一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法。a、对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行表面处理，b、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样固定在氩离子束研磨仪的样品台上，调节氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的中心，c、抽真空至1×10-5～1×10-3Pa，先后三次调整且每次调整样品台的倾斜角度为60°～85°再对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行氩离子束研磨，d、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样倾斜角度回复到0°，对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行喷镀处理。本发明具有具有无剪切应力残留，无磨料污染，无划痕，试样损伤小等特点，菊池带具有较高的清晰度，电子衍射花样的标定率在95%以上。
【专利说明】一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子显微镜样品标准量值测试【技术领域】，尤其是涉及一种氧化锆热障 涂层的电子背散射衍射（EBSD)试样的制备方法。
【背景技术】
[0002] 大气等离子喷涂氧化锆热障涂层具有较低的导热系数，广泛应用于航空航天发 动机的热端部件。受等离子喷涂过程影响，涂层呈极为复杂的层状结构，其中存在大量的不 同形貌的气孔以及裂纹等缺陷，而这独特的显微结构特征又直接决定了涂层性能表现。因 此，研究试样断面层状结构的微观形貌、结构与取向分布等，对改进氧化锆热障涂层的制备 工艺具有十分重要的意义。
[0003] 电子背散射衍射（EBSD)是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成 的衍射菊池带的分析，从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。电子背散射衍射（EBSD) 不仅具有扫描电子显微分析技术的常规特点，而且具有几十纳米级的高空间分辨率，可以 准确地分析晶体微区组织结构和织构，获得晶体结构、晶体取向、晶粒尺寸统计与分布、相 分布及鉴别、晶界、应力应变分析等大量信息，是一种有效的材料分析方法。
[0004] 电子背散射衍射（EBSD)只发生在试样几十个纳米的极浅表层，试样表面的残余应 变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响电子背散射衍射（EBSD)检测结果的质量，因此，试 样的制备是电子背散射衍射（EBSD)分析的前提和关键。电子背散射衍射（EBSD)要求试样 表面无应力（弹、塑性应力）层，无氧化层，无连续的腐蚀坑，具有良好的导电性，表面平整， 且高度光洁无污染。现有技术的制备氧化锆热障涂层的电子背散射衍射（EBSD)试样一般采 用机械抛光方法，使得氧化锆热障涂层的电子背散射衍射（EBSD )试样内部存有残余应力和 微裂纹，容易造成试样裂纹的扩展和涂层的剥离，不利于电子显微镜样品标准量值的测试。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种克服现有技术不足的氧化锆热障涂层的 电子背散射衍射（EBSD)试样的制备方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一 种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法，a、对氧化锆热障涂层的电子背散 射衍射试样进行表面处理，b、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样固定在氩离子束 研磨仪的样品台上，调节样品台的三维位置使得氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样在 进行氩离子束研磨时，氩离子束作用在氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的中心，且 在样品台呈90°倾斜时，氩离子束与氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的表面相切， c、在氩离子束研磨仪的样品室内置入氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样后抽真空至 IX ΚΓ5?IX l(T3Pa，先后三次调整且每次调整样品台的倾斜角度为60°?85°再对氧化 锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行氩离子束研磨，d、氩离子束研磨结束后，将氧化锆 热障涂层的电子背散射衍射试样倾斜角度回复到0°，可采用镀膜仪对氧化锆热障涂层的 电子背散射衍射试样进行喷镀处理。本发明所要解决的技术问题还可进一步通过如下技术 方案加以解决：表面处理为粗磨、机械抛光、清水冲洗、无水乙醇中超声清洗和风干；第一 次样品台倾斜角度为60°、样品台旋转速度为30r/min，第一次氩离子束研磨的加速电压 为8kV、氩离子束流为500 μ A、研磨时间为3min，第二次样品台倾斜角度为75°、样品台旋 转速度为40r/min，第二次氩离子束研磨的加速电压为6kV、氩离子束流为450 μ A、研磨时 间为5min，第三次样品台倾斜角度为85°、样品台旋转速度为50r/min，第三次氩离子束研 磨的加速电压为4kV、氩离子束流为350 μ A、研磨时间为15min ;喷镀处理为喷碳镀膜处理； 喷碳镀膜处理的加速电压为7kV，镀膜离子枪束流为380 μ A，样品台摆动角度为0?45°， 速率为30r/min，样品台旋转速度为50r/min，时间为150s。本发明中的表面处理、喷镀处理 为现有技术，氩离子束研磨仪和镀膜仪为市售产品。
[0006] 本发明的工作原理是(参见图1):电子背散射衍射（EBSD)试样的中心位置被加速、 集束后的氩离子束轰击，离子束的能量传递给电子背散射衍射（EBSD)试样截面的氧化锆分 子，从而形成氩离子束抛光面。在氩离子束研磨的过程中，会产生非晶态氧化锆并在电子 背散射衍射（EBSD)试样表面沉积。由于电子背散射衍射（EBSD)只发生在电子背散射衍射 (EBSD)试样几十个纳米的极浅表层，这些非晶态氧化锆会严重影响衍射质量，甚至彻底掩 盖衍射花样。对于氧化锆热障涂层的电子背散射衍射（EBSD)试样，非晶态氧化锆层的厚度 (d)由加速电压（E)和样品台倾斜角度（Θ )共同决定。加速电压越大、样品台倾斜角度越 小，产生的非晶态氧化锆层越厚。
[0007] 下式为为 申请人:根据测试实践归纳出的非晶层沉积厚度的经验公式： = (2.S 士 0.02) X ΜΓδ X ￡ X ros沒 在上式中?/是非晶层沉积厚度，A是氩离子束能量，〃是样品台倾斜角度。
[0008] 由上式可知，粗磨、机械抛光后的电子背散射衍射（EBSD)试样表面仍存在抛光损 伤、表面划痕、残余应力等，首先应使用高加速电压、倾斜角度较小的样品台对电子背散射 衍射（EBSD)试样进行深度较大的离子束研磨，以快速去除电子背散射衍射（EBSD)试样表 面的损伤、划痕等。然后降低加速电压、加大样品台倾斜角度(处于倾斜角度较大与较小之 间），对电子背散射衍射（EBSD)试样表面进一步研磨，使电子背散射衍射（EBSD)试样表面尽 量平整。最后，使用低加速电压、倾斜角度较大的样品台对电子背散射衍射（EBSD)试样表 面进行深度较小的研磨，以去除沉积在试样表面的非晶态氧化锆。
[0009] 同样，电子背散射衍射（EBSD)试样表面喷镀碳导电层的厚度会严重影响电子背散 射衍射（EBSD)的测试结果，喷镀的碳导电层太薄，电子背散射衍射（EBSD)测试时会引起电 子束漂移，产生放电现象；喷镀的碳导电层太厚，会影响电子背散射衍射（EBSD)试样的衍 射花样。因此，需要调节镀膜仪的参数，必须控制碳导电层的厚度在3?5nm。
[0010] 本发明由于采用上述技术方案，具有如下有益效果： (1)本发明相对现有技术的制备方法，具有无剪切应力残留，无磨料污染，无划痕，试样 损伤小等特点。
[0011] (2)本发明在进行电子背散射衍射（EBSD)测试时，菊池带具有较高的清晰度，电子 衍射花样的标定率在95%以上，实验结果可靠，而现有技术，电子背散射衍射（EBSD)的标定 率仅为65%左右。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 下面结合附图和本发明的具体实施例对本发明作进一步详细描述： 图1为本发明的工作原理图； 图2为本发明的菊池花样； 图3为本发明的取向成像图片。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 :参见图1、图2、图3,本发明的样品台1上置有电子背散射衍射（EBSD) 试样2,氦尚子束3轰击电子背散射衍射（EBSD)试样2。
[0014] 首先，将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射（EBSD)试样粗磨、机械抛光，清水冲 洗，再在无水乙醇中用超声清洗，并用吹风机将其风干；然后，将氧化锆热障涂层的电子 背散射衍射（EBSD)试样固定在氩离子束研磨仪的样品台上，调节氧化锆热障涂层的电子 背散射衍射（EBSD)试样的水平位置及垂直高度，确保氧化锆热障涂层的电子背散射衍射 (EBSD)试样在进行氩离子束研磨时，氩离子束作用在试样的中心位置，且样品台呈90°倾 斜时，氩离子束与试样表面相切；接着，在氩离子束研磨仪的样品室内置入样品台并使样品 台的倾斜角度为60°，抽真空至lX10_ 5、lX10_4Pa或lX10_3Pa，优选lX10_4Pa，第一次氩 离子束研磨参数为：加速电压8kV、氩离子束流500 μ A，样品台旋转速度30r/min、研磨时间 3min，以对电子背散射衍射（EBSD)试样进行研磨深度较大的研磨，快速去除电子背散射衍 射（EBSD)试样表面的抛光损伤、表面划痕、残余应力等，调整样品台的倾斜角度为75°，第 二次氩离子束研磨参数为：加速电压6kV、氩离子束流450 μ A，样品台旋转速度40r/min、研 磨时间5min，以进一步对电子背散射衍射（EBSD)试样进行研磨，使电子背散射衍射（EBSD) 试样表面尽量平整，调整样品台的倾斜角度为85°，第三次氩离子束研磨参数为：加速电 压4kV、氩离子束流350 μ A，样品台旋转速度50r/min、研磨时间15min，以对电子背散射衍 射（EBSD)试样进行研磨深度较小的研磨，去除沉积在电子背散射衍射（EBSD)试样表面的 非晶态氧化锆，最后，氩离子研磨结束后，将试样倾斜角度回复到0°，使用镀膜仪对电子背 散射衍射（EBSD)试样进行喷碳处理。镀膜参数为：加速电压：7kV，镀膜离子枪束流380 μ A， 样品台摆动角度（Τ) :0?45°，样品台摆动为间歇摆动或连续摆动，速率：30r/min，样品台 旋转速度（R) :50r/min，镀膜时间150s。
【权利要求】
1. 一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法，其特征是：a、对氧化锆热 障涂层的电子背散射衍射试样进行表面处理，b、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试 样固定在氩离子束研磨仪的样品台上，调节样品台的三维位置使得氧化锆热障涂层的电子 背散射衍射试样在进行氩离子束研磨时，氩离子束作用在氧化锆热障涂层的电子背散射 衍射试样的中心，且在样品台呈90°倾斜时，氩离子束与氧化锆热障涂层的电子背散射衍 射试样的表面相切，c、在氩离子束研磨仪的样品室内置入氧化锆热障涂层的电子背散射 衍射试样后抽真空至IX ΚΓ5?IX l(T3Pa，先后三次调整且每次调整样品台的倾斜角度为 60°?85°再对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行氩离子束研磨，d、氩离子束研 磨结束后，将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样倾斜角度回复到0°，对氧化锆热障涂 层的电子背散射衍射试样进行喷镀处理。
2. 根据权利要求1所述的一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法，其 特征是：表面处理为粗磨、机械抛光、清水冲洗、无水乙醇中超声清洗和风干。
3. 根据权利要求1所述的一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法， 其特征是：第一次样品台倾斜角度为60°、样品台旋转速度为30r/min，第一次氩离子束研 磨的加速电压为8kV、氦离子束流为500 μ A、研磨时间为3min,第二次样品台倾斜角度为 75°、样品台旋转速度为40r/min，第二次氩离子束研磨的加速电压为6kV、氩离子束流为 450 μ A、研磨时间为5min，第三次样品台倾斜角度为85°、样品台旋转速度为50r/min，第 三次氦离子束研磨的加速电压为4kV、氦离子束流为350 μ A、研磨时间为15min。
4. 根据权利要求1所述的一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法，其 特征是：喷镀处理为喷碳镀膜处理。
5. 根据权利要求4所述的一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法， 其特征是：喷碳镀膜处理的加速电压为7kV，镀膜离子枪束流为380 μ A，样品台摆动角度为 0?45°，速率为30r/min，样品台旋转速度为50r/min，时间为150s。
【文档编号】G01N1/28GK104089801SQ201410290678
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】周莹, 王虎, 吴伟, 曾毅, 徐建, 刘紫微 申请人:上海市计量测试技术研究院, 中国科学院上海硅酸盐研究所