一种豆类作物中硒的检测方法与流程

文档序号:11131217阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1.样品前处理:将样品洗净后加入4倍重量的水中,于搅拌机中2000~5000r/min打浆3~5min,制得豆类作物粉末;

S2.微波消化:称取步骤S1处理得到的豆类作物粉末1~1.5g至消化管中,加入5~8mL硝酸及1~3mL双氧水,振摇混合均匀,于微波消化仪中消化;消化后加入5~10mol/L的盐酸3~5mL加热并还原、冷却,转移定容至20mL,制得消化液;

S3.绘制标准曲线:以硒国家标准溶液配制成浓度梯度为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的硒标准使用液,采用氢化物原子荧光光谱法对所述浓度的硒标准使用液进行测定,并根据测定结果绘制标准曲线并建立回归方程;

S4.样品测定:取8mL步骤S2中制得的消化液,加入浓盐酸1.5mL与铁氰化钾溶液0.5~3mL,混匀后用原子荧光光谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中所用硝酸为6.5mL,所用双氧水为2.5mL,所用盐酸为4.5mL。

3.根据权利要求2所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液为1.5mL。

4.根据权利要求3所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中还原时间为20~40min。

5.根据权利要求3所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液浓度为80~120g/L。

6.根据权利要求5所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中所用铁氰化钾溶液浓度为95g/L。

7.根据权利要求3所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于所述步骤S2中微波消化程序为:功率恒为1600W,先从常温升温10min至120℃,保持5min;然后再升温5min至150℃,保持8min;最后升温6min至180℃,保持18min。

8.根据权利要求3所述的豆类作物中硒的检测方法,其特征在于:所述步骤S4中原子荧光光谱仪的测定条件为:负高压为300V;灯电流为90mA;原子化温度为800℃;炉高为9mm;载气流速为450mL/min;屏蔽气流速为850mL/min;进样体积为1.5mL。

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