，edta溶液的浓度为100g/l，对硝基苯酚溶液的浓度为0.2g/l，氨水的浓度为ρ＝0.90g/ml，氨—硝酸铵缓冲溶液的浓度为103.6g/l，溴化十六烷 基三甲基胺溶液的浓度为4g/l，依莱铬氰蓝r溶液的浓度为2g/l。
所述步骤3中，铍标准溶液的浓度为2μg/ml。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法，测定精密度高，测定结果准确可靠，测定精密度小于10％，回收率为90％～110％。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明提供的一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法作进一步说明。
一种uo2-beo芯块中铍含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤1、样品溶解：
称量uo2-beo试样0.2500g(空白实验不称取样品，其他操作与如下步骤相同)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸，3ml过氧化氢，盖上表面皿后置于电热板上200℃下加热溶解，待试样完全溶解，取下表面皿，将试样蒸发至约1ml～2ml时取下，冷却后转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为a溶液。
从a溶液中移取5.0ml试液，置于250ml容量瓶中，加入20ml盐酸以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为b溶液。
步骤2、调整溶液ph值：
将步骤1中的b溶液移取5.0ml试液于50ml容量瓶中，加入1.0ml酒石酸钠溶液充分混匀，加入2.0mledta溶液和0.5ml对硝基苯酚溶液，不断摇动的同时用氨水将溶液ph值调整到7.6，再加 入2.0ml氨水。
加入5ml氨—硝酸铵缓冲溶液，混匀，加入4ml溴化十六烷基三甲基胺溶液，缓慢混匀，放置5min，加入3ml依莱铬氰蓝r溶液，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液为c溶液。
步骤3、绘制铍标准溶液浓度-吸光度曲线：
依次取0ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml，3.50ml铍标准溶液，置于6个50ml容量瓶中，分别加水稀释至10ml，分别加入1.00ml酒石酸钠溶液充分混匀，分别加入2.00mledta溶液，分别加入0.5ml对硝基苯酚溶液，不断摇动的同时用氨水将溶液ph值调整到7.6，再分别加入2ml氨水。分别加入5ml氨—硝酸铵缓冲溶液，摇匀。分别加入4ml溴化十六烷基三甲基胺溶液，缓慢混匀，放置5min，分别加入3ml依莱铬氰蓝r溶液，以水稀释至刻度，摇匀待测。
分别分取0.75ml待测液置于1ml比色皿中，以随同试样所做的空白实验溶液为参比溶液，设置分光光度计波长560nm，测量铍标准溶液吸光度，以铍标准溶液浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制铍标准溶液浓度-吸光度曲线。
步骤4、样品测定：
取0.75mlc溶液置于1ml比色皿中，以随同试样所做的空白实验溶液为参比溶液，设置分光光度计波长560nm，测量吸光度，从铍标准溶液浓度-吸光度曲线上查出相对应的铍含量。
步骤5、结果计算：
试样中铍含量按公式(1)计算：
式中：
wa—试样中铍含量，单为百分含量(％)；
m1—自标准曲线上查得铍含量，单位为微克(μg)；
m0—称取试料的质量，单位为克(g)；
v1—样品溶解过程中移取试液总体积，单位为毫升(ml)；
v0—样品溶解过程中试液总体积，单位为毫升(ml)。
步骤1中，盐酸的体积浓度为50％，过氧化氢的体积浓度为30％。
步骤2和步骤3中，酒石酸钠溶液的浓度为200g/l，edta溶液的浓度为100g/l，对硝基苯酚溶液的浓度为0.2g/l，氨水的浓度为ρ＝0.90g/ml，氨—硝酸铵缓冲溶液的浓度为103.6g/l，溴化十六烷基三甲基胺溶液的浓度为4g/l，依莱铬氰蓝r溶液的浓度为2g/l。
步骤3中，铍标准溶液的浓度为2μg/ml。