本发明涉及一种豆类作物中硒的检测方法。
背景技术：
：硒是人体必需的微量元素之一，是谷胱甘肽过氧化物酶的必需成分，硒有抗氧化的作用，与人体健康息息相关，而我国有72％的地区属于缺硒地区，因此，寻找和开发富硒产品，以保证人体摄入充足的硒，为广大科学工作者所关注和研究。目前，关于谷类作物及真菌类食物中硒的检测方法较多，但在豆类作物中硒的检测方法的报道较少，因此开发一种针对豆类作物中硒的检测方法很有必要。技术实现要素：本发明提供一种豆类作物中硒的检测方法，目的是解决豆类作物中硒含量的检测测定问题。为达到上述目的，本发明所提供的技术方案是：一种豆类作物中硒的检测方法，包括以下步骤：S1.样品前处理：将样品洗净后加入4倍重量的水中，于搅拌机中2000～5000r/min打浆3～5min，制得豆类作物粉末；S2.微波消化：称取步骤S1处理得到的豆类作物粉末1～1.5g至消化管中，加入5～8mL硝酸及1～3mL双氧水，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化；消化后加入5～10mol/L的盐酸3～5mL加热并还原、冷却，转移定容至20mL，即制得消化液；S3.绘制标准曲线：以硒国家标准溶液配制成浓度梯度为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的硒标准使用液，采用氢化物原子荧光光谱法对所述浓度的硒标准使用液进行测定，并根据测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；S4.样品测定：取8mL步骤S2中制得的消化液，加入浓盐酸1.5mL与铁氰化钾溶液0.5～3mL，混匀后用原子荧光光谱仪进行测定。进一步地，所述步骤S2中所用硝酸为6.5mL，所用双氧水为2.5mL，所用盐酸为4.5mL。进一步地，所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液为1.5mL。进一步地，所述步骤S2中还原时间为20～40min。进一步地，所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液浓度为80～120g/L。具体地，所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液浓度为95g/L。进一步地，所述步骤S2中微波消化程序为：功率恒为1600W，先从常温升温10min至120℃，保持5min；然后再升温5min至150℃，保持8min；最后升温6min至180℃，保持18min。进一步地，所述步骤S4中原子荧光光谱仪的测定条件为：负高压为300V；灯电流为90mA；原子化温度为800℃；炉高为9mm；载气流速为450mL/min；屏蔽气流速为850mL/min；进样体积为1.5mL。综上所述，本发明的优点是：本方法对原子荧光光谱法进行了优化，适合于检测豆类作物中硒的含量。具有操作简便、准确性高、精密度好、回收率高的优点，同时本发明测定方法采用的试剂和设备均系常规试剂和设备，检测成本低，方便实施。【具体实施方式】下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。标准曲线测定精确称取100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加1.5mL高氯酸，置沸水浴中加热4.5h，冷却后再加9.0mL0.1mo1/l盐酸，再置沸水浴中煮3min，稀释并定容至1000mL，得100μg/mL的硒标准储备液，取所述硒标准储备液1mL至100mL容量瓶中，稀释并定容至刻度，即得1μg/mL的硒标准应用液。取适量硒标准储备液稀释成0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的溶液，上述0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L溶液各取3mL，再分别加入盐酸1.6mL，铁氰化钾溶液0.8mL，即得硒标准使用液。将上述硒标准使用液在如下条件下进样测试：负高压为300V；灯电流为90mA；原子化温度为800℃；炉高为9mm；载气流速为450mL/min；屏蔽气流速为850mL/min；进样体积为1.5mL。根据测定结果绘制标准曲线并建立回归方程。回归方程为：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。实施例1：黄豆中硒的检测方法包括以下步骤：S1.样品前处理：将黄豆(学名：Glycinemax(Linn.)Merr.)洗净后加入4倍重量的水中，于搅拌机中2000r/min打浆5min，制得黄豆粉末；S2.微波消化：称取步骤S1处理得到的黄豆粉末1g至消化管中，加入5mL硝酸及3mL双氧水，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，微波消化程序为：功率恒为1600W，先从常温升温10min至120℃，保持5min；然后再升温5min至150℃，保持8min；最后升温6min至180℃，保持18min；消化后加入5mol/L的盐酸3mL加热40min后冷却，转移定容至20mL，即制得消化液；S3.样品测定：取8mL步骤S2中制得的消化液，加入浓盐酸1.5mL与80g/L铁氰化钾溶液0.5mL，混匀后用原子荧光光谱仪在标准曲线测定的测试条件下进行测定，并将测定结果代入标准曲线的回归方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出样品中硒的含量。共测试三批，每批测试三次，以平均值计算，计算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X为检测物料中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为g。结果如表1所示：表1：黄豆中硒含量测定(μg/100g)01批02批03批平均值5.795.706.105.865.936.085.985.995.725.925.895.84实施例2：绿豆中硒的检测方法包括以下步骤：S1.样品前处理：将绿豆(学名：Vignaradiata(Linn.)Wilczek.)洗净后加入4倍重量的水中，于搅拌机中5000r/min打浆3min，制得绿豆粉末；S2.微波消化：称取步骤S1处理得到的绿豆粉末1.5g至消化管中，加入8mL硝酸及1mL双氧水，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，微波消化程序为：功率恒为1600W，先从常温升温10min至120℃，保持5min；然后再升温5min至150℃，保持8min；最后升温6min至180℃，保持18min；消化后加入10mol/L的盐酸5mL加热20min后冷却，转移定容至20mL，即制得消化液；S3.样品测定：取8mL步骤S2中制得的消化液，加入浓盐酸1.5mL与120g/l铁氰化钾溶液3mL，混匀后用原子荧光光谱仪在标准曲线测定的测试条件下进行测定，并将测定结果代入标准曲线的回归方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出样品中硒的含量。共测试三批，每批测试三次，以平均值计算，计算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X为检测物料中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为g。结果如表2所示：表2：绿豆中硒含量测定(μg/100g)01批02批03批平均值4.364.434.194.324.144.034.044.074.034.114.434.19实施例3：蚕豆中硒的检测方法包括以下步骤：S1.样品前处理：将蚕豆(学名：ViciafabaL.)洗净后加入4倍重量的水中，于搅拌机中3500r/min打浆4min，制得蚕豆粉末；S2.微波消化：称取步骤S1处理得到的蚕豆粉末1.25g至消化管中，加入6.2mL硝酸及2.5mL双氧水，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，微波消化程序为：功率恒为1600W，先从常温升温10min至120℃，保持5min；然后再升温5min至150℃，保持8min；最后升温6min至180℃，保持18min；消化后加入8mol/L的盐酸4.5mL加热30min后冷却，转移定容至20mL，即制得消化液；S3.样品测定：取8mL步骤S2中制得的消化液，加入浓盐酸1.5mL与95g/L铁氰化钾溶液1.5mL，混匀后用原子荧光光谱仪在标准曲线测定的测试条件下进行测定，并将测定结果代入标准曲线的回归方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出样品中硒的含量。共测试三批，每批测试三次，以平均值计算，计算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X为检测物料中硒的含量，单位为μg/kg；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品测定的浓度，单位为μg/L；V为样品定容体积，单位为mL；m为样品的称样量，单位为g。结果如表3所示：表3：蚕豆中硒含量测定(μg/100g)01批02批03批平均值4.454.214.124.264.164.574.254.324.294.344.454.36从以上实施例可以得出，本发明的豆类作物中硒的检测方法准确度高，精密度良好，检测成本低，方便实施。应理解，该实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。当前第1页1 2 3