结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法与流程

本发明涉及材料的微观晶粒应变领域，尤其涉及一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法。

背景技术：

材料的力学性能(如强度、硬度、塑性和韧性等)涉及到材料的应变状态，当材料受到载荷时会发生一定程度的宏观应变，该宏观应变可以直观地反映材料的弹塑性变形行为。然而，材料的宏观应变只是材料内无数晶粒的应变综合表现的结果，材料在宏观上的连续变形并不能代表其微观变形的连续性，通常情况下，材料内各点处的形变程度并不相同甚至存在明显的差异。材料的应变是其力学性能的重要体现，尤其是材料微观晶粒的应变，需要从微纳米尺度进行表征来揭示材料的基本性能和力学现象。由于材料的塑性变形方式通常是从晶粒内部或者晶界处开始的，因而研究材料微观组织晶粒应变有助于理解材料在塑性变形过程中的滑移和孪晶的形成过程。

目前国际上关于材料微观组织晶粒应变的表征方法主要集中为一维方向微观应变表征方法和二维平面晶粒应变表征方法。其中，材料的一维方向微观应变表征方法主要是借助聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)/扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy，SEM)技术进行纳米线的应变测量或者利用透射电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)的原位拉伸技术实现纳米尺度试样的应变测量，即通过测量试样变形前后标记点长度的变化进行微纳米尺度应变表征。但由于晶粒晶界形状的多样化，应变有可能在各个方向出现，因此通过一维方向微观应变表征方法并不能准确地表征材料的晶粒应变，且一维方向微观应变表征方法无法定量地表征单元晶粒的应变。

关于材料的二维平面晶粒应变表征方法，目前已经得到应用的DIC(Digital image correlation，数字图像相关)技术。DIC技术是一种基于数字图像处理和数值计算的光学测量方法，该方法通过获取物体(试样)表面变形前后的数字图像，并对获取的数字图像进行处理，获得物体表面的全场位移和应变信息，目前已经在材料的力学行为测试和分析领域得到较多的应用。虽然DIC技术可以定性地反映物体表面的应变分布，但是其给出的仅仅是试样微观组织晶粒局部区域(如晶界、滑移带和孪晶界)的应变，并不能定量地表征微观组织单元晶粒的整体应变，且DIC技术本身存在技术复杂、价格高昂以及计算精度低的缺陷。

技术实现要素：

技术问题

有鉴于此，本发明要解决的技术问题是，如何准确地表征材料在塑性变形过程中的微观单元晶粒应变。

解决方案

为了解决上述技术问题，根据本发明的一个实施例，提供了一种结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法。该方法包括：

在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验，并在试样拉伸至设定的不同宏观应变阶段时，对每个宏观应变阶段的试样进行原位的电子背散射衍射晶体取向扫描，以获取该宏观应变阶段的试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息；

基于所述晶体取向信息，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变；

基于所述晶粒尺寸参数信息，通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数，通过该目标参数的变化，定量地表征试样在塑性形过程中的晶粒应变。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述目标参数为原位的单元晶粒在二维平面内的面积。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在试样拉伸至不同的宏观应变阶段时，通过原位的单元晶粒在该宏观应变阶段变形前后在二维平面内的面积变化来定量地表征试样的晶粒应变；即

ε＝(S_f-S₀)/S₀ (1)

式(1)中，ε定义为晶粒应变，S₀表示原位的单元晶粒在本次变形前在二维平面内的面积，S_f表示原位的单元晶粒在本次变形后在二维平面内的面积。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在所述原位拉伸试验的过程中，试样每拉伸至设定出的其中一个宏观应变阶段时，即停止拉伸并对试样进行原位的EBSD晶体取向扫描，且该取向扫描的加速电压20～30KV，以及该取向扫描的束斑尺寸为6～7。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，在所述原位拉伸试验的过程中，放置所述试样的原位电子背散射衍射拉伸台在所述扫描电镜中的拉伸速率为1μm/s，且所述试样在所述扫描电镜中相对于水平位置的倾角为65～70°。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述试样具有变形位，并在所述变形位上设置有若干个标记点，各个所述标记点在所述变形位上限定出测量区域。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述试样的中部两侧分别设有凹槽，两侧的凹槽之间至少有一部分试样构成所述变形位；

在加工有所述凹槽的试样表面设有个标记点，各个标记点所围揽的区域构成所述测量区域。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，形成所述标记点的打点操作压力为50～100N，打点操作时在所述试样表面的驻留时间为10s。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述凹槽的结构为圆弧形，所述圆弧形的弦长为2mm；

且所述测量区域沿拉伸方向的距离为200～600μm。

对于上述表征晶粒应变的方法，在一种可能的实现方式中，所述利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征拉伸试样的晶粒应变具体包括：

像质量图，其通过描述拉伸试样的晶粒在电子背散射衍射时的花样质量；以及

Kernel平均错配度应变图，其通过比较晶粒的平均取向差的变化来表示拉伸试样的晶粒应变。

有益效果

本发明通过原位电子背散射衍射技术获取试样在拉伸过程中处于不同的宏观应变阶段时原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息)，利用电子背散射衍射技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的微观晶粒应变。并进一步根据获取的不同宏观应变阶段时试样在同一位置的晶粒尺寸参数信息得出能准确反映试样晶粒应变的目标参数，通过目标参数的变化来定量地表征出材料在塑性变形过程中的微观晶粒应变。因此本发明能同时实现材料塑性变形过程中的晶粒应变的定性表征和定量表征。

结合能够定性表征微观晶粒应变的原位EBSD技术实现了对晶粒应变的定量表征，通过定性和定量对材料在塑性变形过程中的微观晶粒应变进行统一的表征，更清楚地揭示出材料在塑性变形过程中的微观变形机理。

根据下面参考附图对示例性实施例的详细说明，本发明的其它特征及方面将变得清楚。

附图说明

包含在说明书中并且构成说明书的一部分的附图与说明书一起示出了本发明的示例性实施例、特征和方面，并且用于解释本发明的原理。

图1a示出用于本发明的结合原位EBSD技术表征晶粒应变的方法所采用的EBSD拉伸试样的SEM像(凹槽)；图1b示出用于本发明的结合原位EBSD技术表征晶粒应变的方法所采用的EBSD拉伸试样的SEM像(凹槽+标记点)。

图21a～21c分别示出采用原位EBSD技术获取的拉伸试样在宏观变形为(0％、12％、23％)时的微观晶粒的IQ图；图22a～22c分别示出采用原位EBSD技术获取的拉伸试样在宏观变形为(0％、12％、23％)时的微观晶粒的KAM应变图。

图3a示出拉伸试样的晶粒应变与宏观应变的比对图；图3b示出拉伸试样的晶粒绝对值应变与宏观应变的比对图。

具体实施方式

以下将参考附图详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。

在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。

另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法和手段未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。

实施例1

在材料力学中，可以通过泊松比即材料的横向变形系数来描述材料的变形。泊松比ν具体是指在材料的比例极限内，由均匀分布的纵向应力(如对试件沿轴向拉伸/压缩)所引起的横向(径向)正应变与相应的纵向(轴向)正应变绝对值的比值，即

ν＝-ε_x/ε_y

上式中，ε_x表示试件的横向应变，ε_y表示试件的纵向应变。

上述的泊松比理论同时适用于材料的弹性变形和塑性变形，对于传统材料(如金属)而言，在弹性变形的范围内，ν一般为常数，但在超越弹性范围以后的塑性变形阶段，泊松比ν随着应力的增大而增大，直到ν＝0.5为止。但是，泊松比与长度比或者宽度比类似，都是基于测量出的材料的宏观变形来描述材料在拉伸过程中的应力变化。

本发明提出的关于定量表征晶粒应变的方法中，关于定义出的晶粒应变的计算方法是以塑性变形阶段的泊松比理论为基础，但不是以横向正应变与纵向正应变的关系来描述微观的晶粒应变，这是因为，材料微观的晶粒取向以及晶界形状本身呈现出多样化的姿态，晶粒在变形过程中与周围的其他晶粒之间相互作用，单元晶粒会受到各个方向力的作用，使得晶粒的晶界各位置处发生不规则且多样化的形变以协调整体晶粒的变形，因此通过简单测量晶粒的横向正应变和纵向正应变并不能准确地反映出单元晶粒的应变。鉴于此，本发明基于二维平面内单元晶粒的面积信息，计算单元晶粒在变形前后的在二维平面内的面积并通过面积的变化来定量地描述即表征本发明提出的概念，即晶粒应变ε。定义晶粒应变ε的公式如下：

ε＝(S_f-S₀)/S₀ (1)

式(1)中，针对同一次拉伸变形，S₀表示原位(同一位置)的单元晶粒在本次变形前在二维平面内的面积，S_f表示原位的单元晶粒在变形后在二维平面内的面积。

除了采用公式(1)所述的通过晶粒应变ε来定量表征材料的晶粒应变，还可以通过其他基于面积变化的方式来定量地表征晶粒应变，如单元晶粒在二维平面内的面积的原始差值、原始比值或者对前述的原始差值、原始比值给出一个同趋势放大或者缩小的系数，或者是结合前述的原始差值和原始比值，通过分配权重的方式给出一个合理的计算公式等。

本发明能够同时实现对材料微观晶粒应变的定性表征和定量表征的过程如下：

S10、拉伸试样的制备。即设计、加工出具有特定尺寸的试样原坯，然后对试样原坯的表面进行处理，并采用硬度仪在其表面打点标记限制出合理的测量区域，即制成用于EBSD原位拉伸实验的拉伸试样。

在一种可能的实施方式中，采用TB8钛合金作为试样原坯的材料，将试样原坯的(长、宽、高)尺寸分别加工为(29mm、3.5mm、0.5mm)，参照图1a，并且在该试样原坯靠近中间部位的两侧各加工一个沿拉伸方向的圆弧形凹槽。相比于其他位置，两个圆弧形凹槽之间的凹槽段在拉伸过程中由于应力集中因而更容易发生明显的变形，从而在进行对拉伸式样进行单轴拉伸试验时，由于测量区域更容易断裂，便于观察并获取晶粒变形的相关数据。如可以将该圆弧形凹槽的弦长加工为2mm，两侧凹槽之间的试样即为变形位，在圆弧形以内的试样表面进行打点标记，且两个标记点的位置相对于试样中心对称布置。对于试样原坯进行表面处理的工艺，可以依次采用400#、1000#、2000#、5000#的SiC砂纸首先对试样原坯进行机械抛光的初处理，使得试样原坯的表面平整且没有明显的大划痕。之后可以再利用电解抛光的方法对试样原坯进行精处理，直至试样原坯的表面平整光亮、无划痕、无残余应力为止。进一步参照图1b，可以采用硬度仪在凹槽范围内的试样表面进行打点操作，形成标记点，标记点之间的区域即为测量区域。如，在对应于凹槽大致两端位置的试样表面分别进行打点操作，将4个标记点依次相连所围揽的变形位的区域即为测量区域。通过获取实验中测量区域内的试样变化信息来定性、定量地表征材料在塑性变形中的微观晶粒应变。

作为一种优选，打点标记的操作压力可以为50～100N，驻留时间为10s。操作压力和驻留时间的选择主要有两方面的考虑因素：一是压力和时间足够大以使得打点标记足以可视，二是要防止用力过大以及时间过长，以免由于打点标记处的晶粒产生变形而影响试验本身。此外，进一步参照图1b，同侧的两个标记点之间的在拉伸方向上的距离l₀可以为200～600um，该观察范围是为了适应扫描电镜成像以及EBSD探测器的观察视野。至此即制得EBSD拉伸试样。电解抛光的精处理中所采用的电解抛光液以及抛光参数依不同的试样原坯而定。

S20、EBSD拉伸试样原位的晶体取向信息和晶粒面积信息的获取。

在一种可能的实施方式中，将拉伸试样放入原位EBSD拉伸台上并连同原位EBSD拉伸台一起放入扫描电镜中，对拉伸试样进行原位EBSD拉伸试验，在拉伸试样处于设定的不同的宏观应变阶段时，对拉伸试样的晶体进行原位的EBSD取向扫描，之后通过EBSD分析软件对扫描获得的数据进行处理，以获取拉伸试样原位的晶体取向信息和晶粒面积参数。

EBSD(Electron Backscattered Diffraction，电子背散射衍射)技术可以通过像质量(IQ)图和Kernel平均错配度(Kernel Average Misorientation，KAM)应变分析方法进行二维平面晶粒应变的表征。具体地，通过IQ图和KAM应变图即可以定性地表征试样在塑性变形过程中的晶粒应变。其中，IQ图主要用于描述EBSD的花样质量。具体地，通过花样质量的变化表示出微结构中的应变分布。如当晶格发生畸变时，IQ图会产生漫散、较低质量的衍射花样，且IQ图中的灰度也会相应增加。而KAM应变分析方法则是通过KAM应变图来定性地描述晶粒局部应变分布和位错密度，即依据Kernel平均取向差的变化来表示出晶粒的局部应变分布和位错密度分布，从而定性地表征出晶粒应变。

其中，EBSD分析软件可以是美国EDAX公司的TSL-OIM分析软件、牛津仪器的HKL channel分析软件或者其他能够获取的软件。(如在一种具体的实施方式中，本发明可以采用TSL-OIM分析软件)，通过EBSD分析软件清除扫描获得的原始晶体取向图的噪点，排除噪点干扰后使得图像更为清晰，晶粒参数信息更为精确。再进一步利用EBSD分析软件进行数据分析处理就能得到拉伸试样在处于(0％、12％、23％)的宏观变形阶段时的微观晶粒的IQ图(参照图21a～21c)、KAM应变图(参照图22a～22c)以及晶粒面积。

作为一种较佳的实施例，放置拉伸试样的原位EBSD拉伸台在扫描电镜中相对水平方向的倾角为65～70°(优选为70°)，该倾角主要用以保证当电子束照射在拉伸试样上时，EBSD探头接收的信号更强，从而能够使得测量区域内的晶体的图像更清晰。拉伸试样的拉伸过程可以通过外接的控制台和拉伸软件控制，如可以设定拉伸台在扫描电镜内的拉伸速率为1μm/s，拉伸试样每拉伸至设定的产生一定应变的阶段时，即停止拉伸并对测量区域进行原位的EBSD取向扫描，如可以设定取向扫描的加速电压20～30KV(优选为30KV)、束斑尺寸为6～7(优选为7)。通过该EBSD晶体取向扫描可以获取测量区域内的拉伸试样在不同宏观应变阶段时的原位的晶体取向图。如分别获取试样在(0％、12％、23％)宏观应变阶段时的原位的晶体取向图。

在一种可能的实施方式中，原位EBSD拉伸台的控制速率可以为1μm/s、2μm/s和5μm/s。为了在没有断裂的前提下获得试样的缓慢变形(即试样每拉伸至一定的应变阶段即停止拉伸，且停止拉伸时保证试样没有断裂。此时在各个标记点围揽出的测量区域内进行原位的EBSD取向扫描。然后再重复上述过程直至断裂)，本发明中选择最慢的1μm/s，以使得原位拉伸试验过程的每一个宏观应变阶段变得更清晰。如果选择2μm/s或者5μm/s，则可能由于对试样的拉伸速率太快导致出现“还没来得急停止拉伸进行EBSD晶体取向扫描，试样就发生断裂”的现象，且不利于控制想要到达的设定的宏观应变，如准确地获得前述的(0％、12％、23％)的宏观应变。

作为一种优选，在使用EBSD分析软件对获取的原始晶体取向图进行处理前，可以首先对数据进行降噪处理，以消除标定率低的噪点信息的干扰。进而在干扰得以消除的前提下，尽可能准确地获取拉伸试样在处于不同的宏观应变阶段时的EBSD晶体取向图和晶粒参数信息(如晶粒面积)。

S30、定性和定量地表征拉伸试样在塑性变形过程中的微观晶粒应变。

基于获取的拉伸试样原位(同一位置处)的晶体取向信息和晶粒面积，利用EBSD技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒的应变。并结合原位EBSD技术获取的拉伸试样在不同的宏观应变阶段同一位置处的晶粒的二维平面面积，通过变形前后的面积变化来定量地表征拉伸试样在塑性变形过程中的晶粒应变。相较于一维方向微观应变表征方法，二维尺度的晶粒面积更适合于描述不规则的微观晶粒的应变，因此得以能更准确地对材料在塑性过程中的晶粒应变进行定量地表征。

在一种可能的实施方式中，利用EBSD分析软件对不同宏观应变阶段获取的原始晶体取向图进行分析处理，得到图21a～21c所示的IQ图和图22a～22c所示的KAM应变图，从而实现了对晶粒应变的定性表征。参照图22a～22c可以看出，随着宏观变形的增加，非应变区域逐渐减小，应变区域逐渐增加，KAM值为0～1，1～2，2～3，3～4，4～5表示图中所在位置的晶粒应变逐渐增加。以及利用获取的二维平面的各个原位的单元晶粒的面积参数，通过公式(1)计算出各个单元晶粒的应变ε，从而实现了对晶粒应变的定量表征。具体结果如表1所示。

表1不同宏观应变阶段的晶粒面积和晶粒应变

针对钛合金拉伸试样，在(0％、12％、23％)三个宏观应变阶段，图21a～21c和图22a～22c中标记出的单元晶粒(G1～G12)的晶粒面积和晶粒应变如表1所示。可以看出，在拉伸试样的变形过程中，由于单元晶粒的变形受到周围晶粒的牵引或者挤压，因此计算出的晶粒应变有正值也有负值。如，晶粒(G2、G4、G8、G10)在变形后的晶粒应变为正值，而晶粒(G1、G3、G5、G6、G7、G9、G11、G12)在变形后的晶粒应变为负值，而且可以看出，各个晶粒的应变趋势有大有小，这也反映出拉伸试样在塑性变形过程中，微观晶粒的应变存在着不均匀性和复杂性，仅依靠定性描述不能够准确地反映出材料的变形机理。

进一步地，为了评估本发明提出的关于定量表征晶粒应变的方法的正确性和合理性，并揭示拉伸试样的微观晶粒应变与宏观应变之间的变化规律，在通过晶粒应变ε定量地表征出材料在塑性变形过程中的晶粒应变后，进一步利用表1的数据分别建立晶粒应变ε及晶粒绝对值应变|ε|(应变量)与拉伸试样的宏观应变之间的比对关系，比对图分别参照图3a和图3b。其中，图3a是实际计算的晶粒应变和宏观应变之间的关系图，由于在拉伸试样的塑性变形过程中，各个单元晶粒的取向往往不同，且单元晶粒的变形会受到周围其他晶粒的牵引或者挤压，因此计算出的晶粒应变有正值也有负值，且晶粒应变的大小增长也会有所区别。如表1中的晶粒G3，宏观应变为12％和23％时的晶粒应变分别为-11.69％和-13.0％，均为负值，对应于图3a，0％到12％以及从12％到23％的两段直线的斜率均为负，且由于宏观应变从0％到12％时对应的晶粒应变从0％达到-11.69％，晶粒应变的幅度较大，即该段直线的斜率绝对值相对较大；而在宏观应变从12％到23％时的晶粒应变仅从-11.69％达到-13％，晶粒应变的幅度较小，即该段直线的斜率绝对值相对较小。又如对于晶粒G2，晶粒应变为正值，因此在图3a中对应的斜率为正，且由于在宏观应变从0％到12％的过程中，应变幅度增加较小，而在宏观应变从12％到23％的过程中，应变幅度增加较大，所以图3a中晶粒G2对应的折线斜率表现为开始平缓上升随后急剧上升。为了更准确地描述晶粒应变的趋势，图3b将表1中各单元晶粒的晶粒绝对值应变(应变量)与宏观应变进行比较，即对于某个单元晶粒而言，对应于某一宏观应变，当晶粒应变为负时取其绝对值作为该宏观应变对应的纵坐标。可以看出，晶粒绝对值应变与宏观应变呈现出很好的应变统一性，即随着宏观应变增加时，单元晶粒的应变也不断增加，这与材料的力学弹塑性变形行为基本理论一致。即多晶材料的宏观变形是大量的微观晶粒变形协调作用的结果，随着对拉伸试样的应力载荷的加大，拉伸试样的宏观应变不断地增加，单元晶粒的应变也随之不断增加，从而在实验上证实了本发明提出的关于定量表征晶粒应变方法的正确性。

在拉伸试样发生塑性变形前，微观的晶粒呈等轴状，晶粒的尺寸大小在6～158μm，且晶粒没有择优取向。随着拉伸试样的宏观变形量的增加，微观的晶粒发生了明显的变形，并伴随出现了大量的位错滑移迹线，参照图21a～21c(IQ图)可以看出，晶粒(G1～G9)以及G12都发生了位错滑移。

通过原位EBSD技术的IQ图和KAM应变图定性地表征了试样的晶粒应变之后，会得出类似“试样宏观变形后，微观晶粒的应变大致发生在某个位置”的结论，但是却并不能获得微观的单元晶粒的应变具体是多大的结论。因此进一步通过晶粒的面积变化计算出了单元晶粒(G1～G12)的晶粒应变，在可获得的诸多对比结果中(其中包含与未发生应变的晶粒进行的比较，未发生应变的单元晶粒参照IQ图中没有出现滑移迹线且灰度没有增加的单元晶粒。KAM应变图中可参照KAM值为0～1的单元晶粒)，发现了应变量较大的晶粒也是那些定性表征应变较大的晶粒，即应变量较大的晶粒往往对应的是变形较为严重的区域，通过晶粒应变定性表征和定量表征结果的交叉，实现了晶粒应变定性表征和定量表征的统一。因此，结合原位EBSD技术以及塑性变形阶段的泊松比理论，尤其针对变形较为严重的区域的晶粒，本发明的表征晶粒应变的方法能够实现对材料的微观晶粒应变的定性表征和定量表征，通过正确地揭示出材料的微观晶粒应变和宏观力学性能之间的关系，尤其对于理解材料在塑性变形过程中的位错滑移和孪晶的形成具有重要的意义，而且对今后更加准确地、定量地表征材料的晶粒应变具有很重要的参考价值。

需要说明的是，尽管以如上设定的钛合金作为拉伸试样作为示例介绍了如上，但本领域技术人员能够理解，本发明应不限于此。事实上，用户完全可根据以及实际应用场景等情形灵活地设定拉伸试样的材料、尺寸以及其他加载过程中的参数设定等。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。