一种用于微流控检测的农药自动浓缩富集方法与装置与流程

本发明涉及农药检测和微流控技术，具体是用微流控芯片使农药富集和浓缩的方法与装置。

背景技术：

农药是快速、高效、经济地防治作物病虫害的重要武器，然而，蔬菜中农药残留超标问题一直较突出，其中一个重要的原因是当农作物中的农药残留含量比较低时，目前农药残留快速检测手段（例如酶抑制法）无法实现农药残留快速检测，所以现行的标准农药残留测定方法需要使用昂贵的大型分析仪器，从而无法对廉价的蔬菜进行随时随地的快速检测。因此当农作物中的农药残留含量比较低时，对其进行有效的浓缩富集就显得尤为重要。

中国发明专利申请号为201310751864.2的文献中提出了一种高通量磁性萃取富集装置及富集方法，该装置包括磁性可调式富集探头、富集探头支架、支撑杆、容器托盘、底座。虽然该装置结构简单、成本低廉、移动灵活、操作简便、能够显著提高样本处理的效率，但是该装置在对农作物进行农药残留检测时，样品的实际消耗量比较大，此外无法实现富集过程自动化，这也限制了装置的广泛使用。

技术实现要素：

本发明的目的是为了更加快速、准确地对农作中农药残留浓度进行检测，针对目前农药检测设备所存在的缺陷，提出一种结构简单，操作容易且自动化程度高的用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置，同时，本发明还提出该农药自动浓缩富集装置的浓缩富集方法，能对农药溶液自动浓缩富集，并且在检测过程中对待测样品的液体实际需求量比较少。

本发明用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置采用的技术方案是：具有一个外壳，外壳内部设有样品加样室、样品过滤室和样品排样室，样品加样室通过加样出样通道伸出外壳外部，加样出样通道上装有第一电磁阀，样品加样室与样品排样室之间通过塑料软管相连接，塑料软管上装有第三电磁阀，样品加样室右侧通过进样通道连接样品过滤室上端，进样通道上装有第二电磁阀；样品过滤室右侧连接排水口，排水口处设有滤网组件，样品过滤室下端通过出样通道连接样品排样室右侧。在出样通道上装有第四电磁阀与光电检测装置；外壳外部具有一个进样电机和抽样电机，进样电机的输出轴同轴连接第一滚珠丝杆，第一滚珠丝杆固定连接第一压缩杆左端，第一压缩杆右端伸入样品加样室中；抽样电机的输出轴同轴连接第二滚珠丝杆，第二滚珠丝杆固定连接第二压缩杆左端，第二压缩杆右端伸入样品排样室中；外壳内部设有信号处理板，信号处理板分别连接光电检测装置、进样电机、抽样电机和每个电磁阀。

所述用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置的浓缩富集方法采用的技术方案是具有以下步骤：

A、信号处理板控制第一电磁阀打开和进样电机反向转动，从加样出样通道中加入待浓缩样品液体，待浓缩样品液体进入样品加样室中；

B、信号处理板控制第一电磁阀关闭并开启第二电磁阀开启，控制进样电机正向转动，待浓缩样品液体沿着进样通道进入样品过滤室中，水份从排水口排出；

C、信号处理板控制第二电磁阀关闭，开启第四电磁阀，控制抽样电机反向转动，溶液沿着出样通道进入样品排样室中，同时光电检测装置实时检测农药溶液的浓度值并传送至信号处理板；

D、信号处理板将实时检测的浓度值与预先设定的标准值进行比较，如果实时检测的浓度值大于等于标准值，控制第四电磁阀关闭，开启第三电磁阀，同时控制进样电机停止和抽样电机正向转动，样品排样室中的农药溶液进入样品加样室中，控制第一电磁阀开启，关闭第三电磁阀，控制进样电机正向转动，停止抽样电机转动，浓缩富集好的农药溶液沿着加样出样通道流出，控制第一电磁阀关闭，并控制进样电机停止；如果实时检测的浓度值小于等于标准值，信号处理板控制第四电磁阀关闭，开启第三电磁阀，并控制抽样电机正向转动，农药溶液被挤压进样品加样室。

本发明与已有的浓缩方法和技术相比，具有如下优点：

（1）本发明操作简单，操作人员只要设置待浓缩富集的农药溶液浓缩富集后所达到的浓度值就能自动实现对待浓缩农药溶液进行浓缩富集操作。

（2）本发明具有对待浓缩样品液体的自动浓缩富集的功能，由于自动浓缩为机器单一化操作，这样减少了因为人为因素的干扰，而使浓缩装置引入不必要的检测噪声。

（3）本发明农药自动浓缩富集装置的显示界面和设置界面为液晶显示屏，可以实时显示当前浓缩富集过程中农药溶液的浓度值，操作人员可以直观、方便的对待浓缩样品液体浓缩富集后所达到的浓度值进行设定以及读取当前的待浓缩农药溶液的浓度值。

（4）本发明采用电机、电磁阀、压缩杆配合工作，可以实现对待浓缩待浓缩农药溶液进行进样、浓缩、排样等过程，具有操作简单、灵活方便等特点。

（5）本发明对待浓缩富集农药残留浓度的测量采用光电检测技术，该检测技术具有反应速度快、工作可靠、准确度高、对被测物无大小和形状要求的优点。

（6）本发明中的进样通道和出样通道内部蚀刻有特殊的结构，用于限制待浓缩样品液体的流动方向。

(7) 本发明所涉及到的待浓缩富集农药溶液在抽样电机和进样电机的作用下循环流动，可以达到对待浓缩样品液体进行浓缩富集的目的。

附图说明

图1本发明一种用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置的总体结构示意图；

图2 是图1中进样通道6的内部结构放大图；

图3 是图1中出样通道7的内部结构放大图；

图4是图1中滤网组件14的结构放大图；

图5是图1中光电检测装置10及关联部件的连接结构放大示意图；

图6是图1中信号处理板15的控制框图；

附图中各部件的序号和名称：1.进样电机；2.滚珠丝杆；3.压缩杆；4.载物台；6.进样通道；7.出样通道；8.第一电磁阀；9.加样出样通道；10.光电检测装置；11.供电组件；12.电机控制模块；13.排水口；14.滤网组件；15.信号处理板；16.液晶显示屏；17.样品加样室；18.样品过滤室；19.外壳；20.限制组件；21.发射装置；22.光接收装置；25.防水橡胶塞；26.过滤网；27.A/D转换模块；28.光电检测模块；29.抽样电机；30.样品排样室；31.塑料软管；32.第二电磁阀；33.第三电磁阀；34.第四电磁阀；35.微处理芯片；36.电磁阀控制模块；38.滚珠丝杆；39.载物台；40.压缩杆；41.限制组件。

具体实施方式

参见图1，本发明一种用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置具有一个外壳19，在外壳19外部具有一个进样电机1和抽样电机29，进样电机1和抽样电机29均是水平布置的电机，进样电机1位于抽样电机29的上方，进样电机1和抽样电机29均位于外壳19外部的同一侧，如图1中的左侧。进样电机1的输出轴同轴连接滚珠丝杆2，在滚珠丝杆2上套有载物台39，载物台39与滚珠丝杆2相配，载物台39固定连接压缩杆3左端，压缩杆3右端从外壳19外部伸入外壳19内部。同样地，抽样电机29的输出轴同轴连接滚珠丝杆38，滚珠丝杆38与载物台4相配，载物台4固定连接压缩杆40左端，压缩杆40右端从外壳19外部伸入外壳19内部。进样电机1用于提供农药溶液进样所需的动力，抽样电机29用于提供排出农药溶液所需的动力。

在外壳19内部设有样品加样室17、样品过滤室18和样品排样室30。样品加样室17通过加样出样通道9伸出外壳19外部，在加样出样通道9上安装第一电磁阀8，用于控制待浓缩样品液体的加样和出样。样品加样室17位于样品排样室30的上方，样品加样室17与样品排样室30之间通过塑料软管31相连接，在塑料软管31上安装有第三电磁阀33，用于控制塑料软管31中农药溶液的流动。样品加样室17右侧通过进样通道6连接样品过滤室18上端，在进样通道6上安装有第二电磁阀32，用于控制进样通道6中农药溶液的流动。

压缩杆3右端从外壳19外部伸入外壳19内部的样品加样室17中，向右压缩样品加样室17中的样品，使样品从进样通道6进入样品过滤室18中。压缩杆40右端从外壳19外部伸入外壳19内部的样品排样室30中。

样品过滤室18右侧连接排水口13，通过排水口13伸出外壳19外部。在样品过滤室18内部的排水口13处设有滤网组件14，用于排水过滤。样品过滤室18下端固定有出样通道7，样品过滤室18通过出样通道7连接样品排样室30右侧。在出样通道7上安装有第四电磁阀34与光电检测装置10，第四电磁阀34用于控制进样通道7中农药溶液的流动，光电检测装置10用于检测进样通道7中农药溶液。

在外壳19内部还设有供电组件11和信号处理板15，供电组件11用于给进样电机1、抽样电机29、光电检测装置10、信号处理板15提供正常运行的工作电源。信号处理板15分别通过控制线连接进样电机1、抽样电机29、光电检测装置10以及各个电磁阀。在外壳19的顶部外表面安装有液晶显示屏16，液晶显示屏16用于对待浓缩样品液体浓缩富集后所达到的浓度值进行设定以及读取当前的待浓缩农药溶液的浓度值。

参见图2，进样通道6内表面设置有锯齿状的液体流向限制组件20，该液体流向限制组件20的锯齿朝向与进样通道6中的液体流向一致，限制待浓缩农药溶液按照锯齿朝向的方向单向流动，即限制待浓缩农药溶液由样品加样室17朝向样品过滤室18方向单向流动。

参见图3，出样通道7内表面设置有锯齿状的液体流向限制组件41，锯齿朝向与出样通道7中的液体流向一致，限制进样通道7的农药溶液按照锯齿朝向的方向单向流动，即由样品过滤室18朝向样品排样室30方向单向流动。

参见图4，滤网组件14由防水橡胶塞25、过滤网26两部分组成。过滤网26固定嵌在防水橡胶塞25内壁上，防水橡胶塞25的外壁与样品过滤室18的内壁密封接触，防止待浓缩样品液体出现渗漏的现象。过滤网26用于滤除农药溶液中多余的水分，从而实现对农药溶液进行浓缩富集的目的。

参见图5，光电检测装置10由发射装置21和光接收装置22组成，光接收装置22和液晶显示屏16分别连接信号处理板15，光接收装置22可将光发射装置21所发出的光信号转化为模拟量的电信号，信号处理板15接收光电检测装置10的光电检测信号并且对信号进行处理，将吸光度信号值转换为对应的浓度含量值，根据内部存储的数学模型将数字信号转换为相应待浓缩样品的浓度值，并驱动与之相连的液晶显示屏16将待浓缩样品的浓度值显示出来。供电部件11分别与供电部件11与光发射装置21、信号处理板15以及液晶显示屏16相连，用于提供正常工作所需的电源。

参见图6，信号处理板15上集成了五个模块：微处理芯片35、A/D转换模块27、电机控制模块12、光电检测模块28、电磁阀控制模块36。其中微处理芯片35是整个装置的核心，微处理芯片35可根据内部存储的数学模型将数字信号转换为相应浓度值，并驱动与之相连的液晶显示屏16将待浓缩样品液体浓度值显示出来。光电检测模块28连接接收光接收装置22，用于接收光接收装置22所传送的信号，然后光电检测模块28将信号传送给A/D转换模块27。A/D转换模块27用于将模拟电信号转换为数字信号传送至微处理芯片35，微处理芯片35可根据内部存储的数学模型将数字信号转换为相应待浓缩样品的浓度值，并驱动与之相连的液晶显示屏16将待浓缩样品的浓度值显示出来。电机控制模块12分别连接进样电机1和抽样电机29，可根据微处理芯片35发出的指令控制进样电机1和抽样电机29的启停。电磁阀控制模块36分别连接第一电磁阀8、第二电磁阀32、第三电磁阀33和第四电磁阀34，可根据微处理芯片35发出的指令控制各个电磁阀的开启或关闭。

参见图1-6，本发明用于微流控检测的农药自动浓缩富集装置工作时，信号处理板15控制第一电磁阀8打开，关闭第二电磁阀32、第三电磁阀33、第四电磁阀34，同时，信号处理板15控制进样电机1反向转动，带动滚珠丝杆2和压缩杆3向左运动，从加样出样通道9中加入待浓缩样品液体，待浓缩样品液体在进样电机1的作用下，快速的进入样品加样室17中，实现进样。

待待浓缩富集农药溶液完全进入到样品加样室17后，信号处理板15控制第一电磁阀8关闭，并开启第二电磁阀32开启，同时控制进样电机1正向转动，待浓缩样品的农药溶液在进样电机1的作用下，沿着进样通道6开始进入样品过滤室18中，在样品过滤室18内部，通过滤网组件14滤除待浓缩样品液体的水份，水份从排水口13排出，从而达到浓缩富集农药溶液的目的。

待农药溶液完全进入到样品过滤室18后，信号处理板15控制第二电磁阀32关闭，开启第四电磁阀34，同时控制抽样电机29反向转动，抽样电机29带动滚珠丝杆38和压缩杆40向左运动；在抽样电机29的作用下，农药溶液沿着出样通道7进入样品排样室30中，同时出样通道7上固定的光电检测装置10依据朗伯比尔定律对农药溶液的浓度值进行实时的检测，光接收装置22将光信号转换为模拟电信号传送至信号处理板15，信号处理板15将模拟电信号转换为数字信号传送至信号处理板15，信号处理板15将数字信号转换为农药溶液的浓度值，并经液晶显示屏16显示出来。

信号处理板15将实时检测的浓度值与预先设定的标准值进行比较，如果实时检测的浓度值大于等于标准值，信号处理板15控制第四电磁阀34关闭，开启第三电磁阀33，同时控制进样电机1停止，并控制抽样电机29正向转动，使样品排样室30中的农药溶液在抽样电机29的作用下经塑料软管31向上进入样品加样室17中；待农药溶液全部进入样品加样室17后，信号处理板15控制第一电磁阀8开启，关闭第三电磁阀33，控制进样电机1正向转动，停止抽样电机29的转动，浓缩富集好的农药溶液在进样电机1的作用下沿着加样出样通道9流出；最后信号处理板15控制第一电磁阀8关闭，并控制进样电机1停止，结束农药溶液浓缩富集过程。反之，如果实时检测的浓度值小于等于标准值，待农药溶液完全进入到样品排样室30后，信号处理板15控制第四电磁阀34关闭，开启第三电磁阀33，并控制抽样电机29正向转动，带动滚珠丝杆38和压缩杆40向右运动，待浓缩富集的农药溶液在抽样电机29的作用下被挤压进样品加样室17，重新经进样通道6开始进入样品过滤室18中，直到光电检测装置10检测到待浓缩农药样本液体的浓度值大于等于标准值为止。