一种沥青胶浆填料临界体积分数的确定方法与流程

本发明属于沥青胶浆的性能研究技术领域，具体涉及一种沥青胶浆填料临界体积分数的确定方法。

背景技术：

根据复合材料理论，沥青胶浆可视为一种颗粒增强复合材料，包括沥青(基体相)、填料颗粒(增强相)以及经过交互作用形成的界面相。已有的研究表明，沥青胶浆复合体系内作用较为复杂，存在沥青/填料交互作用和填料颗粒相互作用等，且都与填料体积分数有关。本发明提出填料临界体积分数以及填料临界体积分数的确定方法，评价填料体积分数与填料颗粒相互作用、沥青/填料交互作用之间的关系，为评价沥青/填料交互作用时，填料体积分数范围的确定提供理论依据。

目前在分析沥青/填料交互作用时，对于填料体积分数的选择是经验性的，没有特定的理论依据。在填料体积分数与沥青/填料交互作用的关系尚未明确的情况下所开展的交互作用能力评价，其准确性和可靠性有待进一步验证。目前的研究只是很宽泛的表明沥青胶浆的颗粒增强是由填料的颗粒相互作用和沥青与填料间的交互作用共同影响的结果，却并没有具体地区分开填料体积分数在某一确定的范围时，沥青胶浆复数模量的增强是沥青/填料交互作用起主导作用还是填料颗粒增强效应起主导作用。

技术实现要素：

针对现有方法存在的不足，本发明提出了填料临界体积分数这一概念，并提供了沥青胶浆填料临界体积分数的确定方法，该方法可以分析出填料体积分数与沥青/填料交互作用和填料颗粒相互作用之间的关系，在填料体积分数与沥青/填料交互作用以及颗粒相互作用之间的关系明确的情况下，开展沥青/填料交互作用的评价，可以进一步提高评价的精确性和可靠性。

本发明所采用的技术方案是由以下步骤实现：

(1)去除集料表面杂质，磨粉使之成为均匀的粉状颗粒，用0.075mm方孔筛过筛处理得到填料，在温度为100～130℃的烘箱中烘干，之后在温度为110℃～140℃的烘箱中将沥青加热至流动状态，将加热的沥青与填料分别以填料体积分数为0、15％、25％、40％、50％、65％的比例混合得到系列试验，并将各试样放入烘箱中，在110℃～140℃温度下养生、连续搅拌，以使沥青和填料颗粒充分反应，生成系列沥青胶浆试样；

(2)用动态剪切流变仪在应变水平为0.5％，加载频率为10Hz，试验温度70℃的条件下分别测定步骤(1)所得各沥青胶浆试样的复数模量G^*，试验时间为120s；

(3)采用Origin软件根据系列沥青胶浆试样的填料体积分数与对应的复数模量G^*拟合填料体积分数与复数模量G^*之间的非线性函数，表达如下：

$G^{*}=e^{\mathrm{\β}(\mathrm{\φ}-{\mathrm{\φ}}_m)}---\left(1\right)$

式中：G^*—沥青胶浆复数模量/KPa；

Φ—填料体积分数/％；

Φ_m—填料临界体积分数/％；

β—沥青/填料交互作用能力相关系数，是Origin软件的拟合参数；

根据式(1)的变形即可确定该沥青胶浆的填料临界体积分数Φ_m。

本发明的沥青胶浆填料临界体积分数的确定方法，提出了填料临界体积分数这一概念并且提出填料临界体积分数的确定方法，利用Origin软件对沥青胶浆试样的不同填料体积分数和对应的复数模量进行拟合分析，从而确定出填料体积分数、填料临界体积分数和复数模量之间的关系，进而能够计算出沥青胶浆的填料临界体积分数，通过填料临界体积分数的确定，可以明确填料体积分数在某一确定的范围时，沥青胶浆复数模量的增强是沥青/填料交互作用起主导作用还是填料颗粒相互作用起主导作用，对沥青胶浆性能的研究起到积极作用，同时，本发明的填料临界体积分数的计算公式简单，拟合过程与真实情况相符，结果精确可靠。

附图说明

图1为填料临界体积分数示意图。

图2为70#基质沥青胶浆复数模量G*随填料体积分数变化曲线。

图3为90#基质沥青胶浆复数模量G*随填料体积分数变化曲线。

具体实施方式

现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。

本发明将沥青胶浆复数模量随填料体积分数变化的两个阶段分别定义为“稀释阶段”和“聚集阶段”，并将两阶段的转折点对应的填料体积分数定义为填料临界体积分数Φ_m，如图1所示。

在稀释阶段，填料的体积分数较小，沥青的含量较填料足够多且能够将填料以单个颗粒的形式包裹，在填料表面形成“结构沥青”，“结构沥青”黏度较大；余下的沥青将填料颗粒分散开来以形成“自由沥青”，颗粒之间相距较远且不相互接触，因此填料颗粒相互作用尚未出现。故该阶段内沥青胶浆复合体系模量增强是由沥青/填料交互作用占据主导。随着填料含量的增多，“自由沥青”逐渐转变为“结构沥青”，当填料体积分数达到临界体积分数时，“自由沥青”恰好全部转变为“结构沥青”，填料仍以单个颗粒形式被包裹，但填料颗粒之间彼此接触，颗粒相互作用开始出现。

随着填料含量的进一步增加，超过了临界体积分数后，则进入了聚集阶段，在该阶段内，由于填料过多，沥青不足以单个包裹填料颗粒，出现了若干填料颗粒团聚后再被沥青包裹的现象，导致填料颗粒相互作用增强，其对沥青胶浆复合体系模量增强的影响远大于沥青/填料交互作用，故在该阶段内，填料颗粒相互作用对沥青胶浆模量的增强起着主导作用。由此我们可以发现，在不同的填料体积分数段内，沥青胶浆模量的增强由不同的作用来主导，即只要确定了填料临界体积分数，就可以明确只存在沥青/填料交互作用时的填料体积分数范围。

确定填料临界体积分数的具体方法由以下步骤实现：

(1)沥青胶浆的制备过程

①制作填料

去除集料表面杂质，磨粉使集料成为均匀的粉状颗粒，用0.075mm的方孔筛过筛处理得到填料，在温度为100～130℃的烘箱中烘干。

②沥青加热

将沥青在温度为110℃～140℃的烘箱中加热至流动状态，以便能充分拌合填料。

③混料

将加热的沥青和填料颗粒分别以填料体积分数为0、15％、25％、40％、50％、65％的比例混合，得到系列沥青和填料混合物，将其分别放入烘箱中，在110℃～140℃温度下养生、连续搅拌，以使沥青和填料颗粒之间充分反应，生成系列沥青胶浆试样。

(2)沥青胶浆流变性质的测定

使用动态剪切流变仪对步骤(1)的系列沥青胶浆试样分别进行测定：

①将动态剪切流变仪的工作状态调成振荡模式，采用直径为25mm的平行板夹具，采用应变控制，应变水平为0.5％，加载频率为10Hz，试验温度70℃。

②装置调零

③调节上平板，使上平板与下平板之间间隙为1050±10μm，用热刀刮去上下平板之间被挤出的胶浆，在70℃下恒温养生15min，按start键采集胶浆的流变性质，试验时间为120s，每间隔10s取一个值，测得系列沥青胶浆试样的复数模量G^*。

(3)填料临界体积分数的确定方法

采用Origin软件根据系列沥青胶浆试样的填料体积分数与对应的复数模量G^*拟合填料体积分数与复数模量G^*之间的非线性函数，表达式如下：

$G^{*}=e^{\mathrm{\β}(\mathrm{\φ}-{\mathrm{\φ}}_m)}---\left(1\right)$

式中：G^*—沥青胶浆复数模量/KPa；

Φ—填料体积分数/％；Φ_m—填料临界体积分数/％；

β—沥青/填料交互作用能力相关系数，是Origin软件的拟合参数；

根据式(1)的变形即可确定处该系列沥青胶浆试样的填料临界体积分数Φ_m。

用上述的方法对70#、90#两种基质沥青以及石灰岩、辉绿岩以及花岗岩三种填料分别制备成6种沥青胶浆试样，将其按照填料体积分数依次取为：0、15％、25％、40％、50％、65％，确定各沥青胶浆试样的填料临界体积分数，相关分析结果如表1所示。

表1填料临界体积分数

从表1中可以看出不论何种基质沥青，其沥青胶浆的填料临界体积分数Φ_m大致分布于30％左右。

为了分析填料体积分数与沥青/填料交互作用和填料颗粒增强效应之间的关系，本发明利用70#、90#两种基质沥青和石灰岩、辉绿岩以及花岗岩三种填料分别制备沥青胶浆试样。填料体积分数依次取为：0、15％、25％、40％、50％、65％。采用动态剪切流变仪对基质沥青及胶浆试样进行流变试验(具体见第二部分试验过程)，得到沥青胶浆的复数模量随填料体积分数的变化曲线，如图2和3所示。

从图2和3中可以观察出，沥青胶浆的复数模量G^*随着填料体积分数的增加大致分为两个阶段。当填料体积分数较小时，沥青胶浆的复数模量G^*随着填料体积分数的增加呈线性增长的趋势，复数模量增加的较为缓慢；当填料体积分数超过30％左右时，沥青胶浆的复数模量随着填料体积分数的增加呈指数增长的趋势，模量增长较为迅速，这与表1中的计算结果较为吻合，也说明了本发明的函数得到的填料临界体积分数Φ_m具有较高的可靠性。