一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法与流程

文档序号:11806465阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:以乙酸苯乙酯为内标物采用顶空-气相色谱质谱联用分析检测爆珠中挥发性有机化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用分析包括顶空-气相色谱质谱联用定性分析和顶空-气相色谱质谱联用定量分析。

3.根据权利要求2所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用定性分析为利用顶空-气相色谱质谱联用先对样品溶液进行全扫描分析,然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性。

4.根据权利要求3所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述全扫描分析为利用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性分析,扫描范围29amu~350amu。

5.根据权利要求2所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用定量分析为利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测方式(SIM)分析,将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线,并计算得标准曲线回归方程,之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中,得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。

6.根据权利要求5所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述标准溶液为顶空-气相色谱质谱联用定性分析确定的各挥发性化合物的纯物质用萃取溶液配制成的3个以上不同浓度梯度的溶液,萃取溶液为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液,乙酸苯乙酯的浓度为100mg/L。

7.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用分析中气相色谱质谱联用分析条件为,毛细管柱采用VOC毛细管色谱柱,载气为氦气,进样量为1μL,载气流速为2.0mL/min,进样口温度为180℃,分流比为20:1,升温程序:初始温度40℃,保持2min,之后以4℃/min的速率至200℃,升至200℃后保持10min。

8.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用分析中质谱条件为,色谱与质谱接口温度为280℃,电离方式为电子轰击源(EI),电离能量为70eV,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃。

9.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:所述顶空-气相色谱质谱联用分析检测之前需要对爆珠样品进行处理,具体为于顶空瓶中刺破,然后进行顶空处理,顶空处理条件为:顶空瓶为20mL,样品环体积为3.0mL,样品平衡温度,40℃,样品环温度,160℃,传输线温度,180℃,样品平衡时间,45.0min,样品瓶加压压力,138kPa,加压时间,0.20min,充气时间,0.20min,样品环平衡时间,0.05min,进样时间,1.0min。

10.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法,其特征是:具体包括以下步骤:

1)萃取溶液的配置:配制内标为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液;

2)样品溶液的制备:称取爆珠放入顶空瓶中,用一次性注射器刺破爆珠,加入步骤1)配置的溶液,进行顶空处理,密封待测;

3)顶空-气相色谱质谱联用定性分析:利用顶空-气相色谱质谱联用对步骤2)所得样品溶液进行全扫描分析,然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性;

4)标准溶液的配制:取步骤3)定性确定的各挥发性化合物的纯物质用步骤1)所得萃取溶液配制3个以上不同浓度梯度的标准溶液,分别将各浓度标准溶液置于顶空瓶中,顶空处理后,密封待测;

5)顶空-气相色谱质谱联用定量分析:利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析,将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线,并计算得标准曲线回归方程,之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中,得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1