本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种人参配方颗粒特征图谱检测方法。
背景技术：
五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，为常用中药材，主产辽宁、吉林、黑龙江、河北等地，商品习称北五味子。具有敛肺，滋肾，生津，收汗，涩精的功效。用于治疗肺虚喘咳，口干作渴，自汗，盗汗，劳伤羸瘦，梦遗滑精，久泻久痢。
现代研究表明，五味子含有木脂素、挥发油、有机酸、维生素、三萜、倍半萜及多糖等多种化学成分，其中木脂素类成分除了有保肝降酶作用之外，还具有抗氧化、抗癌、FPA拮抗等多种药理活性，为五味子的主要活性成分。
五味子配方颗粒为五味子水煮后浓缩干燥制粒而成，有效成分木质素类可溶于水，取五味子1500g，适度破碎，加水煎煮2次，第一次加10倍量水、第二次加8倍量水，每次煎煮0.5小时，煎液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(80℃)的清膏，干燥；加糊精适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，即得。本品为粉色的颗粒，有香气，味辛、微苦。
功能与主治：收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。
五味子配方颗粒是由五味子中药材经过水提取、浓缩、干燥、制粒等工艺制成颗粒性饮片，可以替代五味子中药材供临床中药方剂调配使用。由于五味子配方颗粒不具有五味子药材可视的外观性状，所以需要建立专属性较强的五味子配方颗粒定性检测方法。
目前五味子制剂的检测方法是检测一种或少数几种成分，但是众所周知五味子在中医临床的治疗效果并非来源于某个单一的活性成分，而是多种有效成分共同作用的结果，所以只检测一种或少数几种成分，不能对五味子具有的多种有效成分进行全面的检测。
技术实现要素：
本发明提供一种五味子配方颗粒检测方法，用以较为全面的对五味子配方颗粒进行定性检测。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验以Diamonsil C18，4.6×250mm，5μm为色谱柱；以乙腈为流动相A,水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长为220nm，理论板数按五味子甲素峰计算应不低于5000；
(2)参照物溶液的制备取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.1mg、五味子甲素0.03mg、五味子乙素0.06mg的混合溶液，摇匀，即得。
(3)供试品溶液的制备取五味子配方颗粒研细，精密称定0.25g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率为250W，频率为50HZ)40分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
峰1：五味子醇甲，峰S：五味子甲素，峰9：五味子乙素；
供试品特征图谱应呈现10个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同；与五味子甲素参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％以内，规定值为：0.25(峰2)、0.27(峰3)、0.30(峰4)、0.45(峰5)、0.72(峰6)、1.00(峰S)、1.10(峰7)、1.20(峰9)。
本发明较为全面的对五味子配方颗粒进行定性检测，是专属性较强的五味子配方颗粒定性检测方法。
附图说明
图1是本发明对照特征图谱。
具体实施方式
包括下列步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验以Diamonsil C18，4.6×250mm，5μm为色谱柱；以乙腈为流动相A,水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长为220nm，理论板数按五味子甲素峰计算应不低于5000；
(2)参照物溶液的制备取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.1mg、五味子甲素0.03mg、五味子乙素0.06mg的混合溶液，摇匀，即得。
(3)供试品溶液的制备取五味子配方颗粒研细，精密称定0.25g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率为250W，频率为50HZ)40分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
峰1：五味子醇甲，峰S：五味子甲素，峰9：五味子乙素；
供试品特征图谱应呈现10个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同；与五味子甲素参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％以内，规定值为：0.25(峰2)、0.27(峰3)、0.30(峰4)、0.45(峰5)、0.72(峰6)、1.00(峰S)、1.10(峰7)、1.20(峰9)。
1精密度试验
取同一供试品溶液(批号：140401)，连续进样6次，以五味子甲素峰为参比峰，计算其他特征峰的相对保留时间，测得结果见精密度试验结果表。
精密度试验结果表
从上表所列数据显示，各特征峰的相对保留时间的RSD(％)小于1％，具有良好精密度。
2稳定性试验
取同一供试品溶液(批号：140401)，分别在0、2、8、12、24小时，照正文方法测定，按相对保留时间计算，结果未发生明显变化，稳定性良好，见稳定性试验结果表。
稳定性试验结果表
3重复性试验
取同一供试品(批号：140401)6份，依法独立测定，计算相对保留时间，结果表明,各特征峰相对保留时间的RSD(％)均小于1％，本方法具有良好重复性，结果见重复性试验结果表。
重复性试验结果表
4样品测定：
按照上述方法测定样品9批，结果见9批样品测定结果表。
9批样品测定结果表