一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法与流程

本发明属于检测分析制样技术领域，涉及一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法。

背景技术：

粉末高温合金是用粉末冶金(PM,powder metallurgy)工艺生产的高温合金，由于其解决了高合金化程度变形高温合金偏析严重和热加工性能差等问题，成为了现代高性能航空发动机涡轮盘等核心热端部件的必选材料。随着航空工业的进一步发展，新型高推重比、高功重比及高燃效航空发动机对涡轮盘等热端部件用粉末高温合金的性能提出了更高的要求。新一代粉末高温合金涡轮盘采用梯度热处理技术获得梯度组织，以此来满足盘件不同部分的使用性能要求。另外，利用晶界工程(GBE,grain boundary engineering)，通过优化的形变及热处理工艺，可以提高粉末高温合金低ΣCSL晶界比例，从而改善粉末高温合金塑性及低周疲劳性能。由此可见，通过调整合金组织状态来满足涡轮盘等热端部件更高的使用要求，是粉末高温合金首选的技术方案和路线之一。

通常，粉末高温合金制备生产工艺包括雾化制粉、粉末除气、热等静压、等温锻造、热处理等工艺步骤。每个热工艺步骤均会对组织产生一定影响，尤其是等温锻造和热处理工艺。由于工艺过程及不同工艺步骤组织的遗传特性，需要对粉末高温合金工艺过程进行系统而全面的组织检测与分析。

电子背散射衍射(EBSD，electron backscatter diffraction)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。由于其具有常规组织检测技术所没有的定量晶粒尺寸及分布分析、织构统计分析、晶界特性及取向分析、相鉴定和分布分析优势，近年来在粉末高温合金组织检测及分析领域获得了广泛的应用。

对于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法来说，制样步骤多，其中电解抛光对样品表面质量影响较大。通常的电解抛光方法由于无法再样品表面及电解液接触面产生稳定的高浓度盐液抛光膜，局部的电流密度偏高或偏低将会在抛光表面产生过抛或电解衍生物，这些电解抛光缺陷将会造成电子背散射衍射菊池花样难以标定，无法进行衍射分析扫描，需要重新制备样品。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对上述在的制样过程中存在的不足，提供一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法。

本发明的技术方案：具体按以下步骤进行：

1)对待分析粉末高温合金利用线切割切取试样，试样尺寸为10～15mm立方块，利用汽油清洗试样表面油污，干燥后标记待分析面；

2)在金相试样预磨机上利用200～600#水砂纸对试样非标记面进行磨光，研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准，对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨，研磨过程中每隔30～60s观察研磨表面，两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸，磨制完毕后用水清洗；

3)在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光，用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5～8分钟，后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光3～5分钟，更换水抛抛光布进行水抛2～3分钟，完成机械抛光后酒精冲洗后烘干；

4)将电解槽置于超声波发射源上，打开超声波发射源后，利用金属镊子夹持试样，使试样待电解面水平向下，镊子夹持位置高于待电解面5～6mm，金属镊子由导线和稳压稳流直流电源阳极相连接，阴极连接电解槽，槽中盛放电解液为18～20％盐酸的甲醇溶液100～120mL，电解抛光时试样浸入电解液2～4.5mm，电解抛光15～20s，在抛光过程中对电解槽中电解液及试样进行超声波，频率为30～45KHz；电解槽为纯镍制圆柱杯状槽，直径75～105mm，容量为200～250mL；稳压稳流直流电源电压25～30V，电流3.5～5A，稳压稳流直流电源的正极用导线与金属镊子相连并固定，负极与电解槽壁上沿相连并固定；

5)电解抛光结束后，立即将试样放入甲醇溶液中进行超声，50～60s后取出用酒精进行冲洗，烘干后放入干燥皿中待分析。

所述步骤2)中金相试样预磨机转速为500～600rpm。

所述步骤2)磨制样品过程中更换下一号水砂纸时，研磨方向转90°磨制。

所述步骤3)中金相试样抛光机转速为300～400rpm。

所述步骤中凡涉及化学溶液所用试剂均为分析纯。

本发明的优点在于，在电解抛光过程中引入超声，使作为阳极的样品表面形成厚度方向均匀的高浓度盐液抛光膜，避免了由于抛光膜厚度不均产生的如表面局部粗糙或出现蚀坑等表面质量问题。将传统的阴极镍板更换为一体阴极电解槽，保证了电解抛光面稳定均匀的电流密度。在抛光后清洗过程中对样品进行超声则有效避免了二次污染。因此该方法所制取样品菊池花样清晰，易于标定，表面污染少，可分析面积大，在制取大量样品时表面质量稳定。

附图说明

图1为电解抛光示意图；

图2为粉末高温合金FGH96背散射衍射晶粒组织IPZ图。

具体实施方式

本发明具体按以下步骤进行：

步骤1)，对待分析粉末高温合金利用线切割切取试样，试样尺寸为10～15mm立方块。利用汽油清洗试样表面油污，干燥后标记待分析面；

步骤2)，在金相试样预磨机上利用200～600#水砂纸对试样非标记面进行磨光，预磨机转速为500～600rpm，研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准，对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨，研磨过程中每隔30～60s观察研磨表面，两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸并研磨方向转90°磨制，磨制完毕后用水清洗；

步骤3)，在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光，抛光机转速为300～400rpm，用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5～8分钟，后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光3～5分钟，更换水抛抛光布进行水抛2～3分钟，完成机械抛光后酒精冲洗后烘干；

步骤4)，将电解槽3置于超声波发射源2上，打开超声波发射源，利用金属镊子5夹持试样6，使试样待电解液4液面水平向下，镊子夹持位置高于待电解面5～6mm，金属镊子由导线和稳压稳流直流电源1阳极相连接，阴极连接电解槽，电解槽为纯镍制圆柱杯状槽，直径75～105mm，容量为200～250mL，槽中盛放电解液为18～20％盐酸的甲醇溶液100～120mL，稳压稳流直流电源电压25～30V，电流3.5～5A，电解抛光时试样浸入电解液2～4.5mm，电解抛光15～20s，抛光过程中对电解槽中电解液及试样进行超声波，频率为30～45KHz；

步骤5)，电解抛光结束后，立即将试样放入甲醇溶液中进行超声，50～60s后取出用酒精进行冲洗，烘干后放入干燥皿中待分析。

所述步骤中凡涉及化学溶液所用试剂均为分析纯。

实施例1

对待分析粉末高温合金FGH96利用线切割切取试样，试样尺寸为10mm立方块。利用汽油清洗试样表面油污，干燥后标记待分析面；

在金相试样预磨机上利用200～600#水砂纸对试样非标记面进行磨光，预磨机转速为600rpm，研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准，对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨，研磨过程中每隔60s观察研磨表面，两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸并研磨方向转90°磨制，磨制完毕后用水清洗；

在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光，抛光机转速为400rpm，用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光8分钟，后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5分钟，更换水抛抛光布进行水抛3分钟，完成机械抛光后酒精冲洗后烘干；

利用金属镊子夹持试样，使试样待电解面水平向下，镊子夹持位置高于待电解面5mm，金属镊子由导线和稳压稳流直流电源阳极相连接，阴极连接电解槽，电解槽为纯镍制圆柱杯状槽，直径100mm，容量为250mL，槽中盛放电解液为20％盐酸的甲醇溶液120mL，稳压稳流直流电源电压25V，电流4A，电解抛光时试样浸入电解液4mm，电解抛光15s，抛光过程中对电解槽中电解液及试样进行超声波，频率为40KHz；

电解抛光结束后，立即将试样放入甲醇溶液中进行超声，60s后取出用酒精进行冲洗，烘干后放入干燥皿中待分析。