一种显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及涡轮发动机及大型燃气轮机中热障涂层内部晶粒形态的显化方法。
【背景技术】
[0002]等离子喷涂二氧化锆基陶瓷热障涂层已广泛用于燃气涡轮发动机的热端部件，有效地降低了基体的受热温度。例如，配合叶片气膜冷却技术，在涡轮发动机叶片表面制备100-500 μ m厚度的二氧化锆热障涂层，可以使Ni/Co基高温合金基体的表面温度下降100-300°C，从而显著地提高了航空发动机的热效率、工作稳定性及综合性能。等离子喷涂涂层是由一系列的熔融粒子(熔滴)撞击基体后，经过横向流动、铺展、急速冷却、凝固形成摊片，随后摊片相互交叠、堆垛形成涂层。因此，熔滴铺展凝固形成的摊片及摊片内部的晶粒组成是其最基本的结构单元。摊片内部晶粒形态、尺寸及摊片之间界面结合状态，是影响热障涂层系统综合性能的关键因素。然而，涂层微观结构内部扁平凝固后的晶粒形态及片层间界面结合缺少有效地显化表征手段，这将影响热障涂层微观结构形成机理的研宄。
[0003]目前，透射电子显微镜技术可以对喷涂融滴凝固后的晶粒形态，尺寸，晶体结构与择优生长方向进行表征，但由于涂层样品制备过程烦锁，且只能表征涂层的微区，因此存在很大的局限性。相比之下，装配在扫描电子显微镜上的电子背散射衍射(EBSD)分析技术也可以得到涂层内部晶体尺寸及形状，晶界，亚晶及晶体取向等信息，但缺点在于样品制备过程中引入的应力会影响测量结果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种通过热蚀法来显化等离子喷涂氧化锆基热障涂层微观组织结构(晶粒形态)的技术，可最大程度地揭示涂层样品内部多个熔滴扁平凝固后的结晶形态，具有实现过程简单，重复性好的特点。
[0005]为达到以上目的，本发明采取如下技术方案予以实现:
[0006]一种显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，其特征在于，包括下述步骤:
[0007](I)采用亚微米级YSZ粉体原料，用等离子喷涂法在铝合金基板上，形成2mm厚的氧化锆基热障涂层；
[0008](2)剥离铝合金基体，将残留在热障涂层上的金属去除；然后将热障涂层分割成不大于1X 1mm2的涂层试片；将其中一表面磨平并抛光，清洗后形成表面光滑无痕的涂层表面样品；
[0009](3)将涂层表面样品于1250°C，保温300min进行热刻蚀；
[0010](4)对热刻蚀后的涂层表面样品进行扫描电子显微镜观察，并通过图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计；
[0011](5)将步骤(2)中涂层试片切割截面，将该截面磨平并抛光，清洗后形成涂层截面样品，同样于1250°C，保温300min进行热刻蚀；
[0012](6)对热刻蚀后的涂层截面样品进行扫描电子显微镜观察。
[0013]上述方法中，所述的涂层表面样品制备是采用热熔胶将涂层试片均匀分散的粘在一圆形磨盘上，将磨盘朝下置于自动研磨机上，将涂层试片表面磨平，随后用抛光液将试片表面抛光，最后将抛光好的涂层试片从磨盘上取下，用超声波清洗器将抛光好的涂层试片在丙酮及酒精中各清洗30min。
[0014]步骤(4)所述图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计，其中所述图像法是指取10幅放大倍数为I X 14,分辨率为600dpi的SEM扫描照片来计算晶粒尺寸并统计晶粒度分布。所述晶粒度分布采用11个晶粒尺寸段:〈100nm，100_200nm，200_300nm，......，>1000nm，
得出晶粒在每个区段所占的百分数。
[0015]本发明的优点是，根据氧化锆基陶瓷涂层经过磨抛光处理的表面在一定温度下保温一段时间，由于表面能各处不同，晶界处原子具有更高的活性，更易被“腐蚀”，这样晶粒与晶界会再次显现出来的热蚀原理，通过调整热蚀温度及保温时间以便真实的显化其显微结构，揭示涂层样品内部多个熔滴扁平凝固后的结晶形态，测量并统计涂层内部晶粒尺寸及分布，得出等离子喷涂YSZ涂层在极快的冷却速率(108-109K/s)下的凝固结晶形态及尺寸分布范围。这一结果不仅对不同喷涂方法沉积不同级别的陶瓷涂层微观结构内部晶粒形态及尺寸的表征有着重要的借鉴意义，而且对理解等离子喷涂制备YSZ热障涂层的形成机理及结构设计具有重要的理论价值。
【附图说明】
[0016]以下结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明。
[0017]图1为本发明涂层试样表面在不同温度保温5小时的热蚀SEM照片。其中，(a) 8000C ； (b) IlOO0C ；(c) 1250°C ； (d) 1350°C ο
[0018]图2为为本发明涂层试样表面在1250°C的不同保温时间的热蚀SEM照片。其中，(a) 30min ； (b) 60min ； (c) 90min ； (d) 180min。
[0019]图3为本发明优选实施例涂层试样表面晶粒状态统计图。其中，(a)晶粒分布；(b)粒度分布。
[0020]图4为本发明对比SEM照片。其中，(a)未热蚀涂层试样截面；(b) 1250°C保温5小时热蚀涂层试样截面。
【具体实施方式】
[0021]一种显化氧化锆基热障涂层内部晶粒形态的方法，包括下述步骤:
[0022](I)采用亚微米级YSZ粉体原料，通过等离子喷涂系统喷涂在铝合金基板上，形成2mm厚的氧化锆基热障涂层；
[0023](2)通过线切割工艺剥离铝合金基体，将残留在热障涂层上的金属用砂纸打磨去除；然后将热障涂层用玻璃刀分割成尺寸约为1mmX 1mm的10块涂层试片并编号涂I?涂10 ;接着采用热熔胶(熔点为60-70°C，如石蜡)将其中涂I?涂8的涂层试片均匀分散的粘在一圆形磨盘上，将磨盘朝下置于自动研磨机上，将涂层试片表面磨平，随后用抛光液将试片表面抛光，最后将抛光好的涂层试片从磨盘上取下，用超声波清洗器将抛光好的涂层试片在丙酮及酒精中各清洗30min，形成涂层表面样品。
[0024](3)将步骤⑵中制备好的8个涂层表面样品取4个(涂I?涂4)分别放入4个刚玉坩祸内，置于箱式马弗炉中分别以不同温度800°C (涂1)、1100°C (涂2)、1250°C (涂
3)、1350°C (涂4)对涂层表面进行热刻蚀，保温均为5小时，然后通过SEM进行显微结构观察，参考图1，从图1(c)、(d)可看出，在1250°C、1350°C热蚀温度条件下，显化效果均不错，但1350°C因温度较高容易导致晶粒长大，故实际选取1250°C作为优选热蚀温度。
[0025](4)再将步骤(2)中制备好的8个涂层表面样品取4个(涂5?涂8)依然按照以上热蚀方法在1250°C条件下，分别以不同时间30min (涂5)、60min (涂6)、90min (涂7)、ISOmin(涂8)进行保温，然后通过SEM进行显微结构观察，参考图2，再与图1 (c)对比，可见热蚀时间300min最好；最终可确定最佳的热蚀工艺为1250°C，保温300min。
[0026]通过图像法对优选实施例(涂3)热蚀样品进行晶粒尺寸测量，(图像为放大倍数为I X 104，分辨率600dpi)，取10幅扫描照片来计算并统计涂层晶粒尺寸分布。划分为
[<10nm], [100-200nm], [200-300nm]......[>1000nm] 11 个晶粒尺寸段，得出晶粒在每个区段所占的百分数。由图3(a)可看出大部分晶粒分布于100-400nm之间，且在100_200nm区间所占百分数最大(32.9%)，结果参考图(b)。这一结果实现了涂层内部晶粒的量化，从而有助于在微观结构上理解并改善陶瓷基热障涂层的热-机械性能。
[0027]将剩余涂层试片“涂9”、“涂10”采用与前述涂层表面样品类似的方法制作涂层的截面(垂直于表面)样品，其中“涂9”按照步骤(3)的最佳热蚀工艺(1250°C，保温300min)对其截面进行热蚀。热蚀后的“涂9”试样与未热蚀的“涂10”试样进行显微结构对比，结果参考图4，从图4(b)可清楚看出“涂9”试样层状结构中的多个柱状晶，层间结合较好，逆着热流方向生长，取向较一致。证实了热蚀工艺的有益效果。
【主权项】
1.一种显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)采用亚微米级YSZ粉体原料，用等离子喷涂法在铝合金基板上，形成2mm厚的氧化锆基热障涂层； (2)剥离铝合金基体，将残留在热障涂层上的金属去除；然后将热障涂层分割成不大于1X 1mm2的涂层试片；将其中一表面磨平并抛光，清洗后形成表面光滑无痕的涂层表面样品； (3)将涂层表面样品于1250°C，保温300min进行热刻蚀； (4)对热刻蚀后的涂层表面样品进行扫描电子显微镜观察，并通过图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计； (5)将步骤(2)中涂层试片切割截面，将该截面磨平并抛光，清洗后形成涂层截面样品，同样于1250°C，保温300min进行热刻蚀； (6)对热刻蚀后的涂层截面样品进行扫描电子显微镜观察。
2.如权利要求1所述的显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，其特征在于，所述的涂层表面样品制备是采用热熔胶将涂层试片均匀分散的粘在一圆形磨盘上，将磨盘朝下置于自动研磨机上，将涂层试片表面磨平，随后用抛光液将试片表面抛光，最后将抛光好的涂层试片从磨盘上取下，用超声波清洗器将抛光好的涂层试片在丙酮及酒精中各清洗30min。
3.如权利要求1所述的显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，其特征在于，步骤(4)所述图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计，其中所述图像法是指取10幅放大倍数为I X 14,分辨率为600dpi的SEM扫描照片来计算晶粒尺寸并统计晶粒度分布。
4.如权利要求3所述的显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，其特征在于，所述晶粒度分布采用11个晶粒尺寸段:〈100nm，100_200nm，200_300nm，......，>1000nm，得出晶粒在每个区段所占的百分数。
【专利摘要】本发明公开了一种显化氧化锆基热障涂层晶粒形态的方法，通过对等离子喷涂涂层的抛光面以不同温度及保温时间进行热蚀显化实验，最大程度地揭示了熔滴扁平凝固后的结晶形态。利用扫描电子显微镜，确定出显化涂层内部晶粒形貌、晶粒尺寸、晶界等信息的最佳热蚀工艺，并借助图像法定量表征等离子喷涂YSZ涂层在极快的冷却速率下的凝固结晶形态及尺寸分布范围。这一方法不仅对不同喷涂方法沉积不同级别陶瓷涂层微观结构内部晶粒形态及尺寸的表征具有重要的借鉴意义，而且对理解等离子喷涂制备高性能热障涂层的形成机理及结构设计具有重要的理论价值。
【IPC分类】G01Q30-20, C23C4-10, C23C4-12, G01Q30-02
【公开号】CN104808016
【申请号】CN201510161679
【发明人】白宇, 王玉, 刘琨, 亢永霞, 宋小龙, 张利华, 强永明
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月7日